CN104120411A - 一种涂层导体用氧化镁缓冲层的超声喷雾热解制备方法 - Google Patents

一种涂层导体用氧化镁缓冲层的超声喷雾热解制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种涂层导体用氧化镁缓冲层的超声喷雾热解制备方法。以硝酸镁溶液为前驱液，通过超声雾化热分解的技术在NiW合金基片上外延生长氧化镁缓冲层。将清洁处理后的NiW合金基带固定于加热台上，并加热至580-630℃；以硝酸镁溶液为前驱液，利用超声雾化器将前驱液雾化喷涂在NiW合金基片，雾化喷涂采用喷涂20-60秒，停止40-120秒再重复喷涂的方式，总共持续10-30分钟，最后保温30-60分钟，从而得到MgO缓冲层。该方法无需真空系统，降低生产成本,且成膜速度快，提高生产效率。

Description

一种涂层导体用氧化镁缓冲层的超声喷雾热解制备方法
技术领域
本发明涉及高温超导涂层导体缓冲层制备技术领域，尤其涉及一种涂层导体用氧化镁缓冲层的超声喷雾热解制备方法。
背景技术
当前，电力供应日趋紧张，然而大量电能却被浪费在传统电缆上。据统计，我国电网的电能损耗约占总发电量的8-10％，其中90％左右是由电缆损耗的，相当于2－3个三峡电站的发电量。如果使用超导带材，不仅这些损耗完全可以避免，而且可以节约大量的金属材料。
基于钇钡铜氧(YBCO)体系的超导带材被称为第二代高温超导带材，它拥有高的上临界磁场、高临界电流密度Jc、低交流损耗等优点。与第一代Bi系高温超导带材相比有高的不可逆场，在高场下仍能保持高的临界电流密度，因此成为了当今超导带材研究的热点。此外，由于采用廉价的金属作为基带，其成本大大降低。
目前制备第二代Y系高温超导带材的主要方法是涂层导体的方法。涂层导体的最底层为金属基带层，由于Y系超导材料是硬、脆的氧化物，要制造长的超导带材，必须将超导材料沉积在柔性的金属基带上。为了避免超导层与金属基带之间的互扩散，并提供具有高临界电流密度的YBCO双轴织构生长所需的模板，需要在超导层与金属基带之间加入过渡层。过渡层一般是由单层或多层氧化物组成，其作用主要为:一，阻止基带与超导层之间会产生互扩散，这种互扩散会严重影响带材的超导性能；二，要在过渡层上实现高Jc的超导层，需要过渡层具有连续、平整、无裂纹、致密，高温下化学性能稳定的表面；三，为了克服大角晶界间的弱连接以获得Jc的超导带材，过渡层需将基带的双轴织构顺延到超导层。超导层之上是稳定层，一般是Ag或者Au，厚度为约为1μm。除了保护超导层表面不被破坏以外，还起着与引线的连接以及失超保护作用。
可作为涂层导体缓冲层的材料很多,包括氧化物、方铁锰矿、复合氧化物等。氧化镁(MgO)由于其具有很好的化学稳定性和高致密性，是涂层导体常用的缓冲层材料之一。目前制备MgO缓冲层大多采用倾斜衬底技术(ISD)在非织构基带上外延生长，所用方法为电子束蒸发。该方法需要真空系统，不利于大规模工业化生产。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种涂层导体用氧化镁缓冲层的超声喷雾热解制备方法，其步骤如下：
步骤一：对具有高度立方织构金属NiW合金基片进行清洁处理；
步骤二：在稀释后浓度为30％-50％的硝酸溶液中悬空浸渍40-120秒，去除表面氧化，取出洗净晾干；
步骤三：将清洁处理后的立方织构金属NiW合金基片固定于加热台上，并加热至580-630摄氏度。
步骤四：以硝酸镁溶液为前驱液，利用超声雾化器将前驱液雾化喷涂在NiW合金基片，雾化喷涂采用喷涂20-60秒，停止40-120秒再重复喷涂的方式，总共持续10-30分钟；
步骤五：雾化喷涂结束后保温30-60分钟。
在所述的步骤一中对涂层导体NiW合金基片进行清洁处理，依顺序采用99.99％的丙酮、酒精以及去离子水进行超声处理，要求清洁处理的表面不留水迹、污渍。
在所述步骤四中，所述硝酸镁溶液的浓度为0.3-1mol/L。
在所述步骤四中，喷涂时喷嘴至衬底的距离为4-8cm。
本发明提供一种涂层导体用氧化镁缓冲层的超声喷雾热解制备方法，其优点在于：超声喷雾热解无需真空系统，大大简化设备，降低生产成本；超声喷雾热解成膜速度快，节省时间，提高生产效率。
附图说明
图1氧化镁缓冲层的超声喷雾热解装置示意图；
图2立方织构氧化镁的XRD图谱；
图3立方织构氧化镁的SEM表面形貌。
具体实施方式
本发明的目的在于提供一种涂层导体用氧化镁缓冲层的超声喷雾热解制备方法，无需真空设备，适合工业化大规模生产。采用超声喷雾热解的方法，以硝酸镁溶液为前驱液，通过超声雾化热分解的技术在NiW合金基片上外延生长氧化镁缓冲层。其制备装置示意图如图1所示，其中衬底固定于加热台上，前驱液利用超声雾化器产生雾滴，沿着石英管到达衬底上方，经过热分解后在衬底上沉积成膜。本发明主要步骤如下：
步骤一：对具有高度立方织构金属NiW合金基片进行清洁处理；
步骤二：在稀释后浓度为30％-50％的硝酸溶液中悬空浸渍40-120秒，去除表面氧化，取出洗净晾干；
步骤三：将清洁处理后的立方织构金属NiW合金基片固定于加热台上，并加热至580-630摄氏度。
