CN103864461B - 一种制备rebco超导薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备REBCO超导薄膜的方法，该方法包括：一、制备前驱液；二、将前驱液加热后采用浸渍提拉方法浸涂于基底上，得到覆着于基底表面的湿膜；三、对覆着于基底表面的湿膜进行热处理，得到REBCO超导薄膜。本发明采用REBCO超导粉末和丙酸反应制备前驱体，通过添加少量三氟乙酸能够促进REBCO超导粉末与丙酸的反应速率，这种前驱体有利于获得具有较纯超导相的薄膜，可以明显降低氟含量。同时，通过加入聚偏氟乙烯来精确控制引入有效氟含量，起到抑制碳酸钡的作用，同时调节溶液的粘度，有利于浸涂成膜，实现长带制备。本发明的方法可以明显改善超导薄膜的结构和提高超导薄膜在77K下的载流性能。
Description
技术领域
本发明属于高温超导材料制备技术领域，具体涉及一种制备REBCO超导薄膜的方法。
背景技术
高温超导材料REBa2Cu3Oy（REBCO）涂层导体在液氮温区高磁场下具有优异的载流能力，近二十年来一直是西方发达国家和我国全力发展的核心超导材料之一。REBCO超导层是涂层导体的载流层，是整个涂层导体的核心。采用低成本的化学溶液方法制备高性能的超导层是涂层导体实用化的关键技术之一，也是目前的研究的热点之一。
在化学溶液制备方法中，传统全氟的化学溶液方法中以三氟乙酸盐为前驱体，反应过程中所释放的高氟含量化合物容易造成环境污染。为了降低氟含量，人们进一步提出了低氟化学溶液制备方法和高分子辅助的无氟化学方法。低氟化学溶液方法中仅部分替代铜盐或钇盐，虽然超导层性能较高，仍然存在无效氟含量偏高的问题。无氟的化学溶液沉积中仍然存在碳酸钡的问题，无法在低温根除碳酸钡，无法在金属衬底上获得高性能的超导层。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备REBCO超导薄膜的方法。该方法采用REBCO超导粉末和丙酸反应制备前驱体，通过添加少量三氟乙酸能够促进REBCO超导粉末与丙酸的反应速率，这种前驱体有利于获得具有较纯超导相的薄膜，可以明显降低氟含量。同时，通过加入聚偏氟乙烯来精确控制引入有效氟含量，起到抑制碳酸钡的作用，同时调节溶液的粘度，有利于浸涂成膜，实现长带制备。本发明的方法可以明显改善超导薄膜的结构和提高超导薄膜在77K下的载流性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备REBCO超导薄膜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、制备前驱液：将REBCO超导粉末、丙酸和三氟乙酸按照1:（15～20）:（1～3）的摩尔比混合后搅拌反应，蒸干反应后的反应物；然后向蒸干后的反应物中加入聚偏氟乙烯，得到混合物；再将所述混合物溶于丙酸、甲醇和甲基吡咯烷酮的混合溶剂中，加热至40℃～80℃溶解，得到前驱液；所述聚偏氟乙烯的加入量为REBCO超导粉末质量的0.05%～3%；所述混合溶剂中丙酸、甲醇和甲基吡咯烷酮的体积比为1:（0.5～1）:（0.5～1）；所述前驱液中RE的浓度为0.2mol/L～0.4mol/L；所述REBCO超导粉末为YBCO超导粉末或GdBCO超导粉末；
步骤二、前驱液涂覆：将步骤一中所述前驱液加热至40℃～80℃，然后采用浸渍提拉方法将加热后的前驱液浸涂于基底上，得到覆着于基底表面的湿膜；所述基底为LaAlO3单晶基片或CeO2/MgO/Hastelloy衬底；
步骤三、热处理：将步骤二中所述覆着于基底表面的湿膜置于120℃的石英管式炉内，然后向石英管式炉通入潮湿的氧气气氛，以5℃/min的速率升温至450℃～600℃，恒温10min～20min，恒温过程中将气氛更换为潮湿的氩氧混合气，然后再以10℃/min～100℃/min的速率升温至760℃～810℃并保温1h～2h，待炉温降至450℃时保温1h进行渗氧处理，随炉冷却至室温得到REBCO超导薄膜。
