CN104124448A - 一种高电压钴酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents

一种高电压钴酸锂正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高电压钴酸锂正极材料的制备方法，它包括以下步骤：第一步，按摩尔比在钴酸锂一次制备中混入掺杂氧化物，经高温烧成、后处理后得到掺杂型钴酸锂料；第二步，在钴酸锂一次料中加入表面处理剂，低温烧成，经后处理后得到掺杂-包覆型钴酸锂二次料；第三步，在钴酸锂二次料中加入表面改性剂，高温烧成，后处理后得到表面电性改变的高电压钴酸锂。采用本发明生产制备的高电压钴酸锂工艺简单、稳定、易操作，在高电压充放电时，产品容量高、循环性能优秀且安全性能良好，适于产业化生产。

Description

一种高电压钴酸锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高电压正极材料的制备方法，特别涉及一种高电压钴酸锂正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池正极材料钴酸锂(LiCoO2)，是目前锂离子蓄电池商业化最主要的正极材料。钴酸锂主要用于3C(手机、电脑、消费电子产品)市场，随着人们使用要求的提高，使用钴酸锂作为正极材料的电池正在向轻薄化、高能量密度方向发展，对于提高电池能量密度方面而言，提高单位质量电池正极材料的密度，即在同等重量下，提高钴酸锂充放电电压，是非常有效的一种方法。为了实现这一目标，很多厂家多采用异丙醇铝材料液相包覆的方法，但此方法工艺复杂，在高电压4.5V时，循环性能改善不明显，在更高电压4.6V时，循环性能差，其性能并没有得到改善。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种高电压钴酸锂正极材料的制备方法，主要通过对钴酸锂的掺杂-表处-表面改性，同时兼顾电化学性能发挥和安全性能等方面，有效地提高了钴酸锂的充放电电压，有利于促进钴酸锂正极材料电池向轻薄化和高能量密度方面的发展，更好地满足了3C市场(手机、电脑、消费电子产品)对钴酸锂正极材料进一步的技术要求和使用需要，具有明显提高钴酸锂充放电电压、提高钴酸锂容量、循环寿命长等优点，特别是具有所需生产设备简单、生产工艺条件转变简单的优点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种高电压钴酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将碳酸锂、四氧化三钴和掺杂物M的氧化物按Li：Co：M＝(1.01～1.08)：1：(0.001～0.01)的摩尔比混合均匀形成混合粉末，M可以是TiO2、ZrO2、MgO的一种或几种混合物，将混合粉末在空气氛围的烧成炉进行烧结，保温温度为900～1100℃，保温时间为5～20hr，烧结后随炉冷却；烧结品进行粉碎，最后过300目筛，得到掺杂M元素的钴酸锂基体A；
步骤二，在步骤一中得到的钴酸锂基体A中按重量百分比加入表面处理剂TiO2、Al2O3、ZrO2、MgO或MgCO3，加入量为钴酸锂基体A总量的0.01％～0.1％，混合均匀后在空气氛围的烧成炉进行烧结，保温温度为700～900℃，保温时间为5～20hr，烧结后随炉冷却；烧结品进行粉碎，最后过300目筛，得到包覆-掺杂型钴酸锂半成品B；
步骤三，在步骤二中得到的钴酸锂半成品B中按重量百分比加入表面处理剂TiO2、Al2O3、ZrO2、MgO或MgCO3，加入量为半成品B总量的0.01～0.2％，混合均匀，将混合粉末在空气氛围的烧成炉进行烧结，保温温度为900～1100℃，保温时间为5～20hr，烧结后随炉冷却；烧结品进行粉碎，最后过500目筛；所得过筛品为最终产品。
本发明所制备的产品经过三次掺杂烧成，其物性指标为：中心粒度分布在10μm～15μm之间，比表面积0.1m2/g-0.3m2/g；对金属锂负极进行半电池测试，电化学性能:在3-4.5V充放电,首次容量达到200mAh/g，50次循环保持率90％以上；在3-4.6V充放电：首次容量达到240mAh/g，50次循环保持率80％以上；步骤一所述的掺杂物M可以是TiO2、Al2O3、ZrO2、MgO的一种或几种混合物。步骤二三所述的表面处理剂M可以是TiO2、Al2O3、ZrO2、MgO、MgCO3的一种或几种混合物。
步骤一二和三中烧结过程的升温速度为2.5～6℃/min。
采用本发明生产制备的高电压钴酸锂工艺简单、稳定、易操作，在高电压充放电时，产品容量高、循环性能优秀且安全性能良好，适于产业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
一种高电压钴酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将碳酸锂、四氧化三钴和掺杂物M的氧化物按Li：Co：M＝(1.01～1.08)：1：(0.001～0.01)的摩尔比混合均匀形成混合粉末，M可以是TiO2、ZrO2、MgO的一种或几种混合物，将混合粉末在空气氛围的烧成炉进行烧结，保温温度为900～1100℃，保温时间为5～20hr，烧结后随炉冷却；烧结品进行粉碎，最后过300目筛，得到掺杂M元素的钴酸锂基体A；
步骤二，在步骤一中得到的钴酸锂基体A中按重量百分比加入表面处理剂TiO2、Al2O3、ZrO2、MgO或MgCO3，加入量为钴酸锂基体A总量的0.01％～0.1％，混合均匀后在空气氛围的烧成炉进行烧结，保温温度为700～900℃，保温时间为5～20hr，烧结后随炉冷却；烧结品进行粉碎，最后过300目筛，得到包覆-掺杂型钴酸锂半成品B；
