CN104125936A - 包含矾土水泥的水悬浮液和粘合组合物 - Google Patents

包含矾土水泥的水悬浮液和粘合组合物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及稳定化的水悬浮液，其包含矾土水泥和/或钙硫铝土水泥，涉及粘合组合物，其包含与有机粘合剂结合的所述水悬浮液，它们在室温下和在高温下稳定，还涉及它们的制备方法。

Description

包含矾土水泥的水悬浮液和粘合组合物
技术领域
本发明涉及水悬浮液，其包含矾土水泥(ciment alumineux)和/或钙硫铝土(ciment sulfo-alumino calcique)水泥，涉及粘合组合物，其包含与有机粘合剂结合的所述水悬浮液，它们在室温下和在高温下稳定，还涉及它们的制备方法。
背景技术
包含水硬性粘合剂的水悬浮液常被称作“浆料”，呈现或多或少流动性的悬浮液的形式。这样的悬浮液的优点在于它们形成即可使用的溶液以直接用于建筑化学的任何应用领域，例如粘合剂配制、整地、地板铺设、瓷砖铺面、墙壁处理、外部抹灰、混凝土修护、预拌混凝土、喷射混凝土、污水系统、防水处理、道路维修作业、粘合、锚具、漆、涂料、预制和耐热和准耐热用途。
稳定化包括通过添加阻滞剂(或抑制剂)终止水硬性粘合剂的水合。在已知阻滞剂中，硼酸及其盐表明特别有效地稳定包含矾土水泥的水硬性粘合剂基水悬浮液。
专利EP 0241230、EP 0113593、专利申请EP 0081385和法国实用新型证书FR 2763937公开了例如在水相中包含矾土水泥的组合物，其已通过添加悬浮在水中的硼酸或其盐而缓凝数个月。
但是，使用这样的阻滞剂具有一些缺点。该矾土水泥水悬浮液在高温下无法稳定充足时间。当这些水悬浮液与树脂或有机粘合剂结合时，这一现象更明显。当该水悬浮液与水悬浮液-有机粘合剂混合物相比以高比例使用时，这一现象变得更糟糕。
硼酸的另一缺点在于其相当有毒，也具有生态毒性。
US 2004/211562和US 2004/211564公开了一种水泥组合物，其包含按重量/重量非水合水泥计：20至80％的铝酸钙；20至80％的二氧化硅源(飞灰)；1至10％的可溶磷酸盐，例如多磷酸钠、六偏磷酸钠、磷酸钠或其混合物；0.1至5％的缓凝剂(羧酸，例如柠檬酸；酒石酸)；和30至50％的水以获得可泵送的浆料。可溶磷酸盐的功能是改进该水泥组合物的耐蚀性。US2004/211562中的实施例表明，受试缓凝剂将该水泥组合物的水合延迟至最多16小时。
因此，使用羧酸作为阻滞剂并未提供稳定充足时间(例如一个月)的矾土水泥的水悬浮液。
JP 2007/254196公开了一种水硬性组合物，其包含：矾土水泥、波特兰水泥、石膏(这三种组分的总量为100重量份)、水和任选地凝固改性剂。该凝固改性剂是焦磷酸钠(Na4P2O7)和/或酒石酸钠。
KR 100913496公开了一种干混凝土组合物，其用于铺路以改进排水和保水。该组合物包含粘合剂和具有2.5至5毫米平均直径的集料。特别地，该粘合剂是基于硫铝酸钙熟料、石膏、选自例如碱金属碳酸盐或碳酸氢盐的强度加速剂和缓凝剂的干组合物。
US 2008/302276公开了快凝水性组合物形式的水泥组合物，其包含：活性水硬水泥(波特兰水泥、铝酸钙、硫酸钙和飞灰)、促凝剂、水和任选地选自柠檬酸、柠檬酸钠、酒石酸钠或酒石酸钾的缓凝剂。该促凝剂选自协同作用的链烷醇胺和磷酸盐或多磷酸盐(三偏磷酸钠、三聚磷酸钠或钾、焦磷酸四钾或焦磷酸四钠)的混合物。通过在32.2℃以上混合不同组分实现该水组合物的快凝。
因此，有必要找到没有上述缺点的用于包含矾土水泥和/或钙硫铝土水泥的水悬浮液的新型阻滞剂。
发明概述
因此本发明的一个目的是提供具有下述性质的矾土水泥和/或钙硫铝土水泥基的水悬浮液：
-它们具有长寿命，即该水悬浮液在大约15℃(室温)至55℃(高温)的温度下储存数周至数月、优选至少一个月、更优选2个月或更久、最优选至少6个月时不会凝固，以免受任何储存或交货延迟的损害，和
