CN104096468A - 生产二(三氯甲基)碳酸酯的尾气吸收工艺及设备 - Google Patents

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本发明所述的一种生产二(三氯甲基)碳酸酯的尾气吸收工艺及设备，首先用多氯物吸收未反应的游离氯，再用两级降膜吸收器吸收氯化氢制备工业盐酸，最后一级用碱液吸收制备次氯酸钠；附图是本发明的工艺设备原理图，其中1是多氯物吸收塔、2是多氯物中间罐、3是多氯物循环泵、4是一级降膜吸收器、5是一级盐酸中间罐、6是一级降膜循环泵、7是二级降膜吸收器、8是二级降膜稀盐酸中间罐、9是二级降膜循环泵、10是碱吸收塔、11是碱液中间罐、12是碱液循环泵。

Description

生产二(三氯甲基)碳酸酯的尾气吸收工艺及设备
本发明涉及一种生产二(三氯甲基)碳酸酯的尾气吸收工艺及设备，属于化学化工领域。
技术背景：二(三氯甲基)碳酸酯是反应活性极高的物质，能替代光气进行如氯甲酯化、碳酸酯化、异氰酸酯化、异氰化、氯化、氯甲酰化等化学反应，由于光气的毒性很高，运输过程中发生泄漏的风险和危害很大，用二(三氯甲基)碳酸酯代替光气已是大势所趋。目前，国内生产二(三氯甲基)碳酸酯的方法是碳酸二甲酯氯气氯化，由于氯化后期氯气不可能完全反应，导致尾气中必然带有少量的氯气，同时尾气中也必然夹带有少量的有机物料，现有工艺是尾气直接用水吸收制备盐酸(反应中副产氯化氢)，由于多余氯和有机物的存在导致副产盐酸不合格。
本发明的目的是提供一种生产二(三氯甲基)碳酸酯的尾气吸收工艺及设备，以解决现有工艺技术存在的不足之处，利用本工艺及设备可以生产出合格的盐酸，同时可以提高产品收率，减少原料消耗。
发明内容：本发明所述的一种生产二(三氯甲基)碳酸酯的尾气吸收工艺包括下列步骤：
(1)、将反应尾气先通过多氯吸收塔，多氯吸收塔通常是填料塔，塔内装有填料，填料可以是拉西环、鲍尔环或其它波纹丝网填料，材质可以是玻璃、陶瓷或其它耐腐材料；尾气从多氯吸收塔的下部连续通入，自下而上通过填料层；吸收剂是来自氯化反应的中间产物简称多氯物，多氯物自中间罐由循环泵达到多氯吸收塔的顶部，自上而下通过填料层，与尾气连续接触，吸收其中的氯气和有机物后自塔底流入中间罐继续循环；定时检测盐酸中的游离氯和有机物含量，以检测不出为正常，当盐酸中检出游离氯或有机物时，立即将已饱和的吸收剂多氯物打入二(三氯甲基)碳酸酯的生产系统，在紫外灯下继续通氯反应生产成二(三氯甲基)碳酸酯，同时从二(三氯甲基)碳酸酯生产系统重新补充新的多氯物继续吸收；
(2)从多氯吸收塔出来的尾气连续进入一级降膜吸收器，降膜吸收器一般是由石墨等耐腐材料制成的，降膜吸收器由若干列管和壳体及上下封头组成；尾气首先进入一级降膜吸收器的上部，自上而下通过吸收器列管，在列管内与稀盐酸接触，其中的氯化氢被稀盐酸中的水吸收成为盐酸，未被吸收氯化氢及其它未凝气体进入二级降膜吸收器继续进行吸收，二级降膜吸收器的吸收原理与一级降膜吸收器类似；二级降膜吸收器的吸收剂来自工艺水，一级降膜吸收器的吸收剂来自二级降膜吸收器的稀盐酸；稀盐酸自盐酸中间罐由一级盐酸循环泵打入一级降膜吸收器的上部，然后经液体分布器溢流进入一级降膜吸收器的列管内，自上而下沿着列管的内壁流动，与尾气并流接触，吸收尾气中的氯化氢后自一级降膜吸收器的下部流入盐酸中间罐继续循环吸收；当一级降膜吸收器的盐酸浓度合格(达到规定浓度)后，将浓盐酸打入盐酸成品罐，将二级降膜吸收器的稀盐酸打入一级降膜吸收器，在一级降膜吸收器中继续吸收，直到合格为止；二级降膜吸收器的稀盐酸打到一级降膜吸收器后，二级降膜吸收器用工艺水补充吸收剂继续吸收；