步骤三，在步骤二中得到的钴酸锂半成品B中按重量百分比加入表面处理剂TiO2、Al2O3、ZrO2、MgO或MgCO3，加入量为半成品B总量的0.01～0.2％，混合均匀，将混合粉末在空气氛围的烧成炉进行烧结，保温温度为900～1100℃，保温时间为5～20hr，烧结后随炉冷却；烧结品进行粉碎，最后过500目筛；所得过筛品为最终产品。
一种高电压钴酸锂正极材料的制备方法，产品经过三次掺杂烧成，其物性指标为：中心粒度分布在10μm～15μm之间，比表面积0.1m2/g-0.3m2/g；对金属锂负极进行半电池测试，电化学性能:在3-4.5V充放电,首次容量达到200mAh/g，50次循环保持率90％以上；在3-4.6V充放电：首次容量达到240mAh/g，50次循环保持率80％以上；步骤一所述的掺杂物M可以是TiO2、Al2O3、ZrO2、MgO的一种或几种混合物。步骤二三所述的表面处理剂M可以是TiO2、Al2O3、ZrO2、MgO、MgCO3的一种或几种混合物，步骤一二和三中烧结过程的升温速度为2.5～6℃/min。
实施例1：
步骤一，称取碳酸锂47.01Kg，四氧化三钴100Kg，掺杂原料二氧化锆465g，采用球磨混料机，加介质氧化锆球，其中直径为20mm的大球150Kg，直径为10mm的小球150Kg，球磨机转速40rpm，混合时间为5小时，形成混合粉末，将混合粉末在空气气氛烧成炉中烧成，烧结制度(过程)按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为980℃，保温时间为14hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品依次用颚式破碎机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过300目筛，得到掺杂M元素的钴酸锂基体A；
步骤二，称取步骤一得到的掺杂M元素的钴酸锂基体A100kg，加入400gTiO2，使用V型混料机混料3h后，将料放出过300目筛两遍，使用V型混料机继续混料3h，将混合均匀的料放出，将混合好的粉末在空气气氛烧成炉中烧成，烧结制度(过程)按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为840℃，保温时间为10hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品依次用颚式破碎机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过300目筛，得到包覆-掺杂型钴酸锂半成品B；
步骤三，称取步骤二得到包覆-掺杂型钴酸锂半成品B80kg，加入400gMgO，使用V型混料机混料3h后，将混料放出过300目筛两遍，使用V型混料机继续混料3h，将混合均匀的料放出，将混合好的粉末在空气气氛烧成炉中烧成，烧结制度(过程)按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为930℃，保温时间为10hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品依次用颚式破碎机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过500目筛。所得过筛产品即为最终产品，其中心粒度D50＝14um，对金属锂负极进行半电池测试，电化学性能，在3-4.5V充放电：在3-4.5V充放电：首次容量达到198mAh/g，50次循环保持率90％；在3-4.6V充放电：首次容量达到238mAh/g，50次循环保持率68％。
实施例2：
步骤一，称取碳酸锂48.48Kg，四氧化三钴100Kg，掺杂原料MgO498g，采用球磨混料机，加介质氧化锆球，其中直径为20mm的大球150Kg，直径为10mm的小球150Kg，球磨机转速40rpm，混合时间为5小时，进行原材料的混合，将混合好的粉末在空气气氛烧成炉中烧成，烧结制度(过程)按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为980℃，保温时间为14hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品依次用颚式破碎机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过300目筛，得到掺杂M元素的钴酸锂基体A；
步骤二，称取步骤一得到掺杂M元素的钴酸锂基体A100kg，加入400gTiO2，使用V型混料机混料3h后，将混料放出过300目筛两遍，使用V型混料机继续混料3h，将混合均匀的料放出，将混合好的粉末在空气气氛烧成炉中烧成，烧结制度(过程)按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为840℃，保温时间为10hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品依次用颚式破碎机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过300目筛，得到包覆-掺杂型钴酸锂半成品B；
