CN104119916A - 一种碱土-稀土三元硫化物发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发光材料领域，其公开了一种碱土-稀土三元硫化物发光材料及其制备方法；该发光材料的化学通式为AY2-xS4:Erx 3+,My；其中，A为Sr或者Ba，M为Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种，0＜x≤0.5，y为M与AY2-xS4:Erx 3+的摩尔之比，0＜y≤1×10-2。本发明提供的碱土-稀土三元硫化物发光材料，由于引入了M金属纳米粒子，通过掺杂金属纳米粒子来增强荧光粉发光，使AY2-xS4:Erx 3+,My发光材料在同样激发条件下的发光效率得到极大的提高。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种碱土-稀土三元硫化物发光材料及其制备方法。
背景技术
目前的红色荧粉体系主要有Y2O3:Eu3+,Y2O2S:Eu3+,YVO4:Eu3+、钨酸盐和钼酸盐系列等，然而,这些红色荧光粉的发射峰波长都短于650nm。对于农用日光转换材料,红色发射峰波长达到660nm才能与叶绿素的红区吸收相吻合。所以,寻找长波段红色荧光粉有助于高效利用太阳能促进植物光合作用。
碱土-稀土三元硫化物AY2S4:Er3+具有合适的带隙,近年来,已成为红色荧光粉的研究热点之一，其发光效率的提高也是研究热点。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种发光效率较高的碱土-稀土三元硫化物发光材料。
本发明的技术方案如下：
一种碱土-稀土三元硫化物发光材料，其化学通式为：AY2-xS4:Erx 3+,My；其中，A为Sr或者Ba，M为掺杂金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种，x为Er3+取代Y离子的摩尔数，0＜x≤0.5，y为M与AY2-xS4:Erx 3+的摩尔之比，0＜y≤1×10-2；AY2-xS4:Erx 3+为发光材料，Er3+为发光离子中心，冒号“：”表示Er3+掺杂。
所述碱土-稀土三元硫化物发光材料，优选，0.01≤x≤0.3，1×10-5≤y≤5×10-3。
本发明还提供上述碱土-稀土三元硫化物发光材料的制备方法，包括如下步骤：
将M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应，制得M纳米粒子溶胶；
按照AY2-xS4:Erx 3+,My中元素的化学计量比，量取A、Y和Er各自对应盐的乙醇水溶液，并加入柠檬酸络合剂和聚乙二醇表面活性剂，于60～80℃搅拌2～6h，得到溶胶，然后在搅拌下加入M纳米粒子溶胶，再搅拌2～12h，得到前驱体溶胶；将前驱体溶胶干燥挥发溶剂得到干凝胶，研磨，放于马弗炉中在空气气氛中于500～900℃预烧1～12小时，研磨得到前驱体粉末；其中，柠檬酸与A、Y和Er三种离子之和的摩尔比为1～5:1，聚乙二醇的浓度为0.05～0.20g/mL；
将前驱体粉末放入高温箱式炉内，先通N2，驱除高温箱式炉中的空气；然后通入以N2作载气携带的CS2,保持CS2与N2的体积比为5:95，在950～1400℃煅烧2-10h,冷却到600℃停止通入CS2，保持通N2直至冷却至室温,取出研磨均匀煅烧物品，即得化学通式为AY2-xS4:Erx 3+,My碱土-稀土三元硫化物发光材料；其中，A为Sr或者Ba，M为掺杂金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种，x为Er3+取代Y离子的摩尔数，0＜x≤0.5，y为M与AY2-xS4:Erx 3+的摩尔之比，0＜y≤1×10-2。
所述碱土-稀土三元硫化物发光材料的制备方法，优选，M的盐溶液的浓度为0.8×10-4mol/L～1×10-2mol/L。
所述碱土-稀土三元硫化物发光材料的制备方法，优选，所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠中的至少一种；助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子溶胶中的含量为1×10-4g/mL～5×10-2g/mL。