步骤四：以硝酸镁溶液为前驱液，利用超声雾化器将前驱液雾化喷涂在NiW合金基片，雾化喷涂采用喷涂20-60秒，停止40-120秒再重复喷涂的方式，总共持续10-30分钟；
步骤五：雾化喷涂结束后保温30-60分钟。
在所述的步骤一中对涂层导体NiW合金基片进行清洁处理，依顺序采用99.99％的丙酮、酒精以及去离子水进行超声处理，要求清洁处理的表面不留水迹、污渍。
在所述步骤四中，所述硝酸镁溶液的浓度为0.3-1mol/L。
在所述步骤四中，所述喷嘴至衬底的距离为4-8cm。
以下结合超声喷雾热解制备方法，对本发明的涂层导体用氧化镁缓冲层的超声喷雾热解制备方法进行详细说明。
实施例1
本实施例为涂层导体用氧化镁缓冲层的超声喷雾热解制备。具体工艺如下：
步骤一、依顺序采用99.99％的丙酮、酒精以及去离子水对高温超导涂层导体YBCO超导层进行超声清洗；
步骤二、在稀释后浓度为30％-50％的硝酸溶液中悬空浸渍40-120s，去除表面氧化，取出洗净晾干；
步骤三将清洁处理后的立方织构金属NiW合金基片固定于加热台上，喷嘴至衬底的距离为4cm，然后加热至580℃。
步骤四、以0.3mol/L的硝酸镁溶液为前驱液，利用超声雾化器将前驱液雾化喷涂在NiW合金基片，雾化喷涂采用喷涂20秒，停止40秒再重复喷涂的方式，总共持续10分钟；
步骤五、雾化喷涂结束后保温30分钟，得到氧化镁缓冲层。
实施例2
本实施例为涂层导体用氧化镁缓冲层的超声喷雾热解制备。具体工艺如下：
步骤一、依顺序采用99.99％的丙酮、酒精以及去离子水对高温超导涂层导体YBCO超导层进行超声清洗；
步骤二、在稀释后浓度为30％-50％的硝酸溶液中悬空浸渍40-120s，去除表面氧化，取出洗净晾干；
步骤三将清洁处理后的立方织构金属NiW合金基片固定于加热台上，喷嘴至衬底的距离为5cm，然后加热至590℃。
步骤四以0.5mol/L的硝酸镁溶液为前驱液，利用超声雾化器将前驱液雾化喷涂在NiW合金基片，雾化喷涂采用喷涂30秒，停止60秒再重复喷涂的方式，总共持续20分钟；
步骤五雾化喷涂结束后保温40分钟，得到氧化镁缓冲层。
实施例3
本实施例为涂层导体用氧化镁缓冲层的超声喷雾热解制备。具体工艺如下：
步骤一、依顺序采用99.99％的丙酮、酒精以及去离子水对高温超导涂层导体YBCO超导层进行超声清洗；
步骤二、在稀释后浓度为30％-50％的硝酸溶液中悬空浸渍40-120s，去除表面氧化，取出洗净晾干；
步骤三、将清洁处理后的立方织构金属NiW合金基片固定于加热台上，喷嘴至衬底的距离为6cm，然后加热至600℃。
步骤四、以0.7mol/L的硝酸镁溶液为前驱液，利用超声雾化器将前驱液雾化喷涂在NiW合金基片，雾化喷涂采用喷涂40秒，停止80秒再重复喷涂的方式，总共持续20分钟；
步骤五、雾化喷涂结束后保温50分钟，得到氧化镁缓冲层。
实施例4
本实施例为涂层导体用氧化镁缓冲层的超声喷雾热解制备。具体工艺如下：
步骤一、依顺序采用99.99％的丙酮、酒精以及去离子水对高温超导涂层导体YBCO超导层进行超声清洗；
步骤二、在稀释后浓度为30％-50％的硝酸溶液中悬空浸渍40-120s，去除表面氧化，取出洗净晾干；
步骤三、将清洁处理后的立方织构金属NiW合金基片固定于加热台上，喷嘴至衬底的距离为7cm，然后加热至610℃。
步骤四、以0.9mol/L的硝酸镁溶液为前驱液，利用超声雾化器将前驱液雾化喷涂在NiW合金基片，雾化喷涂采用喷涂50秒，停止100秒再重复喷涂的方式，总共持续30分钟；
步骤五、雾化喷涂结束后保温60分钟，得到氧化镁缓冲层。
实施例5
本实施例为涂层导体用氧化镁缓冲层的超声喷雾热解制备。具体工艺如下：
步骤一、依顺序采用99.99％的丙酮、酒精以及去离子水对高温超导涂层导体YBCO超导层进行超声清洗；
步骤二、在稀释后浓度为30％-50％的硝酸溶液中悬空浸渍40-120s，去除表面氧化，取出洗净晾干；
步骤三、将清洁处理后的立方织构金属NiW合金基片固定于加热台上，喷嘴至衬底的距离为8cm，然后加热至620℃。
步骤四、以1.0mol/L的硝酸镁溶液为前驱液，利用超声雾化器将前驱液雾化喷涂在NiW合金基片，雾化喷涂采用喷涂60秒，停止120秒再重复喷涂的方式，总共持续30分钟；
步骤五、雾化喷涂结束后保温60分钟，得到氧化镁缓冲层。
实施例6
本实施例为涂层导体用氧化镁缓冲层的超声喷雾热解制备。具体工艺如下：
步骤一、依顺序采用99.99％的丙酮、酒精以及去离子水对高温超导涂层导体YBCO超导层进行超声清洗；
步骤二、在稀释后浓度为30％-50％的硝酸溶液中悬空浸渍40-120s，去除表面氧化，取出洗净晾干；
步骤三、将清洁处理后的立方织构金属NiW合金基片固定于加热台上，喷嘴至衬底的距离为8cm，然后加热至630℃。
步骤四、以1.0mol/L的硝酸镁溶液为前驱液，利用超声雾化器将前驱液雾化喷涂在NiW合金基片，雾化喷涂采用喷涂60秒，停止120秒再重复喷涂的方式，总共持续30分钟；
步骤五、雾化喷涂结束后保温60分钟，得到氧化镁缓冲层。
上述实施例1中所产生的立方织构氧化镁缓冲层的XRD图谱如图2所示，可见为纯的c轴取向，进一步扫描表明其半高宽小于8度。上述实施例2所产生的立方织构氧化镁缓冲层的SEM表面形貌如图3所示，可以看出MgO缓冲层表明平整、致密。

