CN104538113A - 超导涂层用Y2Ce2O7过渡层薄膜的制备方法 - Google Patents

超导涂层用Y2Ce2O7过渡层薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种超导涂层用Y2Ce2O7缓冲层薄膜的制备方法，包括以下步骤：将醋酸钇、第一有机添加剂、甲醇混合后搅拌，得到澄清的含钇溶液；将硝酸铈、乙酰丙酮、丙酸混合得到澄清的含铈溶液；将获得的含钇溶液和含铈溶液混合，得到第一混合溶液，再向第一混合溶液中加入甲醇得到Y2Ce2O7缓冲层薄膜前驱液；利用Y2Ce2O7缓冲层薄膜前驱液，在柔性的镍钨合金基带上涂覆Y2Ce2O7凝胶薄膜层；经过烘干，180~250nm的紫外线照射后，第一保护气氛下进行热处理，并在第二保护气氛下冷却，获得在相应基片或基带上得到Y2Ce2O7缓冲层薄膜。本发明解决了现有过渡层薄膜容易开裂，表面粗糙，织构度差的缺陷，在该过渡层基础上制备的YBCO超导薄膜无杂相，且具良好的c轴织构，满足了高温超导涂层导体的应用。

Description

超导涂层用Y2Ce2O7过渡层薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及高温超导薄膜缓冲层制备技术领域。特别涉及一种超导涂层用Y2Ce2O7过渡层薄膜的制备方法。
背景技术
高温超导薄膜或涂层在电力电子领域具有广阔的应用前景。在电力传输领域，高温超导技术是21世纪电力领域的重要高科技技术。用在电子器件领域，高温超导薄膜需要沉积在如LaAlO3，MgO等单晶基底上。为了获得高质量的薄膜，往往需要在LaAlO3，MgO等基底上制作一层过渡层。用于电力领域而言，在柔性NiW金属基带上制备的YBa2Cu3O7-x（YBCO）高温超导涂层，具有很大开发潜力，但仍然需要在柔性NiW金属基底上制备一层过渡层。
不管用于电子领域，还是电力领域，高温超导薄膜或涂层的过渡层都起到了非常关键的作用。这些过渡层包括：CeO2，La2Zr2O7等等。而如何制备这些过渡层，又涉及到多种技术，包括：磁控溅射（MS），脉冲激光沉积（PLD），金属有机物化学气相沉积（MOCVD），金属有机物沉积（MOD）和溶胶-凝胶（sol-gel）。其中MS，PLD，MOCVD等需要真空设施，设备昂贵，薄膜或涂层的制备成本较高。而金属有机物沉积（MOD）和溶胶-凝胶（sol-gel）无需真空设施，只需在1标准大气压下，即可完成薄膜的制备，且具有设备简单，成本低的特点。因此，目前很多研究者或工程技术人员都投入了较多精力采用MOD/sol-gel技术来开发CeO2，La2Zr2O7等过渡层的制备。
CeO2具有与YBCO晶体良好的晶格匹配度，是良好的过渡层材料。目前，有人报道采用乙酰丙酮铈为原料，通过MOD或sol-gel技术实现了CeO2过渡层。但氧化铈薄膜较厚时容易产生开裂，必须引入稀土元素进行掺杂，才能有效解决这一问题。另外，CeO2过渡层上生长YBCO超导薄膜时，还会发生Ce与Ba的化学反应，形成BaCeO3杂相。这些都是当前CeO2过渡层需要解决的问题。
目前虽然有文献报道了Sm，La等稀土掺杂的CeO2过渡层薄膜，但尚未有报道采用sol-gel，或MOD技术制备在CeO2内部引入Y元素掺杂的过渡层。而磁控溅射（MS）等物理沉积技术表明，这种含有Y元素掺杂的CeO2薄膜（YxCe1-xO2）具有良好的阻隔效果。所掺入的Y元素，与YBCO材料的Y元素具有兼容性。