步骤三，称取步骤二得到包覆-掺杂型钴酸锂半成品B80kg，加入320gZrO2，使用V型混料机混料3h后，将混料放出过300目筛两遍，使用V型混料机继续混料3h，将混合均匀的料放出，将混合好的粉末在空气气氛烧成炉中烧成，烧结制度(过程)按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为930℃，保温时间为10hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品依次用颚式破碎机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过500目筛。所得过筛产品即为最终产品，其中心粒度D50＝12um，对金属锂负极进行半电池测试，电化学性能：在3-4.5V充放电：在3-4.5V充放电：首次容量达到205mAh/g，50次循环保持率88％；在3-4.6V充放电：首次容量达到244mAh/g，50次循环保持率70％。
实施例3：
步骤一，称取碳酸锂48.48Kg，四氧化三钴100Kg，掺杂原料二氧化锆465g，采用球磨混料机，加介质氧化锆球，其中直径为20mm的大球150Kg，直径为10mm的小球150Kg，球磨机转速40rpm，混合时间为5小时，进行原材料的混合，将混合好的粉末在空气气氛烧成炉中烧成，烧结制度(过程)按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为980℃，保温时间为14hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品依次用颚式破碎机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过300目筛，得到掺杂M元素的钴酸锂基体A；
步骤二，称取步骤一得到掺杂M元素的钴酸锂基体A100kg，加入400gTiO2，使用V型混料机混料3h后，将混料放出过300目筛两遍，使用V型混料机继续混料3h，将混合均匀的料放出，将混合好的粉末在空气气氛烧成炉中烧成，烧结制度(过程)按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为840℃，保温时间为10hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品依次用颚式破碎机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过300目筛，得到包覆-掺杂型钴酸锂半成品B；
步骤三，称取步骤二得到包覆-掺杂型钴酸锂半成品B80kg，加入488gMgCO3，使用V型混料机混料3h后，将混料放出后过300目筛两遍，使用V型混料机继续混料3h，将混合均匀的料放出，将混合好的粉末在空气气氛烧成炉中烧成，烧结制度(过程)按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为930℃，保温时间为10hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品依次用颚式破碎机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过500目筛。所得过筛产品即为最终产品，其中心粒度D50＝15um，对金属锂负极进行半电池测试，电化学性能：在3-4.5V充放电：首次容量达到210mAh/g，50次循环保持率93％；在3-4.6V充放电：首次容量达到240mAh/g，50次循环保持率82％。
实施例4：
步骤一，称取碳酸锂48.48Kg，四氧化三钴100Kg，掺杂原料二氧化锆465g，采用球磨混料机，加介质氧化锆球，其中直径为20mm的大球150Kg，直径为10mm的小球150Kg，球磨机转速40rpm，混合时间为5小时，进行原材料的混合，将混合好的粉末在空气气氛烧成炉中烧成，烧结制度(过程)按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为980℃，保温时间为14hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品依次用颚式破碎机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过300目筛，得到掺杂M元素的钴酸锂基体A；
步骤二，称取步骤一得到掺杂M元素的钴酸锂基体A100kg，加入400gTiO2，使用V型混料机混料3h后，将混料放出过300目筛两遍，使用V型混料机继续混料3h，将混合均匀的料放出，将混合好的粉末在空气气氛烧成炉中烧成，烧结制度(过程)按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为840℃，保温时间为10hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品依次用颚式破碎机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过300目筛，得到包覆-掺杂型钴酸锂半成品B；
步骤三，称取步骤二得到包覆-掺杂型钴酸锂半成品B80kg，加入488gMgCO3，使用V型混料机混料3h后，将混料放出过300目筛两遍，使用V型混料机继续混料3h，将混合均匀的料放出，将混合好的粉末在空气气氛烧成炉中烧成，烧结制度(过程)按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为980℃，保温时间为12hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品依次用颚式破碎机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过500目筛。所得过筛产品即为最终产品，其中心粒度D50＝15um，对金属锂负极进行半电池测试，电化学性能：在3-4.5V充放电：首次容量达到208mAh/g，50次循环保持率96％；在3-4.6V充放电：首次容量达到241mAh/g，50次循环保持率86％。