-尤其在运输过程中，它们保持流体状并且不分离，以保证现场施工，
-它们可以大量地与有机树脂结合而不凝固，
-它们的毒性和生态毒性低。
在本发明中，“寿命”是指组分保持稳定固体产物的水悬浮液形式但能通过简单机械搅拌恢复水悬浮液状态(不凝固)的时间。
在本发明中，“稳定”是指水悬浮液粘度在储存过程中不会改变太多且该体系不凝固。用于监测该混合物的稳定性的指标之一是该悬浮液的pH值。这在储存期间应保持相对恒定。pH的任何提高可被解释为该悬浮液开始“失稳定”。
因此，本发明的目标在于稳定化的水悬浮液，其包含：
-至少一种水硬性粘合剂，其包含矾土水泥和/或钙硫铝土水泥，和
-至少一种阻滞剂，其包含含磷化合物，该含磷化合物选自偏磷酸、亚磷酸、磷酸、膦酸和可通过与水反应形成任何这些化合物的任何化合物，
所述悬浮液包含相对于矾土水泥和/或钙硫铝土水泥总重量的按重量计0.1％至20％、优选0.1至15％、优选0.1至10％、更优选0.3至10％的含磷化合物。
申请人出乎意料地发现，上述含磷化合物可以非常有效地替代硼酸来稳定包含矾土水泥和/或钙硫铝土水泥的水悬浮液。这些化合物尤其能够：
-获得在室温下的良好稳定化水平，
-显著改进水悬浮液在高温下的稳定化，
-使此类稳定化的水悬浮液以任何比例与有机粘合剂(例如胶乳型有机粘合剂)结合，
本发明的目标还在于制造如上所述的水悬浮液的方法，其相继地包含下述步骤：
-将水引入混合槽中，
-搅拌，
-加入含磷化合物，
-任选加入所述一种或多种分散剂，
-加入所述一种或多种水硬性粘合剂，
-保持搅拌，和
-任选加入其它组分，
-搅拌至少5分钟。
本发明还涉及延迟包含水硬性粘合剂的水悬浮液的凝固的方法，所述水硬性粘合剂包含至少一种矾土水泥，其特征在于其包括向所述水悬浮液中加入至少一种包含含磷化合物的阻滞剂，所述含磷化合物选自偏磷酸、亚磷酸、磷酸、膦酸和可通过与水反应形成任何这些化合物的任何化合物，所述含磷化合物相对于矾土水泥的总重量为0.1至20重量％。
本发明还涉及粘合组合物，其包含：
(i)如上所述的水悬浮液和
(ii)至少一种有机粘合剂。
发明详述
根据本发明，矾土水泥是氧化铝Al2O3(在水泥命名法中标作A)与氧化钙CaO(在水泥命名法中标作C)的组合，它们与一种或多种结晶相和/或非晶相结合，其量使得相C+A的重量总和为矾土水泥总重量的至少20％至100％。
根据本发明，当其氧化铝含量相对于矾土水泥总重量高于60重量％时，矾土水泥被认为具有高氧化铝含量。
根据本发明，当其氧化铝含量相对于矾土水泥总重量为45重量％至60重量％时，矾土水泥被认为具有中氧化铝含量。
根据本发明，当其氧化铝含量相对于矾土水泥总重量低于45重量％时，矾土水泥被认为具有低氧化铝含量。
根据本发明，钙硫铝土化合物或水泥相当于包含氧化钙(CaO，在水泥命名法中标作C)、氧化铝(Al2O3，在水泥命名法中标作A)和氧化硫(在水泥命名法中标作S)的化合物，它们与一种或多种结晶相和/或非晶相结合，其量使得相C+A+S的重量总和为钙硫铝土化合物总重量的至少10％至100％。
本发明因此涉及稳定化的水悬浮液，其包含：
-至少一种水硬性粘合剂，其包含矾土水泥和/或钙硫铝土水泥和
-至少一种阻滞剂，其基于含磷化合物，该含磷化合物选自偏磷酸、亚磷酸、磷酸、膦酸和可通过与水反应形成任何这些化合物的任何化合物，
所述悬浮液包含相对于矾土水泥和/或钙硫铝土水泥总重量的按重量计0.1％至20％、优选0.1至15％、优选0.1至10％、更优选0.3至10％的含磷化合物。
优选地，矾土水泥和/或钙硫铝土水泥的量按重量计相对于该水硬性粘合剂的总重量高于任何下述值：50％、60％、70％、80％、90％、95％、99％或是100％。
根据本发明的另一些实施方案，该水悬浮液可包含：