除此以外，MOD或sol-gel法制备的CeO2，La2Zr2O7等过渡层薄膜仍然存在疏松多孔、表面粗糙等缺陷。有大量文献报道了在NiW金属带上制备的La2Zr2O7过渡层，但因为残留C的影响，使得薄膜疏松，表面粗糙，尚不能有效阻隔Ni与YBCO的扩散，不容易获得高性能的涂层导体。如何通过工艺控制，降低C的残留，提高薄膜的致密度，提高阻隔效果，也是CeO2过渡层薄膜需要解决的重要问题之一。
因此，采用低成本的MOD或sol-gel技术，开发一种表面平整，结构致密，对YBCO 生长有利的CeO2过渡层，对于当前涂层导体开发具有积极意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种超导涂层用Y 掺杂的CeO2薄膜，即Y2Ce2O7过渡层薄膜的制备方法，此制备方法获得的Y2Ce2O7过渡层薄膜解决了现有无掺杂的CeO2过渡层薄膜容易开裂，表面粗糙，薄膜疏松，织构度差等缺陷，满足了高温超导涂层导体的应用。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种超导涂层用Y2Ce2O7缓冲层薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将醋酸钇、第一有机添加剂、甲醇混合后，30℃~50℃条件下搅拌1~3小时，得到澄清的含钇溶液，所述醋酸钇和第一有机添加剂的摩尔比为1：1.5~3；
步骤二、将硝酸铈、乙酰丙酮、丙酸按照1：3~4：4~8摩尔比，加入到甲醇溶剂中，30℃~50℃下搅拌1~3小时，得到澄清的含铈溶液；
步骤三、将步骤一获得的含钇溶液和步骤二获得的含铈溶液混合得到第一混合溶液，再向第一混合溶液加入作为稀释溶剂的甲醇，以调节金属离子的浓度，使得钇、铈总金属离子浓度达到0.2~0.4mol/l，30℃下搅拌澄清，得到Y2Ce2O7缓冲层薄膜前驱液；
步骤四、将步骤三得到的Y2Ce2O7缓冲层薄膜前驱液作为前驱溶液，通过浸渍提拉法或旋转涂覆法，在柔性的镍钨合金基带上涂覆Y2Ce2O7凝胶薄膜层；
步骤五、将步骤四镍钨合金基带上的Y2Ce2O7凝胶薄膜层在100~180℃的温度下干燥15~20min，通过波长为180~250nm的紫外线照射5~10min，得到Y2Ce2O7干膜；
步骤六、将步骤五处理后Y2Ce2O7干膜，放入石英管式烧结炉中进行热处理，在第一保护性气氛条件下，以5~15℃/min的速率将炉内温度升高到300℃，保温10min后，继续升温到950~1050℃，并保温60min。所述第一保护性气氛为H2、CO2和N2的混合气氛，其中，氢气含量4~8vol.%，CO2含量为3~7vol.%，N2含量为85~93vol.%；
步骤七、保温结束后，将第一保护气氛切换成第二保护气氛，并随炉自然冷却至室温后，获得在相应基片或基带上得到织构化的Y2Ce2O7缓冲层薄膜；所述步骤七中的第二保护性气氛为H2、N2的混合气氛，其中，氢气含量4~8vol.%，N2含量为92~96vol.%。
上述技术方案中进一步的改进技术方案如下：
1、上述方案中，澄清含钇溶液和含铈溶液按照Y：Ce摩尔比为1：1混合，且Y、Ce的总浓度控制在0.25~0.3mol/l范围内。
2、上述方案中，所述步骤二中第一有机溶剂为乙醇胺，或者二乙烯三胺。
3. 上述方案中，所述步骤七，八中的第一保护性气氛为H2, CO2, N2的混合气氛。其中，氢气含量5~6vol.%，CO2含量为4~5vol.%，N2含量为89~91vol.%