所述碱土-稀土三元硫化物发光材料的制备方法，优选，所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠和硼氢化钠中的至少一种，所述还原剂的添加量与金属离子的摩尔比为0.5:1～10:1。
所述碱土-稀土三元硫化物发光材料的制备方法，优选，M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应时间为10min～45min。
所述碱土-稀土三元硫化物发光材料的制备方法，优选，A、Y和Er各自对应盐分别为A、Y和Er各自对应的硝酸盐或乙酸盐；乙醇水溶液中，乙醇和水的体积比为3～8:1。
所述碱土-稀土三元硫化物发光材料的制备方法，优选，所述聚乙二醇的分子量为100-20000，表示为聚乙二醇100-20000；更优选，聚乙二醇2000-10000。
所述碱土-稀土三元硫化物发光材料的制备方法，优选，，0.01≤x≤0.3，1×10-5≤y≤5×10-3。
本发明提供的碱土-稀土三元硫化物发光材料，由于引入了M金属纳米粒子，通过掺杂金属纳米粒子来增强荧光粉发光，使AY2-xS4:Erx 3+,My发光材料在同样激发条件下的发光效率得到极大的提高，并且发射光的波长没有改变。
本发明的AY2-xS4:Erx 3+,My发光材料的制备方法，采用溶胶凝胶法制备含有金属纳米粒子的A(Sr或Ba)，Y和Er的材料，然后再以此为原料，制备AY2-xS4:Erx 3+,My发光材料，通过掺杂金属纳米粒子来增强荧光粉发光；同时，工艺步骤少，相对简单；工艺条件不苛刻，容易达到，成本低；不引入其它杂质，得到的发光材料质量高，可广泛用于发光材料的制备。
附图说明
图1是实施例4制备的发光材料与对比例发光材料在波长359nm激发下的发光光谱对比图；其中，曲线1是实施例4制得的掺杂金属纳米粒子Ag的BaY1.76S4:Er0.24 3+,Ag2.5×10ˉ4发光材料的发光光谱，曲线2是对比例未掺杂金属纳米粒子的BaY1.76S4:Er0.24 3+发光材料的发光光谱。
具体实施方式
以下通过多个实施例来举例说明碱土-稀土三元硫化物AY2-xS4:Erx,My发光材料的不同组成及其制备方法，以及其性能等方面。
实施例1：SrY1.99S4:Er0.01 3+,Pd1×10ˉ5：
Pd纳米粒子溶胶的制备：称取0.176mg氯化钯（PdCl2·2H2O）溶解到10mL的去离子水中；当氯化钯完全溶解后，称取11.0mg柠檬酸钠和4.0mg十二烷基硫酸钠，并在磁力搅拌的环境下溶解到氯化钯水溶液中；称取0.38mg硼氢化钠溶解于100mL去离子水中，得到浓度为1×10-4mol/L的硼氢化钠溶液；在磁力搅拌的条件下，向上述氯化钯溶液中快速加入10mL上述硼氢化钠溶液，反应20min，即得20mL Pd含量为4×10-5mol/L的Pd纳米粒子溶胶；
称取0.8226g Sr(CH3COO)2、2.1772g Y(CH3COO)3和0.0138g Er(CH3COO)3置于容器中，而后加入50mL体积比为4:1的乙醇和水的混合溶液，在80℃水浴搅拌条件下加入11.5272g柠檬酸和7.5g聚乙二醇100，搅拌2小时得到均匀透明的溶胶，然后再加入步骤一中的Pd纳米粒子溶胶1mL，继续搅拌2h，得到前驱体溶胶。将前驱体溶胶在70℃下干燥20h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉于900℃下恒温煅烧1h，研磨得到前驱体粉末。
在玛瑙研钵内研磨均匀,置于刚玉坩埚内,放入高温箱式炉内,先通氮气15min,赶尽空气,然后通入以N2气作载气携带的CS2,保持CS2与N2的体积比为5:95，在1100℃煅烧6h,冷却到600℃停CS2，保持通氮气到600℃,冷却至室温,取出研磨均匀即得SrY1.99S4:Er0.01 3+,Pd1×10ˉ5发光材料。
实施例2:BaY1.5S4:Er0.5 3+,Au1×10ˉ2