-至少一种膦酸和至少一种选自偏磷酸、亚磷酸、磷酸和可通过与水反应形成任何这些化合物的任何化合物的化合物，
-此外，另一阻滞剂，其中所述另一阻滞剂可选自无机酸，例如硼酸及其盐和选自羧酸，所述羧酸优选选自柠檬酸、酒石酸、氨基酸(例如天冬氨酸和谷氨酸)、扁桃酸、腐殖酸、灰黄霉酸、奎尼酸，
-下述的组合：
-至少一种膦酸的，
-至少一种选自偏磷酸、亚磷酸、磷酸和可通过与水反应形成任何这些化合物的任何化合物的化合物的，和
-至少一种羧酸的。
当该水悬浮液进一步包含不同于含磷化合物的阻滞剂(例如羧酸)时，这种或这些阻滞剂构成：
-水悬浮液总重量的0.3至5重量％，优选0.3至2.5重量％，或
-水硬性粘合剂总重量的0.3至9重量％，优选0.5至5重量％。
容易理解的是，当该悬浮液进一步包含不同于含磷化合物的阻滞剂时，由于存在这种附加阻滞剂，含磷化合物的量可以为最低值。
因此，在本发明的一个有利实施方案中，该稳定化的水悬浮液可包含：
-相对于矾土水泥和/或钙硫铝土水泥总重量，按重量计0.1％至20％、优选0.1至15％、优选0.1至10％、更优选0.3至10％的含磷化合物，
-相对于水硬性粘合剂总重量，0.3至9重量％、优选0.5至5重量％的不同于含磷化合物的阻滞剂。
特别有意义的是指出，根据本发明用作阻滞剂的含磷化合物能够稳定所有类型的矾土水泥，但当所用矾土水泥是高氧化铝含量的水泥时，它们特别有效。实际上，申请人发现，用于获得良好稳定化的含磷化合物的最低最佳量与该水硬性粘合剂或矾土水泥和/或钙硫铝土水泥中的氧化铝含量成反比。此外，借助高氧化铝含量的矾土水泥，即使该水悬浮液储存在50℃，也可以获得持续超过6个月的稳定哈。
根据该水硬性粘合剂中的矾土水泥类型，本发明的水悬浮液优选如下定义：
-当该矾土水泥是具有大于矾土水泥总重量的60重量％的氧化铝含量的高氧化铝含量的矾土水泥时，该悬浮液包含相对于高氧化铝含量的矾土水泥总重量的按重量计0.5至20％、优选0.5至15％、优选0.5至10％、优选0.5至5％、更优选0.5至2％的含磷化合物，
-当该矾土水泥是具有相对于矾土水泥总重量的45至60重量％的氧化铝含量的中氧化铝含量的矾土水泥时，该悬浮液包含相对于中氧化铝含量的矾土水泥总重量的2至20％、优选2至15％、优选2至10％、优选3至7％、更优选3至5％的含磷化合物，
-当该矾土水泥是具有小于矾土水泥总重量的45重量％的氧化铝含量的低氧化铝含量的矾土水泥时，该悬浮液包含相对于低氧化铝含量的矾土水泥总重量的按重量计5至20％、优选5至15％、优选5至10％、优选6至9％、更优选8至9％的含磷化合物。
优选地，该悬浮液按重量计相对于所述水悬浮液总重量包含：
-20至80％、优选50至70％、更优选55至65％的矾土水泥，和/或
-20至60％、优选30至50％、更优选35至45％的水，和/或
-0至5％的附加添加剂。
根据本发明，充当阻滞剂的含磷化合物可选自：
-原始式HPO3的偏磷酸(CAS登记号:37267-86-0)，
-亚磷酸，也被称作正磷酸，式H3PO3的化学化合物(CAS登记号:10294-56-1)，
-式H3PO4的磷酸(CAS登记号:7664-38-2)，
-式HP(＝O)(OH)2的膦酸及其P-烃基衍生物(定义来自“Compendiumde terminologie chimique,Recommandations IUPAC”,Jean-ClaudeRicher)，
-可通过与水反应形成任何这些化合物的任何化合物。
“可通过与水反应形成任何这些化合物的化合物”尤其相当于在与水接触时能够直接形成偏磷酸、亚磷酸、磷酸、膦酸和水合氢离子(H3O+)的化合物，亚磷酸在与水接触时能够转化成偏磷酸。
可提到可水解成磷酸的下述化合物：
-五氧化二磷或原始式P4O10的磷酸酐(CAS登记号:1314-56-3)，
-焦磷酸，也被称作二磷酸，式H4P2O7的化学化合物(CAS登记号:2466-09-3)，
