CN104129808B - 一种片状重质碳酸钙及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种片状重质碳酸钙及其制备方法，具体讲是将具有片状结构的重质碳酸钙颗粒加热，使碳酸钙层与层之间的间距受热膨胀增大，再将其投入冷的有机酸溶液中快速冷却，静置分层后除去上层清液得重质碳酸钙浆料，最后通过高压均质机，利用高压均质机制备得到具有片状结构的重质碳酸钙。该方法不仅效率高、效果好，而且不会破坏碳酸钙的片状结构。该片状重质碳酸钙附加值高、功能性好，能大幅的提高复合材料的拉伸强度与拉伸模量、抗弯强度与抗弯模量，由于其表面积大，活性高，能在制品中大量添加使用，具有市场应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属矿物材料领域，具体涉及一种片状重质碳酸钙及其制备方法。
背景技术
碳酸钙被广泛的应用于橡胶、塑料、造纸、涂料、油墨、医药、食品等行业，是现今最重要的无机化工产品之一。碳酸钙作为填料加入到橡胶、塑料、纸质等制品中，不仅起到填充、增量、降低成本的作用，还能提高制品的加工性能、机械强度和热力学性能。但一般的碳酸钙由于比表面积小、表面渗透性差等缺陷造成其在橡胶、塑料、纸质等产品中的填充受到限制，然而片状碳酸钙具有比表面积大，遮盖力强的优点，填充在产品中具有优异的机械性能和更大的添加量，因而具有更广阔的市场前景。
片状碳酸钙又被分为片状重质碳酸钙和片状轻质碳酸钙。由于片状轻质碳酸钙是在碳酸钙的生成时采用特殊手段控制其晶体形状而生产的产品，虽然纯度高，但成本也很高，应用范围上受到限制。片状重质碳酸钙是将含有片状结构碳酸钙的天然矿物材料经过特殊的剥片分离得到的片状碳酸钙，具有生产成本低，产量大的优点，能够大量的作为填料使用。目前片状重质碳酸钙的生产都采用机械剥离和水热处理的方式进行生产，虽然方法简单，生产成本低，但却存在片状碳酸钙含量低和片状结构被破坏的缺点，降低了片状重质碳酸钙产品的性能。
中国专利公开号CN101514028A公开了一种片状重质碳酸钙粉体的制备方法，该方法以伟晶方解石矿为原料，采用干法研磨得到片状重质碳酸钙粉体。该片状重质碳酸钙粉体生产成本低，粒径分布窄，但由于机械研磨剥片过程中碳酸钙受力大小和方向等的不同，因而造成片状碳酸钙结构被机械力破坏和存在剥离不充分、片状结构碳酸钙含量低的缺陷。
中国专利公开号CN102583482A公开了一种片状文石碳酸钙的制备方法。该方法将贝壳原料干法粗粉碎得珍珠层碳酸钙，再用剥片机湿法研磨得片状文石碳酸钙。该方法工艺简单，操作条件温和，制备的片状文石碳酸钙表面活性好，但由于采用机械研磨剥片造成的碳酸钙片状结构的破坏，所以制得的片状碳酸钙产品存在片状结构碳酸钙含量低、功能性差的缺陷。
中国专利公开号CN103086415A公开了水热条件下贝壳制备片状文石结构碳酸钙粉体的方法，该方法将贝壳研磨成粉并过筛后加入到多元羧酸水溶液中，放入高压釜进行水热处理。经分离、清洗及干燥，获得文石结构碳酸钙粉体，该方法具有原料成本低廉、生产工艺简单、生产过程环保安全等特点，但由于只采用的单一的水热处理方法，碳酸钙剥离不充分，得到的片状碳酸钙产品含量低，产量小，成本高，不适合大规模工业化生产。
根据上述，目前对重质碳酸钙及其制备方法中，都采用机械剥离和水热处理的方式进行生产，虽然制得了性能较好的片状重质碳酸钙产品，但存在片状碳酸钙含量低和片状结构被破坏的缺点，降低了片状重质碳酸钙产品的性能，影响了片状重质碳酸钙的广泛应用。