含Au纳米粒子溶胶的制备：称取48.4mg氯金酸(AuCl3·HCl·4H2O)溶解于10mL的去离子水中；在磁力搅拌的条件下，将14mg柠檬酸钠和6mg十六烷基三甲基溴化铵溶解于上述氯金酸溶液中；称取1.9mg硼氢化钠溶解于10mL去离子水中，得到浓度为5×10-3mol/L的硼氢化钠溶液；称取17.6mg抗坏血酸溶解于10mL去离子水中，得到浓度为1×10-2mol/L的抗坏血酸溶液；在磁力搅拌的条件下，先向上述氯金酸溶液中加入5mL上述硼氢化钠溶液，反应5min后，再向上述氯金酸溶液中加入5mL上述抗坏血酸溶液，继续反应20min，即得20mLAu纳米粒子浓度为5×10-3mol/L的溶胶。
然后称取0.6134g BaO，0.6774g Y2O3,0.3825g Er2O3,用3mL浓硝酸和2mL去离子水加热溶解于容器中，冷却后加入50mL体积比为3:1的乙醇和水的混合溶液，在80℃水浴搅拌条件下加入2.3054g柠檬酸和11g聚乙二醇200，搅拌1小时得到均匀透明的溶胶，然后再加入步骤一中的Au纳米粒子溶胶8mL，继续搅拌12h，得到前驱体溶胶。将前驱体溶胶在150℃下干燥6h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉于500℃下恒温煅烧12h，研磨得到前驱体粉末。
在玛瑙研钵内研磨均匀,置于刚玉坩埚内,放入高温箱式炉内,先通氮气15min,赶尽空气,然后通入以N2气作载气携带的CS2,保持CS2与N2的体积比为5:95，在1400℃煅烧2h,冷却到600℃停CS2，保持通氮气到600℃,冷却至室温,取出研磨均匀即得BaY1.5S4:Er0.5 3+,Au1×10ˉ2发光材料。
实施例3:SrY1.7S4:Er0.3 3+,Pt5×10ˉ3：
含Pt纳米粒子溶胶的制备：称取25.9mg氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)溶解于17mL的去离子水中；在磁力搅拌的条件下，将400mg柠檬酸钠和600mg十二烷基磺酸钠溶解于上述氯铂酸溶液中；称取1.9mg硼氢化钠溶解于10mL去离子水中，得到浓度为5×10-3mol/L的硼氢化钠溶液；同时配制10mL浓度为5×10-2mol/L的水合肼溶液；在磁力搅拌的条件下，先向上述氯铂酸溶液中滴加0.4mL上述硼氢化钠溶液，反应5min后，再向上述氯铂酸溶液中加入2.6mL上述水合肼溶液，继续反应40min，即得20mL Pt纳米粒子浓度为2.5×10-3mol/L的溶胶。
称取0.5905g SrCO3，1.2166g Y2(CO3)3和0.3087g Er2(CO3)3，用5mL1:1硝酸加热溶解于容器中，冷却后加入50mL体积比为3:1的乙醇和水的混合溶液，在65℃水浴搅拌条件下加入4.6108g柠檬酸和8.25g聚乙二醇2000，搅拌6小时得到均匀透明的溶胶。然后再加入步骤一中的Pt纳米粒子溶胶8mL，继续搅拌4h，得到前驱体溶胶。将前驱体溶胶在100℃下干燥8h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉于700℃下恒温煅烧8h，研磨得到前驱体粉末。
在玛瑙研钵内研磨均匀,置于刚玉坩埚内,放入高温箱式炉内,先通氮气15min,赶尽空气,然后通入以N2气作载气携带的CS2,保持CS2与N2的体积比为5:95，在950℃煅烧10h,冷却到600℃停CS2，保持通氮气到600℃,冷却至室温,取出研磨均匀即得SrY1.7S4:Er0.3 3+,Pt5×10ˉ3发光材料。
实施例4:BaY1.76S4:Er0.24 3+,Ag2.5×10ˉ4：
含Ag纳米粒子溶胶的制备：称取3.4mg硝酸银(AgNO3)溶解于18.4mL的去离子水中；在磁力搅拌的条件下，将42mg柠檬酸钠溶解于上述硝酸银溶液中；称取5.7mg硼氢化钠溶解于10mL去离子水中，得到浓度为1.5×10-2mol/L的硼氢化钠溶液；在磁力搅拌的条件下，向上述硝酸银溶液中一次性加入1.6mL上述硼氢化钠溶液，继续反应10min，即得20mL Ag纳米粒子浓度为1×10-3mol/L的溶胶。
称取1.0454g Ba(NO3)2，1.9353g Y(NO3)3和0.3391g Er(NO3)3置于容器中，而后加入50mL体积比为3:1的乙醇和水的混合溶液，在80℃水浴搅拌条件下加入6.1478g柠檬酸和5g聚乙二醇10000，搅拌4小时得到均匀透明的溶胶，然后再加入步骤一中的Ag纳米粒子溶胶1mL，继续搅拌6h，得到前驱体溶胶。将前驱体溶胶在100℃下干燥10h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉于800℃下恒温煅烧4h，研磨得到前驱体粉末。