上述的一种制备REBCO超导薄膜的方法，步骤二中所述浸渍提拉的提拉速度为0.1mm/s～2mm/s。
上述的一种制备REBCO超导薄膜的方法，步骤二中所述CeO2/MgO/Hastelloy衬底中的MgO层采用离子束辅助沉积制备，CeO2层采用脉冲激光沉积制备。
上述的一种制备REBCO超导薄膜的方法，步骤三中所述潮湿的氧气气氛中氧气的体积百分含量为97%～98%，余量为水汽。
上述的一种制备REBCO超导薄膜的方法，步骤三中所述潮湿的氩氧混合气中氩气的体积百分含量为95.73%～98.78%，氧气的体积百分含量为0.02%～0.07%，余量为水汽。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用REBCO超导粉末和丙酸反应制备前驱体，通过添加少量三氟乙酸能够促进REBCO超导粉末与丙酸的反应速率，这种前驱体有利于获得具有较纯超导相的薄膜，同时可以明显降低氟含量。
2、本发明通过加入聚偏氟乙烯来精确控制引入有效氟含量，起到抑制碳酸钡的作用，同时调节溶液的粘度，有利于浸涂成膜，实现长带制备。本发明的方法可以明显改善超导薄膜的结构和提高超导薄膜在77K下的载流性能。
3、本发明制备工艺简单，将热解过程和晶化过程结合一起，缩短了制备流程，提高生产效率。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的YBCO超导薄膜的X衍射图谱。
图2为本发明实施例2制备的GdBCO超导薄膜的扫描电镜图谱。
图3为本发明实施例3制备的GdBCO超导薄膜的扫描电镜图谱。
图4为本发明实施例4制备的YBCO超导薄膜的X衍射图谱。
具体实施方式
实施例1
步骤一、制备前驱液：将YBCO超导粉末、丙酸和三氟乙酸按照1:15:1的摩尔比混合后搅拌反应，蒸干反应后的反应物；然后向蒸干后的反应物中加入聚偏氟乙烯，得到混合物；再将所述混合物溶于丙酸、甲醇和甲基吡咯烷酮的混合溶剂中，加热至80℃溶解，得到前驱液；所述聚偏氟乙烯的加入量为YBCO超导粉末质量的0.05%；所述混合溶剂中丙酸、甲醇和甲基吡咯烷酮的体积比为1:1:0.5；所述前驱液中Y的浓度为0.2mol/L；
步骤二、前驱液涂覆：将步骤一中所述前驱液加热至40℃，然后采用浸渍提拉方法将加热后的前驱液浸涂于基底上，得到覆着于基底表面的湿膜；所述基底为LaAlO3单晶基片；所述浸渍提拉的提拉速度为0.1mm/s；
步骤三、热处理：将步骤二中所述覆着于基底表面的湿膜置于120℃的石英管式炉内，然后向石英管式炉通入潮湿的氧气气氛，以5℃/min的速率升温至450℃，恒温10min，恒温过程中将气氛更换为潮湿的氩氧混合气，然后再以20℃/min的速率升温至760℃并保温1h，待炉温降至450℃时保温1h进行渗氧处理，随炉冷却至室温得到YBCO超导薄膜；所述潮湿的氧气气氛中氧气的体积百分含量为97%，余量为水汽；所述潮湿的氩氧混合气中氩气的体积百分含量为95.73%，氧气的体积百分含量为0.07%，余量为水汽。
图1是本实施例制备的YBCO超导薄膜的X衍射图谱，图中几乎没有杂峰，YBCO超导薄膜具有锐利c轴取向。本实施例制备的YBCO超导薄膜具有良好微观结构且超导电性能优良，77K自场下临界电流密度达到4.5MA/cm2。
实施例2
步骤一、制备前驱液：将GdBCO超导粉末、丙酸和三氟乙酸按照1:20:1的摩尔比混合后搅拌反应，蒸干反应后的反应物；然后向蒸干后的反应物中加入聚偏氟乙烯，得到混合物；再将所述混合物溶于丙酸、甲醇和甲基吡咯烷酮的混合溶剂中，加热至60℃溶解，得到前驱液；所述聚偏氟乙烯的加入量为GdBCO超导粉末质量的3%；所述混合溶剂中丙酸、甲醇和甲基吡咯烷酮的体积比为1:0.5:1；所述前驱液中Gd的浓度为0.4mol/L；
步骤二、前驱液涂覆：将步骤一中所述前驱液加热至80℃，然后采用浸渍提拉方法将加热后的前驱液浸涂于基底上，得到覆着于基底表面的湿膜；所述基底为LaAlO3单晶基片；所述浸渍提拉的提拉速度为2mm/s；