发明内容
针对目前对重质碳酸钙及其制备方法中存在片状碳酸钙含量低和片状结构被破坏的缺点，本发明提出了一种片状重质碳酸钙及其制备方法，为实现上述目的，本发明的技术方案是将具有片状结构的重质碳酸钙颗粒加热，使碳酸钙层与层之间的间距受热膨胀增大，再将其投入冷的有机酸溶液中快速冷却，静置分层后除去上层清液得重质碳酸钙浆料，最后通过高压均质机，利用高压均质机制备得到具有片状结构的重质碳酸钙。该方法不仅效率高、效果好，而且不会破坏碳酸钙的片状结构；制备的片状碳酸钙附加值高、功能性好，能大幅的提高复合材料的拉伸强度与拉伸模量、抗弯强度与抗弯模量，能在制品中大量添加使用。
本发明一种片状重质碳酸钙，其特征在于所述的片状重质碳酸钙为单层或双层片状结构，片层厚度为50-150nm，厚径比≤1∶10，粒度1250-2500目，片状结构碳酸钙含量≥85%的，碳酸钙含量≥99%的片状重质碳酸钙。
本发明一种片状重质碳酸钙的具体制备步骤如下：
1)将90-95重量份的重质碳酸钙粉末用煅烧炉加热至150-220℃，恒温5-10min；
2）将5-10重量份的有机酸加入到反应釜中，再加入适量的水配制成PH值为5-6的有机酸溶液，且保证溶液温度低于30℃；
3）将步骤1）得到的重质碳酸钙粉末倒入步骤2）反应釜中的有机酸溶液中，快速冷却并以800-1000r/min的速度搅拌30-50min，静置分层后除去上层清液得重质碳酸钙浆料；
4）将步骤3）得到的重质碳酸钙浆料加入高压均质机中，在8-20Mp的压力条件下进行处理，利用高压均质机中产生的高速剪切、高频震荡和水分子在高压下瞬间汽化形成的压力作用迫使碳酸钙层与层剥离开来，得到片状的重质碳酸钙浆料；
5）将步骤4）得到的片状重质碳酸钙浆料用滚筒式干燥机在120-150℃温度下干燥1-1.5h，得到片状重质碳酸钙。
上述一种片状重质碳酸钙的具体制备步骤中，步骤1）中所述的重质碳酸钙粉末为粒度为1000-2500目的片状方解石结构或片状文石结构的重质碳酸钙或贝壳粉。
上述一种片状重质碳酸钙的具体制备步骤中，步骤2）中所述的有机酸为酒石酸、柠檬酸、苹果酸、枸椽酸中的一种或多种。
上述一种片状重质碳酸钙的具体制备步骤中，步骤1）中所述的煅烧炉为常用的煅烧炉；步骤2）所述的反应釜为常用的反应釜；步骤4）中所述的高压均质机是一种以高压往复泵为动力传递和输送物料的机构，主要由传动系统、柱塞泵、均质阀、高压均质腔组成。高压均质腔的内部具有特别设计的几何形状，在增压机构的作用下，高压溶液快速的通过均质腔，物料会同时受到高速剪切、高频震荡、空穴现象和对流撞击等机械力作用和相应的热效应，由此引发的机械力及化学效应可诱导物料大分子的物理、化学及结构性质发生变化；步骤5）所述的滚筒式干燥机为干燥粉体浆料专用的干燥机。
本发明先将具有片状结构的重质碳酸钙颗粒加热，使碳酸钙层与层之间的间距受热膨胀增大，再将其投入冷的有机酸溶液中快速冷却，利用有机酸和冷热骤变产生的应力破坏或降低碳酸钙层与层之间的结合力，并且使水分子能浸入到碳酸钙的层间，静置分层后除去上层清液得重质碳酸钙浆料，最后通过高压均质机，利用高压均质机中产生的高速剪切、高频震荡和水分子在高压下瞬间汽化形成的压力作用迫使碳酸钙层与层剥离开来，形成具有片状结构的重质碳酸钙。该方法不仅效率高、效果好，而且不会破坏碳酸钙的片状结构；制备的片状碳酸钙附加值高、功能性好，能大幅的提高复合材料的拉伸强度与拉伸模量、抗弯强度与抗弯模量，能在制品中大量添加使用。