在玛瑙研钵内研磨均匀,置于刚玉坩埚内,放入高温箱式炉内,先通氮气15min,赶尽空气,然后通入以N2气作载气携带的CS2,保持CS2与N2的体积比为5:95，在1050℃煅烧4h,冷却到600℃停CS2，保持通氮气到600℃,冷却至室温,取出研磨均匀即得BaY1.76S4:Er0.24 3+,Ag2.5×10ˉ4发光材料。
图1是实施例4制备的发光材料与对比例发光材料在波长359nm激发下的发光光谱对比图；其中，曲线1是实施例4制得的掺杂金属纳米粒子Ag的BaY1.76S4:Er0.24 3+,Ag2.5×10ˉ4发光材料的发光光谱，曲线2是对比例未掺杂金属纳米粒子的BaY1.76S4:Er0.24 3+发光材料的发光光谱。
从图1中可以看出，在672nm处的发射峰，掺杂金属纳米粒子后发光材料的发光强度较未掺杂前增强了21%。
实施例5:BaY1.8S4:Er0.2 3+,Cu1×10ˉ4：
含Cu纳米粒子溶胶的制备：称取1.6mg硝酸铜(Cu(NO3)2)溶解于16mL的去离子水中；在磁力搅拌的条件下，将2mg聚乙烯砒咯烷酮(PVP)溶解于上述硝酸铜溶液中；称取0.4mg硼氢化钠溶解于10mL乙醇中，得到浓度为1×10-3mol/L的硼氢化钠醇溶液；在磁力搅拌的条件下，向上述硝酸铜溶液中缓慢滴入4mL上述硼氢化钠醇溶液，继续反应10min，即得20mL Cu纳米粒子浓度为4×10-4mol/L的溶胶。
称取1.0454g Ba(NO3)2，1.9793g Y(NO3)3和0.2826g Er(NO3)3置于容器中，而后加入50mL体积比为4:1的乙醇和水的混合溶液，在60℃水浴搅拌条件下加入4.6108g柠檬酸和2.5g聚乙二醇20000，搅拌3小时得到均匀透明的溶胶。然后再加入步骤一中的Cu纳米粒子溶胶1mL，继续搅拌12h，得到前驱体溶胶。将前驱体溶胶在80℃下干燥15h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉于750℃下恒温煅烧4h，研磨得到前驱体粉末。
在玛瑙研钵内研磨均匀,置于刚玉坩埚内,放入高温箱式炉内,先通氮气15min,赶尽空气,然后通入以N2气作载气携带的CS2,保持CS2与N2的体积比为5:95，在1200℃煅烧5h,冷却到600℃停CS2，保持通氮气到600℃,冷却至室温,取出研磨均匀即得BaY1.8S4:Er0.2 3+,Cu1×10ˉ4发光材料。
实施例6:SrY1.9S4:Er0.1 3+,(Ag0.5/Au0.5)1.25×10ˉ3：
含Ag和Au纳米粒子溶胶的制备：称取6.2mg氯金酸（AuCl3·HCl·4H2O）和2.5mg硝酸银(AgNO3)溶解于28mL的去离子水中，得到混合溶液；在磁力搅拌的条件下，将22mg柠檬酸钠和20mg聚乙烯砒咯烷酮(PVP)溶解于上述混合溶液中；称取380mg硼氢化钠溶解于10mL去离子中，得到浓度为1mol/L的硼氢化钠溶液；在磁力搅拌的条件下，向上述混合溶液中一次性加入0.3mL上述硼氢化钠溶液，继续反应20min，即得30mL Ag和Au纳米粒子浓度之和为1×10-3mol/L的溶胶。
称取0.8465g Sr(NO3)2，2.0892g Y(NO3)3和0.1413g Er(NO3)3置于容器中，而后加入50mL体积比为3:1的乙醇和水的混合溶液，在70℃水浴搅拌条件下加入3.0739g柠檬酸和5.5g聚乙二醇4000，搅拌4小时得到均匀透明的溶胶。然后再加入步骤一中的Ag/Au纳米粒子溶胶5mL，继续搅拌6h，得到前驱体溶胶。将前驱体溶胶在100℃下干燥12h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉于600℃下恒温煅烧8h，研磨得到前驱体粉末。
在玛瑙研钵内研磨均匀,置于刚玉坩埚内,放入高温箱式炉内,先通氮气15min,赶尽空气,然后通入以N2气作载气携带的CS2,保持CS2与N2的体积比为5:95，在1300℃煅烧3h,冷却到600℃停CS2，保持通氮气到600℃,冷却至室温,取出研磨均匀即得SrY1.9S4:Er0.1 3+,(Ag0.5/Au0.5)1.25×10ˉ3发光材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碱土-稀土三元硫化物发光材料，其特征在于，其化学通式为：AY2-xS4:Erx 3+,My；其中，A为Sr或者Ba，M为掺杂金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种，x为Er3+取代Y离子的摩尔数，0＜x≤0.5，y为M与AY2-xS4:Erx 3+的摩尔之比，0＜y≤1×10-2。