实施例5：
步骤一，称取碳酸锂48.48Kg，四氧化三钴100Kg，掺杂原料二氧化锆465g和MgO498g，采用球磨混料机，加介质氧化锆球，其中直径为20mm的大球150Kg，直径为10mm的小球150Kg，球磨机转速40rpm，混合时间为5小时，进行原材料的混合，将混合好的粉末在空气气氛烧成炉中烧成，烧结制度(过程)按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为980℃，保温时间为14hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品依次用颚式破碎机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过300目筛，得到掺杂M元素的钴酸锂基体A；
步骤二，称取步骤一得到掺杂M元素的钴酸锂基体A100kg，加入400gTiO2，使用V型混料机混料3h后，将混料放出过300目筛两遍，使用V型混料机继续混料3h，将混合均匀的料放出，将混合好的粉末在空气气氛烧成炉中烧成，烧结制度(过程)按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为840℃，保温时间为10hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品依次用颚式破碎机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过300目筛，得到包覆-掺杂型钴酸锂半成品B；
步骤三，称取步骤二得到包覆-掺杂型钴酸锂半成品B80kg，加入320gMgCO3，使用V型混料机混料3h后，将混料放出过300目筛两遍，使用V型混料机继续混料3h，将混合均匀的料放出，将混合好的粉末在空气气氛烧成炉中烧成，烧结制度(过程)按照升温速度为2.5℃/min，保温温度为980℃，保温时间为12hr进行，烧结后随炉冷却。烧结品依次用颚式破碎机、对辊机、气流粉碎机进行粗、细粉碎，过500目筛。所得过筛产品即为最终产品，其中心粒度D50＝11um，对金属锂负极进行半电池测试，电化学性能：在3-4.5V充放电：首次容量达到210mAh/g，50次循环保持率82％；在3-4.6V充放电：首次容量达到248mAh/g，50次循环保持率69％。

Claims (5)

1.一种高电压钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将碳酸锂、四氧化三钴和掺杂物M的氧化物按Li：Co：M＝1.01～1.08：1：0.001～0.01的摩尔比混合均匀，形成混合粉末，将混合粉末在空气氛围的烧成炉进行烧结，保温温度为900～1100℃，保温时间为5～20hr，烧结后随炉冷却；烧结品进行粉碎，最后过300目筛，得到掺杂M元素的钴酸锂基体A；
(2)在步骤一中得到的钴酸锂基体A中按重量百分比加入表面处理剂，加入量为钴酸锂基体A总量的0.01％～0.1％，混合均匀，将混合粉末在空气氛围的烧成炉进行烧结，保温温度为700～900℃，保温时间为5～20hr，烧结后随炉冷却，烧结品进行粉碎，最后过300目筛，得到包覆-掺杂型钴酸锂半成品B；
(3)在步骤二中得到的钴酸锂半成品B中按重量百分比加入表面处理剂，加入量为半成品B总量的0.01～0.2％，混合均匀，将混合粉末在空气氛围的烧成炉进行烧结，保温温度为900～1100℃，保温时间为5～20hr，烧结后随炉冷却；烧结品进行粉碎，最后过500目筛；所得过筛品为最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种高电压钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：产品经过三次掺杂烧成，其物性指标为：中心粒度分布在10μm～15μm之间，比表面积0.1m2/g-0.3m2/g；对金属锂负极进行半电池测试，电化学性能:在3-4.5V充放电,首次容量达到200mAh/g，50次循环保持率90％以上；在3-4.6V充放电：首次容量达到240mAh/g，50次循环保持率80％以上。
3.根据权利要求1所述的一种高电压钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的掺杂物M可以是TiO2、Al2O3、ZrO2、MgO的一种或几种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高电压钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)、(3)所述的表面处理剂M可以是TiO2、Al2O3、ZrO2、MgO、MgCO3的一种或几种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种高电压钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)、(2)和(3)中烧结过程的升温速度为2.5～6℃/min。
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