4. 上述方案中，所述步骤八中的第二保护性气氛为H2，N2的混合气氛。其中，氢气含量5~6vol.%，N2含量为94~95vol.%。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1. 本发明获得的超导涂层用Y2Ce2O7过渡层薄膜，采用了硝酸铈和醋酸钇等小分子无机盐为原料，通过化学络合法，获得了稳定的前驱溶液；利用该溶液制备薄膜过程中，溶液胶团可均匀铺展在金属基底上，从而形成厚度均匀的凝胶薄膜。另外，本发明制备的Y2Ce2O7过渡层薄膜，与单纯的CeO2过渡层薄膜相比，Y元素比例提高，Ce元素比例减少，使得Y和Ce的摩尔比达到1：1。这样，在后续YBCO薄膜生长时，降低了Ba与Ce发生反应的几率，同时也在后续YBCO薄膜生长时，为Y元素的失衡提供了补给，降低了因Y的损失而导致YBCO薄膜内杂相的产生几率和性能下降的问题。第三，本发明中，钇和铈的总金属离子浓度控制在0.25~0.3mol/l范围内，是一个最佳的浓度，浓度太低，薄膜就太薄，这样制备的过渡层就不能有效起到阻隔作用，只有通过多次镀膜-热处理才能实现一定厚度。但是如果浓度太大，就不容易获得c轴织构，结果在过渡层上制备的YBCO性能就会变差，本发明优选了钇和铈的总金属离子浓度和Y：Ce摩尔比。
2. 本发明在凝胶薄膜热处理前，采用紫外辐照凝胶膜，降低了后续因薄膜收缩而造成的薄膜开裂，产生气孔，或薄膜不均匀现象，可获得表面光亮，粗糙度只有几个纳米的Y2Ce2O7薄膜；其次，薄膜在热处理过程中，采用了含有CO2，N2，和H2的第一保护气氛，该气氛中的CO2可与薄膜内的残留C反应而生成CO，带走薄膜内的C残留，从而提高薄膜的致密度和织构度。同时，该气氛中的N2和H2，可防止金属基带被氧化，起到保护作用。在后续降温过程中，为了进一步防止基底的氧化，采用了含有N2和H2的第二保护气氛。两种保护气氛组合使用，不仅提高了薄膜的致密度，防止了基底氧化，还有利于薄膜c轴织构度的提高，解决了现有过渡层薄膜疏松，织构度差等缺陷，满足了高温超导涂层导体的应用。
附图说明
附图1为本发明Y2Ce2O7前驱溶液合成路线图；
附图2为本发明Y2Ce2O7缓冲层薄膜的XRD图；
附图3为本发明Y2Ce2O7缓冲层薄膜（111）面的XRD-phi扫描图；
附图4为本发明Y2Ce2O7缓冲层薄膜的原子力表面形貌图；
附图5 为本发明Y2Ce2O7缓冲层薄膜上制备的YBCO薄膜的XRD图；
附图6 为本发明Y2Ce2O7缓冲层薄膜上制备的YBCO薄膜的扫描图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：一种超导涂层用Y2Ce2O7过渡层薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将醋酸钇、第一有机添加剂、甲醇混合后，35℃条件下搅拌2小时，得到澄清的含钇溶液，所述醋酸钇和第一有机添加剂的摩尔比为1：2；
步骤二、将硝酸铈、乙酰丙酮、丙酸按照1：3.5：5摩尔比，加入到甲醇溶剂中，35℃下搅拌2小时，得到澄清的含铈溶液；
步骤三、将步骤一获得的含钇溶液和步骤二获得的含铈溶液混合得到第一混合溶液，再向第一混合溶液中加入作为稀释溶剂的甲醇，以调节金属离子的浓度，使得钇、铈总金属离子浓度达到0.3mol/l，30℃下搅拌澄清，得到Y2Ce2O7缓冲层薄膜前驱液；
步骤四、将步骤三得到的Y2Ce2O7缓冲层薄膜前驱液作为前驱溶液，通过浸渍提拉法或旋转涂覆法，在柔性的镍钨合金基带上涂覆Y2Ce2O7凝胶薄膜层；