-原始式H5P3O10的三聚磷酸，其可水解成磷酸(CAS登记号:10380-08-2)。
在适用于本发明的烃基衍生物中，尤其提到下述化合物：氨基三亚甲基膦酸(ATMP，CAS号：6419-19-8)、AEPN:2-氨基乙基膦酸、HEDP:1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸、EDTMP:乙二胺四亚甲基膦酸、TDTMP:四亚甲基二胺四亚甲基膦酸、HDTMP:六亚甲基二胺四亚甲基膦酸、DTPMP:二亚乙基三胺五亚甲基膦酸、PBTC:膦酰基丁烷三羧酸、PMIDA:N-(膦酰基甲基)亚氨基二乙酸、CEPA:2-羧乙基膦酸、HPAA:2-羟基膦酰基羧酸。
如下述实施例部分中证实，充当阻滞剂的含磷化合物因此能在相对较低的剂量下阻止矾土水泥基水悬浮液的溶解。该水悬浮液由此稳定长时间(大于1个月)，包括在相对较高的温度(例如50℃)下。
该含磷化合物还能显著降低该水悬浮液的pH值。有利地，所述稳定化的水悬浮液的pH值小于9，更有利地小于8，特别小于7，尤其小于6.5。
根据某些实施方案，该含磷化合物具有小于9、尤其小于8的pka，特别地，适用于实施本发明的此类化合物具有小于7或小于6.8的pka。
但是，如上所述，背景技术中描述的阻滞剂(例如羧酸或磷酸盐)不能像本发明的含磷化合物那样长时间地阻止该水硬性粘合剂的溶解。
例如，申请人计算出，按总悬浮液的重量/重量计，包含下述成分的水悬浮液：
-58.5％的铝酸钙、36.5％的水、3.7％的三聚磷酸钠和1.3％的其它添加剂，或
-57％的铝酸钙、35.7％的水、6.1％的六偏磷酸钠(HMPNa)和1.2％的其它添加剂，或
-58.4％的铝酸钙、36.5％的水、3.9％的磷酸三钠和1.2％的其它添加剂，或
-58.5％的铝酸钙、36.6％的水、3.6％的hydrogénophosphate和1.3％的其它添加剂，
分别只能在50℃下少于18小时和在室温(25℃)下2天；在50℃或室温下少于17小时；在50℃下少于18小时和在室温下少于48小时；在50℃下少于24小时和在室温下少于4天阻止水凝。
该悬浮液中的添加剂包括例如本领域技术人员已知的分散剂或增稠剂。
申请人还计算出，酒石酸或柠檬酸只能在50℃下18小时和在室温(25℃)下6天稳定水硬水泥基水悬浮液(铝酸钙或硫铝酸钙)。
包含本发明的含磷化合物的阻滞剂因此与背景技术中描述的阻滞剂相比具有出乎意料和令人惊讶的效果。
当该矾土水泥是高氧化铝含量的水泥时，我们认为，为了获得至少6个月的寿命，需要占矾土水泥总重量的优选大约1至10重量％的含磷化合物。
根据本发明使用的高氧化铝含量的矾土水泥优选具有占矾土水泥总重量的按重量计65％至75％、更优选68％至72％的氧化铝含量。
按重量计相对于矾土水泥总重量，该高氧化铝含量的矾土水泥的化学组成优选如下：
-Al2O3:>60％，优选60–75％，
-CaO:>25％，优选25–50％，
-SiO2:<5％，优选<4％，更优选<2％，
-Fe2O3:<10％，优选<5％，更优选<1％。
矾土水泥通常包含选自CA、C12A7、C3A、CA2、C2AS、铁氧体的结晶矿物相；非晶相或一种或多种所述结晶矿物相和/或非晶相的混合物。
根据本发明，该水硬性粘合剂可进一步包含硫酸钙。硫酸钙可衍生自选自硬石膏、熟石膏型半水合物、石膏或其混合物的化合物。
该水悬浮液可包含相对于水悬浮液总重量的按重量计0至50％、优选5至30％的硫酸钙。
矾土水泥和硫酸钙的联合使用可形成钙矾石粘合剂。本文所用的钙矾石粘合剂意在表示其组分在正常使用条件下水合时产生钙矾石作为主要水合物(其是式3CaO.Al2O3.3CaSO4.32H2O的三硫铝酸钙)的粘合剂。
在本发明的一个实施方案中，该水悬浮液包含水硬性粘合剂，其按重量计相对于该水硬性粘合剂形成组分的总重量包含：
-0至50％、优选1至35、更优选5至30％的硫酸钙，