步骤三、热处理：将步骤二中所述覆着于基底表面的湿膜置于120℃的石英管式炉内，然后向石英管式炉通入潮湿的氧气气氛，以5℃/min的速率升温至600℃，恒温20min，恒温过程中将气氛更换为潮湿的氩氧混合气，然后再以40℃/min的速率升温至810℃并保温1.5h，待炉温降至450℃时保温1h进行渗氧处理，随炉冷却至室温得到GdBCO超导薄膜；所述潮湿的氧气气氛中氧气的体积百分含量为98%，余量为水汽；所述潮湿的氩氧混合气中氩气的体积百分含量为98.78%，氧气的体积百分含量为0.02%，余量为水汽。
图2是本实施例制备的GdBCO超导薄膜的扫描电镜图谱，图中GdBCO薄膜表面致密、无a轴晶。本实施例制备的GdBCO超导薄膜在77K自场下的临界电流密度达到3.3MA/cm2。
实施例3
步骤一、制备前驱液：将GdBCO超导粉末、丙酸和三氟乙酸按照1:15:3的摩尔比混合后搅拌反应，蒸干反应后的反应物；然后向蒸干后的反应物中加入聚偏氟乙烯，得到混合物；再将所述混合物溶于丙酸、甲醇和甲基吡咯烷酮的混合溶剂中，加热至40℃溶解，得到前驱液；所述聚偏氟乙烯的加入量为GdBCO超导粉末质量的1%；所述混合溶剂中丙酸、甲醇和甲基吡咯烷酮的体积比为1:1:1；所述前驱液中Gd的浓度为0.3mol/L；
步骤二、前驱液涂覆：将步骤一中所述前驱液加热至70℃，然后采用浸渍提拉方法将加热后的前驱液浸涂于基底上，得到覆着于基底表面的湿膜；所述基底为CeO2/MgO/Hastelloy衬底（上海交通大学物理与天文系提供），其中的MgO层采用离子束辅助沉积制备，CeO2层采用脉冲激光沉积制备；所述浸渍提拉的提拉速度为1mm/s；
步骤三、热处理：将步骤二中所述覆着于基底表面的湿膜置于120℃的石英管式炉内，然后向石英管式炉通入潮湿的氧气气氛，以5℃/min的速率升温至500℃，恒温15min，恒温过程中将气氛更换为潮湿的氩氧混合气，然后再以10℃/min的速率升温至760℃并保温1h，待炉温降至450℃时保温1h进行渗氧处理，随炉冷却至室温得到GdBCO超导薄膜；所述潮湿的氧气气氛中氧气的体积百分含量为97.25%，余量为水汽；所述潮湿的氩氧混合气中氩气的体积百分含量为96.64%，氧气的体积百分含量为0.05%，余量为水汽。
图3是本实施例制备的GdBCO超导薄膜的扫描电镜图谱，图中GdBCO薄膜表面无a轴晶说明取向一致，同时相对致密的薄膜说明具有良好微观结构和连接性。本实施例制备的GdBCO超导薄膜在77K自场下的临界电流密度达到2.8MA/cm2。
实施例4
步骤一、制备前驱液：将YBCO超导粉末、丙酸和三氟乙酸按照1:20:3的摩尔比混合后搅拌反应，蒸干反应后的反应物；然后向蒸干后的反应物中加入聚偏氟乙烯，得到混合物；再将所述混合物溶于丙酸、甲醇和甲基吡咯烷酮的混合溶剂中，加热至60℃溶解，得到前驱液；所述聚偏氟乙烯的加入量为YBCO超导粉末质量的2%；所述混合溶剂中丙酸、甲醇和甲基吡咯烷酮的体积比为1:0.5:0.5；所述前驱液中Y的浓度为0.4mol/L；
步骤二、前驱液涂覆：将步骤一中所述前驱液加热至80℃，然后采用浸渍提拉方法将加热后的前驱液浸涂于基底上，得到覆着于基底表面的湿膜；所述基底为CeO2/MgO/Hastelloy衬底（上海交通大学物理与天文系提供），其中的MgO层采用离子束辅助沉积制备，CeO2层采用脉冲激光沉积制备；所述浸渍提拉的提拉速度为2mm/s；
步骤三、热处理：将步骤二中所述覆着于基底表面的湿膜置于120℃的石英管式炉内，然后向石英管式炉通入潮湿的氧气气氛，以5℃/min的速率升温至600℃，恒温15min，恒温过程中将气氛更换为潮湿的氩氧混合气，然后再以100℃/min的速率升温至800℃并保温2h，待炉温降至450℃时保温1h进行渗氧处理，随炉冷却至室温得到YBCO超导薄膜；所述潮湿的氧气气氛中氧气的体积百分含量为98%，余量为水汽；所述潮湿的氩氧混合气中氩气的体积百分含量为98%，氧气的体积百分含量为0.04%，余量为水汽。