步骤五、将步骤四镍钨合金基带上的Y2Ce2O7凝胶薄膜层在120℃的温度下干燥18min，通过波长为180~250nm的紫外线照射8min，得到Y2Ce2O7干膜；
步骤六、将步骤六处理后Y2Ce2O7干膜，放入石英管式烧结炉中进行热处理，在第一保护性气氛条件下，以10℃/min的速率将炉内温度升高到300℃，保温10min后继续升温到1000℃，并保温60min，所述第一保护性气氛为H2、CO2、N2的混合气氛，氢气含量5vol.%，CO2含量为4vol.%，N2含量为91vol.%；
步骤七、保温结束后，将第一保护气氛切换成第二保护气氛，并随炉自然冷却至室温后，获得在相应基片或基带上得到织构化的Y2Ce2O7缓冲层薄膜；所述步骤七中的第二保护性气氛为H2、N2的混合气氛，其中，氢气含量5vol.%，N2含量为95vol.%。
上述澄清含钇溶液和含铈溶液按照Y：Ce摩尔比为1：1混合。且混合溶液中，钇和铈的总金属离子浓度为0.3mol/l。
上述步骤一中第一有机添加剂为乙醇胺。
实施例2：一种超导涂层用Y2Ce2O7过渡层薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将醋酸钇、第一有机添加剂、甲醇混合后，45℃条件下搅拌1.5小时，得到澄清的含钇溶液，所述醋酸钇和第一有机添加剂的摩尔比为1：2.5；
步骤二、将硝酸铈、乙酰丙酮、丙酸按照1：3：7摩尔比，加入到甲醇溶剂中，35℃下搅拌2.5小时，得到澄清的含铈溶液；
步骤三、将步骤一获得的含钇溶液和步骤二获得的含铈溶液混合得到第一混合溶液，再向第一混合溶液中加入作为稀释溶剂的甲醇，以调节金属离子的浓度，使得钇、铈总金属离子浓度达到0.25mol/l，30℃下搅拌澄清，得到Y2Ce2O7缓冲层薄膜前驱液；
步骤四、将步骤三得到的Y2Ce2O7缓冲层薄膜前驱液作为前驱溶液，通过浸渍提拉法或旋转涂覆法，在柔性的镍钨合金基带上涂覆Y2Ce2O7凝胶薄膜层；
步骤五、将步骤四镍钨合金基带上的Y2Ce2O7凝胶薄膜层在180℃的温度下干燥20min，通过波长为180~250nm的紫外线照射8min，得到Y2Ce2O7干膜；
步骤六、将步骤六处理后Y2Ce2O7干膜，放入石英管式烧结炉中进行热处理，在第一保护性气氛条件下，以12℃/min的速率将炉内温度升高到300℃，保温10min后继续升温到980℃，并保温60min，所述第一保护性气氛为H2、CO2、N2的混合气氛，其中，氢气含量6vol.%，CO2含量为5vol.%，N2含量为89vol.%；
步骤七、保温结束后，将第一保护气氛切换成第二保护气氛，并随炉自然冷却至室温后，获得在相应基片或基带上得到织构化的Y2Ce2O7缓冲层薄膜；所述步骤七中的第二保护性气氛为H2、N2的混合气氛，其中，氢气含量6vol.%，N2含量为94vol.%。
上述澄清含钇溶液和含铈溶液按照Y：Ce摩尔比为1：1混合。且混合溶液中，钇和铈的总金属离子浓度为0.28mol/l。
上述步骤一中第一有机添加剂为二乙烯三胺。
实施例3：一种超导涂层用Y2Ce2O7过渡层薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将醋酸钇、第一有机添加剂、甲醇混合后，38℃条件下搅拌3小时，得到澄清的含钇溶液，所述醋酸钇和第一有机添加剂的摩尔比为1：2.8；
步骤二、将硝酸铈、乙酰丙酮、丙酸按照1：4：5摩尔比，加入到甲醇溶剂中，40℃下搅拌1小时，得到澄清的含铈溶液；