-50至100％、优选50至99％、更优选70至95％的矾土水泥。
根据本发明使用的矾土水泥或钙硫铝土水泥优选具有高于或等于1500平方厘米/克、优选2000至6000平方厘米/克、更优选3000至4500平方厘米/克的Blaine表面积。
该水悬浮液还可包含附加添加剂。这些添加剂优选选自分散剂、流变剂和杀生物剂，还可包括超塑化剂、防沫剂和增稠剂。
作为用于本发明的合适的分散剂，可提到BASF公司出售的CP10、Chryso公司出售的206或196。分散剂通常构成：
-水悬浮液总重量的0.1至3重量％，优选0.5至1重量％或
-水硬性粘合剂总重量的0.1至5重量％，优选0.6至1.8重量％。
流变剂优选选自有机产品，例如黄原胶、韦兰胶、树胶、淀粉衍生的醚、瓜尔胶衍生的醚、聚丙烯酰胺、角叉菜胶、琼脂或矿物产品，例如粘土(例如膨润土)和它们的混合物。
流变剂通常构成：
-水悬浮液总重量的0.1至1重量％，优选0.25至0.5重量％或
-水硬性粘合剂总重量的0.2至2重量％，优选0.25至3.4重量％。
本发明的组合物还可包含抗菌剂。用于本发明的合适的抗菌剂或杀生物剂包括异噻唑啉酮族的化合物，例如甲基异噻唑啉酮(MIT)和苯并异噻唑啉酮(BIT)及其组合。尤其提到PROGIVEN公司出售的K35R和ISP公司出售的OB03。抗菌剂随之优选构成：
-水悬浮液总重量的0.005至0.1重量％，优选0.01至0.02重量％或
-水硬性粘合剂总重量的0.01至0.2重量％，优选0.02至0.04重量％。
超塑化剂优选选自聚膦酸酯-polyox、聚羧酸酯-polyox PCP和聚丙烯酸酯或丙烯酸与烷氧基-丙烯酸的共聚物和它们的混合物。聚羧酸酯-polyox型超塑化剂是尤其描述在专利US 2003/0127026和US 2004/049174中的已知化合物。聚膦酸酯-polyox化合物尤其描述在专利FR-A-2810314和FR-A-2696736以及FR-A-2689895中。这些超塑化剂是市售产品。作为实例提到CHRYSO公司出售的OPTIMA和PREMIA或SKW公司出售的MELMENT或BASF公司出售的CP10。
可以将其它附加添加剂，例如防沫剂，例如Peramin公司出售的50PE引入该水悬浮液配方中。
该水悬浮液的固含量因此优选高于50％，更优选为55至80％。
本发明的水悬浮液可以与有机粘合剂结合以形成粘合组合物。
本发明因此还涉及粘合组合物，其包含：
(i)如上文定义的水悬浮液和
(ii)至少一种有机粘合剂。
这种粘合组合物优选可包含，按重量计相对于(i)和(ii)组分总重量：
-10至90％的水悬浮液，
-10至90％的有机粘合剂。
根据本发明使用的有机粘合剂优选是包含胶乳型聚合物和共聚物的聚合物树脂。
最后，本发明的水悬浮液可以与填料结合以形成其它组合物。这些组合物因此包含：
(i)如上文定义的水悬浮液和
(ii)至少一种填料。
填料可以是无机或有机性质的，并选自硅质化合物(砂、石英、气相二氧化硅)、碳酸盐化合物(碳酸钙、白云石)、颜料、氧化钛、轻质填料，例如珍珠岩或蛭石。
填料优选构成该组合物总重量的1至50重量％，优选10至30重量％。其余由水悬浮液构成。
为了引发该水悬浮液或粘合组合物凝固，只需加入pH调节剂以将介质中的pH值提高至高于9、优选高于7的值(超过这一值，pH值越高，该解封反应的动力学更快)并由此使该矾土水泥或钙硫铝土水泥的阻滞剂失效，任选与附加锂源一起。
在描述了基于锂、氢氧化锂和硫酸锂或碳酸锂的引发体系的专利FR2 918 055中或在描述了将熟石灰与钠和氟化物、硫酸盐或碳酸盐结合的引发体系的专利FR 2 763 937中例举了可能的组合。可以设想其它组合。尤其可以使用氢氧化钠或氢氧化钾或铝酸钠作为pH调节剂，与加速剂例如硫酸盐、碳酸盐、氯化物或氟化物类型的锂盐或钠盐或钾盐结合。
本发明还涉及制造如上所述的水悬浮液的方法。