(3)尾气自二级降膜吸收器下部出来后进入碱吸收塔下部，碱吸收塔一般是填料塔，填料可以是拉西环、鲍尔环、或其它波纹丝网填料；尾气自下而上通过填料，与碱液接触，尾气中的残余氯气与碱反应生成次氯酸钠，未反应的气体自碱吸收塔顶部排空；碱液自碱液中间罐由碱液泵打入碱吸收塔上部，自上而下通过填料表面，与尾气接触吸收尾气中的残余氯气反应生成次氯酸钠溶液，自碱吸收塔下部流入碱液中间罐循环使用，分析碱液的浓度，当碱液的浓度合格(达到规定的浓度)后，打入次氯酸钠成品罐，然后补充新的碱液继续吸收；碱液的浓度一般为8％至12％。
本发明具有如下优点：
1、用生产二(三氯甲基)碳酸酯的中间产物多氯物吸收尾气中的氯气和有机物，保障了盐酸的质量，提高了氯气利用率和产物收率；
2、盐酸生产采用两级降膜吸收器吸收，即保障了盐酸的浓度达标，也使得盐酸的收率达到极限；
3、尾气排空前经过一级碱液吸收，保障了排空尾气达标。
本发明所述的生产二(三氯甲基)碳酸酯的尾气吸收工艺的设备是：由多氯物吸收塔(1)、多氯物中间罐(2)、多氯物循环泵(3)、一级降膜吸收器(4)、一级盐酸中间罐(5)、一级降膜循环泵(6)、二级降膜吸收器(7)、二级降膜稀盐酸中间罐(8)、二级降膜循环泵(9)、碱吸收塔(10)、碱液中间罐(11)、碱液循环泵(12)等组成，其中多氯物吸收塔(1)通过管道和阀门分别与多氯物中间罐(2)、多氯物循环泵(3)及一级降膜吸收器(4)等连接，多氯物中间罐(2)通过管道与多氯物吸收塔(1)及多氯物循环泵(3)等连接，多氯物循环泵(3)通过管道与多氯物吸收塔(1)及多氯物循环泵(2)等连接，一级降膜吸收器(4)通过管道和阀门分别与多氯物吸收塔(1)、一级盐酸中间罐(5)、一级降膜循环泵(6)及二级降膜吸收器(7)等连接，一级盐酸中间罐(5)通过管道和阀门分别与一级降膜吸收器(4)、一级降膜循环泵(6)、二级降膜吸收器(7)及二级降膜循环泵(9)等连接，一级降膜循环泵(6)通过管道与一级降膜吸收器(4)及一级盐酸中间罐(5)连接，二级降膜吸收器(7)通过管道与阀门分别与一级降膜吸收器(4)、一级盐酸中间罐(5)、二级降膜稀盐酸中间罐(8)、二级降膜循环泵(9)及碱吸收塔(10)连接，二级降膜稀盐酸中间罐(8)通过管道与二级降膜吸收器(7)及二级降膜循环泵(9)连接，二级降膜循环泵(9)通过管道分别与一级盐酸中间罐(5)、二级降膜吸收器(7)及二级降膜稀盐酸中间罐(8)等连接，碱吸收塔(10)通过管道和阀门分别与二级降膜吸收器(7)、碱液中间罐(11)及碱液循环泵(12)连接，碱液中间罐(11)通过管道与碱吸收塔(10)及碱液循环泵(12)连接，碱液循环泵(12)通过管道和阀门与碱吸收塔(10)及碱中间罐(11)连接。
附图说明如下：
附图是本发明的工艺设备原理图，其中1是多氯物吸收塔、2是多氯物中间罐、3是多氯物循环泵、4是一级降膜吸收器、5是一级盐酸中间罐、6是一级降膜循环泵、7是二级降膜吸收器、8是二级降膜稀盐酸中间罐、9是二级降膜循环泵、10是碱吸收塔、11是碱液中间罐、12是碱液循环泵。
下面通过实施例进一步评述：
实施例：