步骤三、将步骤一获得的含钇溶液和步骤二获得的含铈溶液混合得到第一混合溶液，再向第一混合溶液中加入作为稀释溶剂的甲醇，以调节金属离子的浓度，使得钇、铈总金属离子浓度达到0.28mol/l，30℃下搅拌澄清，得到Y2Ce2O7缓冲层薄膜前驱液；
步骤四、将步骤三得到的Y2Ce2O7缓冲层薄膜前驱液作为前驱溶液，通过浸渍提拉法或旋转涂覆法，在柔性的镍钨合金基带上涂覆Y2Ce2O7凝胶薄膜层；
步骤五、将步骤四镍钨合金基带上的Y2Ce2O7凝胶薄膜层在120℃的温度下干燥16min，通过波长为180~250nm的紫外线照射7min，得到Y2Ce2O7干膜；
步骤六、将步骤五处理后Y2Ce2O7干膜，放入石英管式烧结炉中进行热处理，在第一保护性气氛条件下，以15℃/min的速率将炉内温度升高到300℃，保温10min后，继续升温到980℃，并保温60min，所述第一保护性气氛为H2、CO2和N2的混合气氛，其中，氢气含量5.5vol.%，CO2含量为4.5vol.%，N2含量为90vol.%；
步骤七、保温结束后，将第一保护气氛切换成第二保护气氛，并随炉自然冷却至室温后，获得在相应基片或基带上得到织构化的Y2Ce2O7缓冲层薄膜；所述步骤七中的第二保护性气氛为H2、N2的混合气氛，其中，氢气含量5.5vol.%，N2含量为94.5vol.%。
上述澄清含钇溶液和含铈溶液按照Y：Ce摩尔比为1：1混合。且混合溶液中，钇和铈的总金属离子浓度为0.28mol/l。
上述步骤一中第一有机添加剂为二乙烯三胺。
上述实施例1~3获得的Y2Ce2O7过渡层薄膜，性能数据如表1所示：
表1
实施例 50×50um2范围内表面粗糙度值 c轴织构度
1 5.0nm 98.5%
2 5.8nm 97.5%
3 5.5nm 98.1%
如附图2~6所示，从附图2中可以看出，在NiW基底上制备的Y2Ce2O7缓冲层薄膜除了（200）峰外，无其他衍射峰，说明具有良好的c轴取向；附图3中四个对称的衍射峰表明，Y2Ce2O7缓冲层薄膜具有良好的面内织构，从附图3中还可以看出，半高宽的平均值约为5.1o，低于基底Ni的半高宽（6~7 o），说明所生长的Y2Ce2O7缓冲层薄膜的织构优于NiW基底，为后续YBCO的生长提供了有力保障。
从附图4中可以看出，制备的Y2Ce2O7缓冲层薄膜表面平整，粗糙度只有4~6nm左右，另外，除了晶界以外，没有观测到裂纹的存在。表明，Y元素的引入，抑制了薄膜裂纹的产生。
附图5可以看出，在Y2Ce2O7过渡层薄膜基础上生长的YBCO薄膜所有的衍射峰都是（00l）取向，表明，在Y2Ce2O7缓冲层薄膜基础上，YBCO 能以纯c轴方式生长。更重要的是，图中没有观察到BaCeO3等杂相的存在；说明Y2Ce2O7缓冲层中Y元素的引入，抑制了BaCeO3等杂相的生成。
附图6可以看出，在Y2Ce2O7过渡层薄膜基础上生长的YBCO薄膜表面平整，无其他杂相生成，且YBCO薄膜表面全部是由c轴晶粒构成，没有观察到板条状的a/b轴晶粒。说明所制备Y2Ce2O7缓冲层薄膜的织构很好的传递给了YBCO涂层。