根据本发明，这种方法相继地包含下述步骤：
-将水引入混合槽中，
-优选以高于600rpm、优选高于800rpm、更优选1000rpm的速率搅拌，优选使用包含抗絮凝叶片的rayneri搅拌，
-加入含磷化合物并优选混合直至溶解完全，
-任选地加入所述一种或多种分散剂，
-加入所述一种或多种水硬性粘合剂，优选逐渐加入，
-保持搅拌并优选将搅拌速度提高到1000rpm以上，优选3000rpm，
-任选地加入其它组分，即，任选所述一种或多种流变剂和杀生物剂，
-搅拌至少5分钟，优选10至15分钟。
在将水悬浮液与有机粘合剂结合形成粘合组合物时，优选在搅拌下加入有机粘合剂——在水悬浮液制备结束后直接加入，或通过简单混合àpostériori(优选以600rpm的速率)。与制备水悬浮液的方法相比，制备该粘合组合物的方法包括在搅拌下加入有机粘合剂的附加步骤，其在水悬浮液制备完成后立即直接加入，例如在引入其它组分时加入，或通过简单混合àpostériori。
本发明可例如用作由如上定义的水悬浮液获得的表面涂层。
最后，本发明涉及延迟包含水硬性粘合剂的水悬浮液的凝固的方法，所述水硬性粘合剂包含至少一种矾土水泥，其特征在于其包括向所述水悬浮液中加入至少一种阻滞剂，其包含选自偏磷酸、亚磷酸、磷酸、膦酸和可通过与水反应形成任何这些化合物的任何化合物的含磷化合物，所述含磷化合物占矾土水泥总重量的按重量计0.1至20％，优选0.1至15％，优选0.1至10％，更优选0.3至10％。
根据这种方法，该水悬浮液具有如上规定的所有特征。
延迟水悬浮液凝固的方法也能延迟粘合组合物的凝固。
本发明因此还涉及延迟粘合组合物的凝固的方法，所述粘合组合物包含：
i)包含水硬性粘合剂的水悬浮液，所述水硬性粘合剂包含至少一种矾土水泥或钙硫铝土水泥，和
ii)至少一种有机粘合剂。
在这种情况中，该方法包括向所述水悬浮液中加入至少一种选自偏磷酸、亚磷酸、磷酸、膦酸和可通过与水反应形成任何这些化合物的任何化合物的含磷化合物，所述含磷化合物占矾土水泥和/或钙硫铝土水泥总重量的按重量计0.1至20％，优选0.1至15％，优选0.1至10％，更优选0.3至10％。
下述非限制性实施例例示本发明。
实施例
A.组合物的制备
I.所用产品
1.介绍
2.水泥的化学和矿物组成
II.制备方法
组分的混合条件以及引入次序能够显著改进水悬浮液品质。组分优选以下述次序混合在一起：
1)溶剂
2)阻滞剂
3)分散剂
4)水泥
5)流变剂
6)杀生物剂
混合程序如下：
-称出所需量的水并将水引入混合槽(盆)中，将搅拌设定为1000rpm，叶片处于较高位置，
-加入阻滞剂(或抑制剂)，混合直至阻滞剂溶解(最多3分钟)，
-加入下述组分，即分散剂，
-加入所述一种或多种水硬性粘合剂，在并入过程中，叶片位于水悬浮液表面上以优化分散，
-混合大约1分钟，叶片处于较高位置，
-将速率提高至3000rpm并加入最后的组分，
-关闭混合机，刮盆壁以及叶片以除下残留沉积物，
-高速混合15分钟，叶片处于较低位置。
应该指出，这些制备条件能够有效分散和均化该水悬浮液。
B.表征
I.基于White的水悬浮液或矿浆
*指定的量以相对于水悬浮液总重量的重量表示。
1.通过pH值测量监测稳定性
测量pH值是监测水悬浮液稳定性的良好途径。硼酸稳定化的水悬浮液如果其pH值显著提高和/或到达硼酸的pKa(pKa＝9.2)，则被认为不稳定。从这一值开始水凝。
图1和2显示对于浆料1，pH演化与时间(以天计)的关系。图1显示保持在室温下的水悬浮液的pH演化，图2显示保持在50℃下的水悬浮液的pH演化。
在室温下，浆料1初始pH为大约8，经过数月，其逐渐提高至阈值9。在范围8<pH<9内，浆料1稳定数月。相反，在50℃的温度下，这种机制明显被加速。实际上，从储存的最初几天就可观察到pH值的提高，在30天后到达阈值9.2。浆料1在第32天凝固。