2.根据权利要求1所述的碱土-稀土三元硫化物发光材料，其特征在于，0.01≤x≤0.3，1×10-5≤y≤5×10-3。
3.根据权利要求1所述的碱土-稀土三元硫化物发光材料，其特征在于，包括以下发光材料中的一种：
SrY1.99S4:Er0.01 3+,Pd1×10-5；BaY1.5S4:Er0.5 3+,Au1×10-2；SrY1.7S4:Er0.3 3+,Pt5×10-3；BaY1.76S4:Er0.24 3+,Ag2.5×10-4；BaY1.8S4:Er0.2 3+,Cu1×10-4；SrY1.9S4:Er0.1 3+,(Ag0.5/Au0.5)1.25×10-3。
4.一种碱土-稀土三元硫化物发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应，制得M纳米粒子溶胶；
按照AY2-xS4:Erx 3+,My中元素的化学计量比，量取A、Y和Er各自对应盐的乙醇水溶液，并加入柠檬酸络合剂和聚乙二醇表面活性剂，于60～80℃搅拌2～6h，得到溶胶，然后在搅拌下加入M纳米粒子溶胶，再搅拌2～12h，得到前驱体溶胶；将前驱体溶胶干燥挥发溶剂得到干凝胶，研磨，放于马弗炉中在空气气氛中于500～900℃预烧1～12小时，研磨得到前驱体粉末；其中，柠檬酸与A、Y和Er三种离子之和的摩尔比为1～5:1，聚乙二醇的浓度为0.05～0.20g/mL；
将前驱体粉末放入高温箱式炉内，先通N2，驱除高温箱式炉中的空气；然后通入以N2作载气携带的CS2,保持CS2与N2的体积比为5:95，在950～1400℃煅烧2-10h,冷却到600℃停止通入CS2，保持通N2直至冷却至室温,取出研磨均匀煅烧物品，即得化学通式为AY2-xS4:Erx 3+,My碱土-稀土三元硫化物发光材料；其中，A为Sr或者Ba，M为掺杂金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种，x为Er3+取代Y离子的摩尔数，0＜x≤0.5，y为M与AY2-xS4:Erx 3+的摩尔之比，0＜y≤1×10-2。
5.根据权利要求4所述的碱土-稀土三元硫化物发光材料的制备方法，其特征在于，M的盐溶液的浓度为0.8×10-4mol/L～1×10-2mol/L。
6.根据权利要求4所述的碱土-稀土三元硫化物发光材料的制备方法，其特征在于，所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠中的至少一种；助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子溶胶中的含量为1×10-4g/mL～5×10-2g/mL；所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠和硼氢化钠中的至少一种，所述还原剂的添加量与金属离子的摩尔比为0.5:1～10:1。
7.根据权利要求4所述的碱土-稀土三元硫化物发光材料的制备方法，其特征在于，M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应时间为10min～45min。
8.根据权利要求4所述的碱土-稀土三元硫化物发光材料的制备方法，其特征在于，A、Y和Er各自对应盐分别为A、Y和Er各自对应的硝酸盐或乙酸盐；乙醇水溶液中，乙醇和水的体积比为3～8:1。
9.根据权利要求4所述的碱土-稀土三元硫化物发光材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为100-20000。
10.根据权利要求4所述的碱土-稀土三元硫化物发光材料的制备方法，其特征在于，0.01≤x≤0.3，1×10-5≤y≤5×10-3。
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