将反应尾气先通过多氯吸收塔，多氯吸收塔通常是填料塔，塔内装有填料，填料可以是拉西环、鲍尔环或其它波纹丝网填料，材质可以是玻璃、陶瓷或其它耐腐材料；尾气从多氯吸收塔的下部连续通入，自下而上通过填料层；吸收剂是来自氯化反应的中间产物简称多氯物，多氯物自中间罐由循环泵达到多氯吸收塔的顶部，自上而下通过填料层，与尾气连续接触，吸收其中的氯气和有机物后自塔底流入中间罐继续循环；定时检测盐酸中的游离氯和有机物含量，以检测不出为正常，当盐酸中检出游离氯或有机物时，立即将已饱和的吸收剂多氯物打入二(三氯甲基)碳酸酯的生产系统，在紫外灯下继续通氯反应生产成二(三氯甲基)碳酸酯，同时从二(三氯甲基)碳酸酯生产系统重新补充新的多氯物继续吸收；
从多氯吸收塔出来的尾气连续进入一级降膜吸收器，降膜吸收器一般是由石墨等耐腐材料制成的，降膜吸收器由若干列管和壳体及上下封头组成；尾气首先进入一级降膜吸收器的上部，自上而下通过吸收器列管，在列管内与稀盐酸接触，其中的氯化氢被稀盐酸中的水吸收成为盐酸，未被吸收氯化氢及其它未凝气体进入二级降膜吸收器继续进行吸收，二级降膜吸收器的吸收原理与一级降膜吸收器类似；二级降膜吸收器的吸收剂来自工艺水，一级降膜吸收器的吸收剂来自二级降膜吸收器的稀盐酸；稀盐酸自盐酸中间罐由一级盐酸循环泵打入一级降膜吸收器的上部，然后经液体分布器溢流进入一级降膜吸收器的列管内，自上而下沿着列管的内壁流动，与尾气并流接触，吸收尾气中的氯化氢后自一级降膜吸收器的下部流入盐酸中间罐继续循环吸收；当一级降膜吸收器的盐酸浓度合格(达到规定浓度)后，将浓盐酸打入盐酸成品罐，将二级降膜吸收器的稀盐酸打入一级降膜吸收器，在一级降膜吸收器中继续吸收，直到合格为止；二级降膜吸收器的稀盐酸打到一级降膜吸收器后，二级降膜吸收器用工艺水补充吸收剂继续吸收；
尾气自二级降膜吸收器下部出来后进入碱吸收塔下部，碱吸收塔一般是填料塔，填料可以是拉西环、鲍尔环、或其它波纹丝网填料；尾气自下而上通过填料，与碱液接触，尾气中的残余氯气与碱反应生成次氯酸钠，未反应的气体自碱吸收塔顶部排空；碱液自碱液中间罐由碱液泵打入碱吸收塔上部，自上而下通过填料表面，与尾气接触吸收尾气中的残余氯气反应生成次氯酸钠溶液，自碱吸收塔下部流入碱液中间罐循环使用，分析碱液的浓度，当碱液的浓度合格(达到规定的浓度)后，打入次氯酸钠成品罐，然后补充新的碱液继续吸收；碱液的浓度一般为8％至12％。

Claims (2)

1.生产二(三氯甲基)碳酸酯的尾气吸收工艺，其特征是：(1)将反应尾气先通过多氯吸收塔，多氯吸收塔通常是填料塔，塔内装有填料，填料可以是拉西环、鲍尔环或其它波纹丝网填料，材质可以是玻璃、陶瓷或其它耐腐材料；尾气从多氯吸收塔的下部连续通入，自下而上通过填料层；吸收剂是来自氯化反应的中间产物简称多氯物，多氯物自中间罐由循环泵达到多氯吸收塔的顶部，自上而下通过填料层，与尾气连续接触，吸收其中的氯气和有机物后自塔底流入中间罐继续循环；定时检测盐酸中的游离氯和有机物含量，以检测不出为正常，当盐酸中检出游离氯或有机物时，立即将已饱和的吸收剂多氯物打入二(三氯甲基)碳酸酯的生产系统，在紫外灯下继续通氯反应生产成二(三氯甲基)碳酸酯，同时从二(三氯甲基)碳酸酯生产系统重新补充新的多氯物继续吸收；