在室温下储存时，用硼酸稳定的浆料的储存时间轻易超过6个月。相反，一旦储存条件改变(温度＝50℃)，储存时间显著降低。
图3和4显示对于浆料2，pH演化与以天计(图3)和以月计(图4)的时间的关系。图3显示保持在室温下的水悬浮液的pH演化，图4显示保持在50℃下的水悬浮液的pH演化。
在室温下，浆料2初始pH为大约4。此后在10天内观察到逐渐升高，pH值稳定在大约6.4。在这一值下，浆料完全稳定。
在50℃的温度下，pH值保持非常恒定并以5至6pH单位的值为中心。在这样的pH下，浆料2甚至在50℃下储存45天后也完全稳定。这通过图4证实，其显示在最后6个后期间进行的在50℃下的pH监测。结果表明pH值不变，浆料2在50℃下储存6个月后完全稳定，没有观察到凝固。
2.浓度优化
图5显示对于保持在50℃下的浆料2至5，pH演化与时间(以天计)的关系。可以观察到，当使用磷酸作为稳定剂时，磷酸的量可降至不到水悬浮液总重量的0.5重量％，同时保持适当的在50℃下的稳定性时间。
II.基于钙矾石体系的水悬浮液
1.组合物的制备
在这些检测中，通过改变硫酸盐比率和所用硫酸盐的类型，获得各种“钙矾石基浆料”。所用稳定化体系是以水悬浮液总重量的1.2重量％加入的磷酸。所用矾土水泥是White。该水悬浮液中的水硬性粘合剂比率为该水悬浮液总重量的60重量％。
图6显示对于保持在50℃下的浆料A至F，pH演化与时间(以天计)的关系。pH演化监测证实，用磷酸完美地稳定所有钙矾石基浆料。
III.基于水悬浮液-有机粘合剂组合的粘合组合物
1.组合物的制备
在这些检测中，使用浆料1和2，它们已分别用硼酸和磷酸和一种胶乳型有机粘合剂稳定化。
2.表征
表征组合物C1-0至C1-10在50℃下的稳定性。将组合物储存在50℃并定期测量pH。图7显示一些组合物的pH监测与时间(天)的关系。可以观察到，在50℃下储存28天后，只有组合物C1-1和C1-2保持低于9.2的pH值，因此完全稳定。所有其它组合物都在28天之前发生凝固。基于用硼酸稳定的悬浮液的组合物混合物的稳定性范围因此显著降低并只能将最多20重量％的浆料1引入粘合组合物中。
在室温下储存时，用硼酸稳定的浆料的储存时间轻易超过6个月。相反，一旦改变化学环境，例如通过掺入胶乳，储存时间显著降低。
还表征组合物C2-0至C2-10在50℃下的稳定性。将组合物储存在50℃并定期测量pH值。图8显示这些各种组合物的pH监测与时间(天)的关系。
所得结果显示在5至7pH单位的范围内非常稳定的pH值超过40天。在此期间没有观察到任一混合物的凝固。
总之，与用硼酸稳定的浆料相比，用磷酸稳定的浆料表现出非常好的结果，无论储存温度和浆料的化学环境如何。这些结果在酸/粘合剂比为2下获得。所有这些数据总体上证实用磷酸稳定铝酸钙基浆料的意义。
IV.基于其它矾土水泥的水悬浮液
1.组合物的制备
2.稳定性监测
图9显示对于保持在50℃下的浆料6至9，pH演化与时间(以天计)的关系。关于基于51的浆料(6和7)，可以观察到，无论使用多少剂量的磷酸(占水悬浮液的2.5％或5％，即，通过基于水硬性粘合剂重量计算百分比得出3.5％或7％)，pH稳定2个月(60天)。相反，对于基于RG的浆料(8和9)，可以观察到，所用磷酸的剂量，即占水悬浮液的2.5％或5％(即，通过基于水硬性粘合剂重量计算百分比得出3.5％或7％)影响浆料稳定性。对于通过基于水硬性粘合剂重量计算百分比得出的7％剂量，可以观察都浆料的良好稳定性1.5个月(45天)。总之，可以看出，当使用磷酸作为阻滞剂时，根据磷酸剂量和与其结合的矾土水泥类型，可以将这些浆料稳定20天至2个月。
V.膦酸/磷酸/柠檬酸联合体系的使用
在这些检测中，使用膦酸、磷酸和羧酸(即柠檬酸)的组合。这种产品2000相当于ATMP(氨基三亚甲基膦酸)。
1.受试组合物
2.稳定性监测