本发明突出的特点在于：
1、本发明片状重质碳酸钙为单层或双层片状结构，片层厚度为50-150nm，厚径比≤1∶10，粒度1250-2500目，片状结构碳酸钙含量≥85%的，碳酸钙含量≥99%。
2、本发明片状重质碳酸钙的表面积大、活性高、功能性好，能大幅的提高复合材料的拉伸强度与拉伸模量、抗弯强度与抗弯模量，能在制品中大量添加使用。
3、本发明制备方法不仅效率高、效果好，而且不会破坏碳酸钙的片状结构。
4、本发明生产成本低，产品质量稳定，易于工业化生产。
根据工业重质碳酸钙行业标准HGT3249-2001的性能指标，测得本发明片状重质碳酸钙的性能指标如下：
表一：本发明片状重质碳酸钙性能指标
| 名称 | 径厚比 | 粒度（目数） | 片状碳酸钙含量 | 碳酸钙含量 | 白度 |
| 片状重质碳酸钙 | ≤1∶10 | 1250-2500 | ≥85% | ≥99% | ≥97 |
附图说明
图1为本发明制备工艺流程图。
图2为本发明产品电镜图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
1)将90重量份的重质碳酸钙粉末用煅烧炉加热至150℃，恒温10min；
2）将10重量份的酒石酸加入反应釜中，再加入适量的水配制成PH值为6的有机酸溶液，且保证溶液温度低于30℃；
3）将步骤1）得到的热的重质碳酸钙粉末倒入步骤2）反应釜中的酒石酸溶液中，快速冷却并以800r/min的速度搅拌30min，静置分层后除去上层清液得重质碳酸钙浆料；
4）将步骤3）得到的重质碳酸钙浆料加入高压均质机中，在20Mp的压力条件下进行处理，利用高压均质机中产生的高速剪切、高频震荡和水分子在高压下瞬间汽化形成的压力作用迫使碳酸钙层与层剥离开来，得到片状的重质碳酸钙浆料；
5）将步骤4）得到的片状重质碳酸钙浆料用滚桶式干燥机在120℃温度下干燥1h，得到片状重质碳酸钙。
实施例2
1)将95重量份的重质碳酸钙粉末用煅烧炉加热至150℃，恒温5min；
2）将5重量份的柠檬酸加入到反应釜中，再加入适量的水配制成PH值为5的有机酸溶液，且保证溶液温度低于30℃；
3）将步骤1）得到的热的重质碳酸钙粉末倒入步骤2）反应釜中的有柠檬酸液中，快速冷却并以1000r/min的速度搅拌50min，静置分层后除去上层清液得重质碳酸钙浆料；
4）将步骤3）得到的重质碳酸钙浆料加入高压均质机中，在10Mp的压力条件下进行处理，利用高压均质机中产生的高速剪切、高频震荡和水分子在高压下瞬间汽化形成的压力作用迫使碳酸钙层与层剥离开来，得到片状的重质碳酸钙浆料；
5）将步骤4）得到的片状重质碳酸钙浆料用滚桶式干燥机在150℃温度下干燥1.5h，得到片状重质碳酸钙。
实施例3
1)将90重量份的重质碳酸钙粉末用煅烧炉加热至200℃，恒温8min；
2）将10重量份的苹果酸加入到反应釜中，再加入适量的水配制成PH值为6的有机酸溶液，且保证溶液温度低于30℃；
3）将步骤1）得到的热的重质碳酸钙粉末倒入步骤2）反应釜中苹果酸溶液中，快速冷却并以1000r/min的速度搅拌40min，静置分层后除去上层清液得重质碳酸钙浆料；