采用上述超导涂层用Y2Ce2O7过渡层薄膜的制备方法时，其采用硝酸铈和醋酸钇等小分子盐为原料，通过化学络合法，获得了镀膜效果良好的前驱溶液；热处理前，采用紫外辐照凝胶膜，降低了后续因薄膜收缩而造成的薄膜开裂，产生气孔，或薄膜不均匀现象；通过合适的热处理工艺，获得的薄膜具有（200）单一取向，及良好的面内织构Y2Ce2O7过渡层薄膜。总体而言，通过上述方法，可获得表面光亮，化学性能稳定，织构良好，粗糙度只有几个纳米的Y2Ce2O7薄膜，解决了现有过渡层薄膜容易开裂，表面粗糙，织构度差的缺陷。在其之上制备的YBCO薄膜，表面质量优越，具有良好的c轴织构，无其他杂相，满足了高温超导涂层导体的应用。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1. 一种超导涂层用Y2Ce2O7过渡层薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将醋酸钇、第一有机添加剂、甲醇混合后，30℃~50℃条件下搅拌1~3小时，得到澄清的含钇溶液，所述醋酸钇和第一有机添加剂的摩尔比为1：1.5~3；
步骤二、将硝酸铈、乙酰丙酮、丙酸按照1：3~4：4~8摩尔比，加入到甲醇溶剂中，30℃~50℃下搅拌1~3小时，得到澄清的含铈溶液；
步骤三、将步骤一获得的含钇溶液和步骤二获得的含铈溶液混合得到第一混合溶液，再向第一混合溶液中加入作为稀释溶剂的甲醇，以调节金属离子的浓度，使得钇、铈总金属离子浓度达到0.2~0.4mol/l，30℃下搅拌澄清，得到Y2Ce2O7缓冲层薄膜前驱液；
步骤四、利用步骤三得到的Y2Ce2O7缓冲层薄膜前驱液，通过浸渍提拉法或旋转涂覆法，在柔性的具有双轴织构的镍钨合金基带上涂覆Y2Ce2O7凝胶薄膜层；
步骤五、将步骤四得到的镍钨合金基带上的Y2Ce2O7凝胶薄膜层在100~180℃的温度下干燥15~20min，通过波长为180~250nm的紫外线照射5~10min，得到Y2Ce2O7干膜；
步骤六、将步骤五处理后Y2Ce2O7干膜，放入石英管式烧结炉中进行热处理，在第一保护性气氛条件下，以5~15℃/min的速率将炉内温度升高到300℃，保温10min后，继续升温到950~1050℃，并保温60min。
2.所述第一保护性气氛为H2、CO2和N2的混合气氛，其中，氢气含量4~8vol.%，CO2含量为3~7vol.%，N2含量为85~93vol.%；
步骤七、保温结束后，将第一保护气氛切换成第二保护气氛，并随炉自然冷却至室温后，获得在相应基片或基带上得到织构化的Y2Ce2O7缓冲层薄膜；所述步骤七中的第二保护性气氛为H2、N2的混合气氛，其中，氢气含量4~8vol.%，N2含量为92~96vol.%。
3. 根据权利要求1所述的Y2Ce2O7过渡层薄膜的制备方法，其特征在于：所述澄清含钇溶液和含铈溶液按照Y：Ce摩尔比为1：1混合。
4.且混合溶液中，钇和铈的总金属离子浓度控制在0.25~0.3mol/l范围内。
5. 根据权利要求1所述的Y2Ce2O7过渡层薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中第一有机添加剂为乙醇胺，或二乙烯三胺。
6. 根据权利要求1所述的Y2Ce2O7过渡层薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤六中的第一保护性气氛为H2、CO2、N2的混合气氛，其中，氢气含量5~6vol.%，CO2含量为4~5vol.%，N2含量为89~91vol.%。
7. 根据权利要求1所述的Y2Ce2O7过渡层薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤七中的第二保护性气氛为H2、N2的混合气氛，其中，氢气含量5~6vol.%，N2含量为94~95vol.%。
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