Claims (4)

1.一种涂层导体用氧化镁缓冲层的超声喷雾热解制备方法，其步骤如下：
步骤一：对具有高度立方织构金属NiW合金基片进行清洁处理；
步骤二：在稀释后浓度为30％-50％的硝酸溶液中悬空浸渍40-120秒，去除表面氧化，取出洗净晾干；
步骤三：将清洁处理后的立方织构金属NiW合金基片固定于加热台上，并加热至580-630摄氏度；
步骤四：以硝酸镁溶液为前驱液，利用超声雾化器将前驱液雾化喷涂在NiW合金基片，雾化喷涂采用喷涂20-60秒，停止40-120秒再重复喷涂的方式，总共持续10-30分钟；
步骤五：雾化喷涂结束后保温30-60分钟。
2.根据权利要求1所述的一种涂层导体用氧化镁缓冲层的超声喷雾热解制备方法，其步骤一中对涂层导体NiW合金基片进行清洁处理，依顺序采用99.99％的丙酮、酒精以及去离子水进行超声处理。
3.根据权利要求1所述的一种涂层导体用氧化镁缓冲层的超声喷雾热解制备方法，其步骤四中，硝酸镁溶液的浓度为0.3-1mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种涂层导体用氧化镁缓冲层的超声喷雾热解制备方法，其步骤四中，喷涂时喷嘴至衬底的距离为4-8cm。
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