图10至12分别显示对于保持在50℃下的浆料10至12，pH演化与时间(以天计)的关系。在这些图中，pH监测显示第一区域，其相当于pH水平极轻微升高，这在第25天停止，此后由于浆料开始失稳，pH水平逐渐升高。但是，可以观察到，当使用这三种阻滞剂的组合时，可以在该体系中在50°下获得良好的稳定性大约45天。

Claims (14)

1.稳定化的水悬浮液，其包含：
-至少一种水硬性粘合剂，其包含矾土水泥和/或钙硫铝土水泥和
-至少一种阻滞剂，其包含含磷化合物，所述含磷化合物选自偏磷酸、亚磷酸、磷酸、膦酸和可通过与水反应形成任何这些化合物的任何化合物，
所述悬浮液包含相对于矾土水泥和/或钙硫铝土水泥总重量的0.1重量％至20重量％的含磷化合物。
2.根据权利要求1的稳定化的水悬浮液，其中可形成偏磷酸、亚磷酸、磷酸或膦酸的化合物选自：五氧化二磷、焦磷酸、三聚磷酸、氨基三亚甲基膦酸、2-氨基乙基膦酸、1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸、四亚甲基二胺四亚甲基膦酸、六亚甲基二胺四亚甲基膦酸、二亚乙基三胺五亚甲基膦酸、膦酰基丁烷三羧酸、N-(膦酰基甲基)亚氨基二乙酸、2-羧乙基膦酸、2-羟基膦酰基羧酸。
3.根据前述权利要求任一项的稳定化的水悬浮液，其特征在于其具有低于9的pH值。
4.根据前述权利要求任一项的稳定化的水悬浮液，其特征在于所述矾土水泥是高氧化铝含量的矾土水泥，其氧化铝含量相对于所述矾土水泥总重量大于60重量％，且特征在于所述悬浮液包含相对于所述高氧化铝含量的矾土水泥总重量的0.5至20重量％的含磷化合物。
5.根据权利要求1至3任一项的稳定化的水悬浮液，其特征在于所述矾土水泥是中氧化铝含量的矾土水泥，其氧化铝含量相对于所述矾土水泥总重量为45至60重量％，且特征在于所述悬浮液包含相对于所述中氧化铝含量的矾土水泥总重量的2至20重量％的含磷化合物。
6.根据权利要求1至3任一项的稳定化的水悬浮液，其特征在于所述矾土水泥是低氧化铝含量的矾土水泥，其氧化铝含量相对于所述矾土水泥总重量小于45重量％，且特征在于所述悬浮液包含相对于所述低氧化铝含量的矾土水泥总重量的5至20重量％的含磷化合物。
7.根据前述权利要求任一项的稳定化的水悬浮液，其特征在于其进一步包含选自羧酸的另一阻滞剂。
8.根据前述权利要求任一项的稳定化的水悬浮液，其特征在于其按重量计相对于所述水悬浮液总重量包含：
-20至80％的矾土水泥，
-20至60％的水，
-0至5％的附加添加剂。
9.根据权利要求4的稳定化的水悬浮液，其特征在于按重量计相对于所述矾土水泥总重量，所述矾土水泥具有下述化学组成：
-Al2O3:>60％，优选60–75％，
-CaO:>25％，优选25–50％，
-SiO2:<5％，优选<4％，更优选<2％，
-Fe2O3:<10％，优选of<5％，更优选<1％。
10.根据前述权利要求任一项的稳定化的水悬浮液，其特征在于所述水硬性粘合剂进一步包含硫酸钙。
11.根据前述权利要求任一项的稳定化的水悬浮液，其特征在于所述水悬浮液固含量高于50％。
12.制备根据权利要求1至11任一项的稳定化的水悬浮液的方法，其包括下述步骤：
-将水引入混合槽中，
-搅拌，
-加入含磷化合物，
-任选地加入所述一种或多种分散剂，
-加入所述一种或多种水硬性粘合剂，
-保持搅拌，和
-任选地加入其它组分，
-搅拌至少5分钟。
13.延迟包含水硬性粘合剂的稳定化的水悬浮液的凝固的方法，所述水硬性粘合剂包含至少一种矾土水泥，其特征在于其包括向所述水悬浮液中加入至少一种含磷化合物，所述含磷化合物选自偏磷酸、亚磷酸、磷酸、膦酸和可通过与水反应形成任何这些化合物的任何化合物，所述含磷化合物相对于矾土水泥总重量为0.1至20重量％。
14.粘合组合物，其包含：
(i)根据权利要求1至11任一项的稳定化的水悬浮液，和
(ii)至少一种有机粘合剂。
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