图4是本实施例制备的YBCO超导薄膜的X衍射图谱，图中YBCO仅具有（00l）取向峰，且没有其他杂相峰，说明YBCO超导薄膜具有锐利c轴取向，无界面反应以及衬底氧化发生。本实施例制备的YBCO超导薄膜具有良好微观结构且超导电性能优良，77K自场下临界电流密度达到3MA/cm2。
实施例5
步骤一、制备前驱液：将YBCO超导粉末、丙酸和三氟乙酸按照1:18:2的摩尔比混合后搅拌反应，蒸干反应后的反应物；然后向蒸干后的反应物中加入聚偏氟乙烯，得到混合物；再将所述混合物溶于丙酸、甲醇和甲基吡咯烷酮的混合溶剂中，加热至70℃溶解，得到前驱液；所述聚偏氟乙烯的加入量为YBCO超导粉末质量的3%；所述混合溶剂中丙酸、甲醇和甲基吡咯烷酮的体积比为1:0.6:0.8；所述前驱液中Y的浓度为0.3mol/L；
步骤二、前驱液涂覆：将步骤一中所述前驱液加热至70℃，然后采用浸渍提拉方法将加热后的前驱液浸涂于基底上，得到覆着于基底表面的湿膜；所述基底为LaAlO3单晶基片；所述浸渍提拉的提拉速度为0.5mm/s；
步骤三、热处理：将步骤二中所述覆着于基底表面的湿膜置于120℃的石英管式炉内，然后向石英管式炉通入潮湿的氧气气氛，以5℃/min的速率升温至550℃，恒温20min，恒温过程中将气氛更换为潮湿的氩氧混合气，然后再以50℃/min的速率升温至810℃并保温1.5h，待炉温降至450℃时保温1h进行渗氧处理，随炉冷却至室温得到YBCO超导薄膜；所述潮湿的氧气气氛中氧气的体积百分含量为97.5%，余量为水汽；所述潮湿的氩氧混合气中氩气的体积百分含量为98.78%，氧气的体积百分含量为0.02%，余量为水汽。
本实施例制备的YBCO超导薄膜具有锐利c轴取向，具有良好微观结构且超导电性能优良，77K自场下临界电流密度达到4.8MA/cm2。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (3)
1.一种制备REBCO超导薄膜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、制备前驱液：将REBCO超导粉末、丙酸和三氟乙酸按照1:（15～20）:（1～3）的摩尔比混合后搅拌反应，蒸干反应后的反应物；然后向蒸干后的反应物中加入聚偏氟乙烯，得到混合物；再将所述混合物溶于丙酸、甲醇和甲基吡咯烷酮的混合溶剂中，加热至40℃～80℃溶解，得到前驱液；所述聚偏氟乙烯的加入量为REBCO超导粉末质量的0.05%～3%；所述混合溶剂中丙酸、甲醇和甲基吡咯烷酮的体积比为1:（0.5～1）:（0.5～1）；所述前驱液中RE的浓度为0.2mol/L～0.4mol/L；所述REBCO超导粉末为YBCO超导粉末或GdBCO超导粉末；
步骤二、前驱液涂覆：将步骤一中所述前驱液加热至40℃～80℃，然后采用浸渍提拉方法将加热后的前驱液浸涂于基底上，得到覆着于基底表面的湿膜；所述基底为LaAlO3单晶基片或CeO2/MgO/Hastelloy衬底；
步骤三、热处理：将步骤二中所述覆着于基底表面的湿膜置于120℃的石英管式炉内，然后向石英管式炉通入潮湿的氧气气氛，以5℃/min的速率升温至450℃～600℃，恒温10min～20min，恒温过程中将气氛更换为潮湿的氩氧混合气，然后再以10℃/min～100℃/min的速率升温至760℃～810℃并保温1h～2h，待炉温降至450℃时保温1h进行渗氧处理，随炉冷却至室温得到REBCO超导薄膜；
步骤三中所述潮湿的氧气气氛中氧气的体积百分含量为97%～98%，余量为水汽；
步骤三中所述潮湿的氩氧混合气中氩气的体积百分含量为95.73%～98.78%，氧气的体积百分含量为0.02%～0.07%，余量为水汽。
2. 根据权利要求1所述的一种制备REBCO超导薄膜的方法，其特征在于，步骤二中所述浸渍提拉的提拉速度为0.1mm/s～2mm/s。
3. 根据权利要求1所述的一种制备REBCO超导薄膜的方法，其特征在于，步骤二中所述CeO2/MgO/Hastelloy衬底中的MgO层采用离子束辅助沉积制备，CeO2层采用脉冲激光沉积制备。
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