4）将步骤3）得到的重质碳酸钙浆料加入高压均质机中，在8Mp的压力条件下进行处理，利用高压均质机中产生的高速剪切、高频震荡和水分子在高压下瞬间汽化形成的压力作用迫使碳酸钙层与层剥离开来，得到片状的重质碳酸钙浆料；
5）将步骤4）得到的片状重质碳酸钙浆料用滚桶式干燥机在150℃温度下干燥1.3h，得到片状重质碳酸钙。
实施例4
1)将90重量份的重质碳酸钙粉末用煅烧炉加热至220℃，恒温8min；
2）将10重量份的枸椽酸加入到反应釜中，再加入适量的水配制成PH值为5的有机酸溶液，且保证溶液温度低于30℃；
3）将步骤1）得到的热的重质碳酸钙粉末倒入步骤2）反应釜中的枸椽酸溶液中，快速冷却并以900r/min的速度搅拌40min，静置分层后除去上层清液得重质碳酸钙浆料；
4）将步骤3）得到的重质碳酸钙浆料加入高压均质机中，在16Mp的压力条件下进行处理，利用高压均质机中产生的高速剪切、高频震荡和水分子在高压下瞬间汽化形成的压力作用迫使碳酸钙层与层剥离开来，得到片状的重质碳酸钙浆料；
5）将步骤4）得到的片状重质碳酸钙浆料用滚桶式干燥机在120℃温度下干燥1.2h，得到片状重质碳酸钙。
实施例5
1)将95重量份的重质碳酸钙粉末用煅烧炉加热至190℃，恒温8min；
2）将5重量份的酒石酸加入到反应釜中，再加入适量的水配制成PH值为6的有机酸溶液，且保证溶液温度低于30℃；
3）将步骤1）得到的热的重质碳酸钙粉末倒入步骤2）反应釜中的酒石酸溶液中，快速冷却并以1000r/min的速度搅拌50min，静置分层后除去上层清液得重质碳酸钙浆料；
4）将步骤3）得到的重质碳酸钙浆料加入高压均质机中，在20Mp的压力条件下进行处理，利用高压均质机中产生的高速剪切、高频震荡和水分子在高压下瞬间汽化形成的压力作用迫使碳酸钙层与层剥离开来，得到片状的重质碳酸钙浆料；
5）将步骤4）得到的片状重质碳酸钙浆料用滚桶式干燥机在150℃温度下干燥1.0h，得到片状重质碳酸钙。
Claims (1)
1.一种片状重质碳酸钙，其特征在于所述的片状重质碳酸钙为单层或双层片状结构，片层厚度为50-150nm，厚径比≤1∶10，粒度1250-2500目，片状结构碳酸钙含量≥85%的，碳酸钙含量≥99%的片状重质碳酸钙，是通过以下方法制备得到的，其具体制备步骤如下：
1)将90-95重量份的重质碳酸钙粉末用煅烧炉加热至150-220℃，恒温5-10min；
2）将5-10重量份的有机酸加入到反应釜中，再加入适量的水配制成pH值为5-6的有机酸溶液，且保证溶液温度低于30℃；
3）将步骤1）得到的重质碳酸钙粉末倒入步骤2）反应釜中的有机酸溶液中，快速冷却并以800-1000r/min的速度搅拌30-50min，静置分层后除去上层清液得重质碳酸钙浆料；
4）将步骤3）得到的重质碳酸钙浆料加入高压均质机中，在8-20MPa的压力条件下进行处理，利用高压均质机中产生的高速剪切、高频震荡和水分子在高压下瞬间汽化形成的压力作用迫使碳酸钙层与层剥离开来，得到片状的重质碳酸钙浆料；
5）将步骤4）得到的片状重质碳酸钙浆料用滚筒式干燥机在120-150℃温度下干燥1-1.5h，得到片状重质碳酸钙；
其中步骤1)所述的重质碳酸钙粉末为粒度1000-2500目的片状方解石结构或片状文石结构的重质碳酸钙或贝壳粉；所述的有机酸为酒石酸、柠檬酸、苹果酸、枸椽酸中的一种或多种。
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