(2)从多氯吸收塔出来的尾气连续进入一级降膜吸收器，降膜吸收器一般是由石墨等耐腐材料制成的，降膜吸收器由若干列管和壳体及上下封头组成；尾气首先进入一级降膜吸收器的上部，自上而下通过吸收器列管，在列管内与稀盐酸接触，其中的氯化氢被稀盐酸中的水吸收成为盐酸，未被吸收氯化氢及其它未凝气体进入二级降膜吸收器继续进行吸收，二级降膜吸收器的吸收原理与一级降膜吸收器类似；二级降膜吸收器的吸收剂来自工艺水，一级降膜吸收器的吸收剂来自二级降膜吸收器的稀盐酸；稀盐酸自盐酸中间罐由一级盐酸循环泵打入一级降膜吸收器的上部，然后经液体分布器溢流进入一级降膜吸收器的列管内，自上而下沿着列管的内壁流动，与尾气并流接触，吸收尾气中的氯化氢后自一级降膜吸收器的下部流入盐酸中间罐继续循环吸收；当一级降膜吸收器的盐酸浓度合格(达到规定浓度)后，将浓盐酸打入盐酸成品罐，将二级降膜吸收器的稀盐酸打入一级降膜吸收器，在一级降膜吸收器中继续吸收，直到合格为止；二级降膜吸收器的稀盐酸打到一级降膜吸收器后，二级降膜吸收器用工艺水补充吸收剂继续吸收；
(3)尾气自二级降膜吸收器下部出来后进入碱吸收塔下部，碱吸收塔一般是填料塔，填料可以是拉西环、鲍尔环、或其它波纹丝网填料；尾气自下而上通过填料，与碱液接触，尾气中的残余氯气与碱反应生成次氯酸钠，未反应的气体自碱吸收塔顶部排空；碱液自碱液中间罐由碱液泵打入碱吸收塔上部，自上而下通过填料表面，与尾气接触吸收尾气中的残余氯气反应生成次氯酸钠溶液，自碱吸收塔下部流入碱液中间罐循环使用，分析碱液的浓度，当碱液的浓度合格(达到规定的浓度)后，打入次氯酸钠成品罐，然后补充新的碱液继续吸收；碱液的浓度一般为8％至12％。
2.根据权利要求1所述的生产二(三氯甲基)碳酸酯的尾气吸收工艺的设备，其特征是：由多氯物吸收塔(1)、多氯物中间罐(2)、多氯物循环泵(3)、一级降膜吸收器(4)、一级盐酸中间罐(5)、一级降膜循环泵(6)、二级降膜吸收器(7)、二级降膜稀盐酸中间罐(8)、二级降膜循环泵(9)、碱吸收塔(10)、碱液中间罐(11)、碱液循环泵(12)等组成，其中多氯物吸收塔(1)通过管道和阀门分别与多氯物中间罐(2)、多氯物循环泵(3)及一级降膜吸收器(4)等连接，多氯物中间罐(2)通过管道与多氯物吸收塔(1)及多氯物循环泵(3)等连接，多氯物循环泵(3)通过管道与多氯物吸收塔(1)及多氯物循环泵(2)等连接，一级降膜吸收器(4)通过管道和阀门分别与多氯物吸收塔(1)、一级盐酸中间罐(5)、一级降膜循环泵(6)及二级降膜吸收器(7)等连接，一级盐酸中间罐(5)通过管道和阀门分别与一级降膜吸收器(4)、一级降膜循环泵(6)、二级降膜吸收器(7)及二级降膜循环泵(9)等连接，一级降膜循环泵(6)通过管道与一级降膜吸收器(4)及一级盐酸中间罐(5)连接，二级降膜吸收器(7)通过管道与阀门分别与一级降膜吸收器(4)、一级盐酸中间罐(5)、二级降膜稀盐酸中间罐(8)、二级降膜循环泵(9)及碱吸收塔(10)连接，二级降膜稀盐酸中间罐(8)通过管道与二级降膜吸收器(7)及二级降膜循环泵(9)连接，二级降膜循环泵(9)通过管道分别与一级盐酸中间罐(5)、二级降膜吸收器(7)及二级降膜稀盐酸中间罐(8)等连接，碱吸收塔(10)通过管道和阀门分别与二级降膜吸收器(7)、碱液中间罐(11)及碱液循环泵(12)连接，碱液中间罐(11)通过管道与碱吸收塔(10)及碱液循环泵(12)连接，碱液循环泵(12)通过管道和阀门与碱吸收塔(10)及碱中间罐(11)连接。
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