CN110479059A - 一种派瑞林生产过程中三甲胺尾气回收系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三甲胺尾气回收系统及方法，属于化工和废气治理技术领域。本发明中的反应釜产生的三甲胺尾气通过风管从吸收器顶部进入，循环槽中的吸收剂经泵打入吸收器上部并形成液膜，反应后的吸收液从吸收器下部排入循环槽，尾气从吸收器底部排出进入真空机组；尾气经真空机组抽送至排气筒，在线监测仪检测达标后高空排放；当在线监测仪中三甲胺排放速率大于其排放标准的80％时，将循环槽中的吸收液打至反应釜，实现尾气中三甲胺的回收，最后将计量槽中的对甲基氯苄通过打至循环槽。本发明不仅实现尾气中三甲胺的回收，还能实现尾气排放达标，控制上为气液并流；本发明不需要加热，室温下即可进行，降低能耗，提高综合经济效益。

Description

一种派瑞林生产过程中三甲胺尾气回收系统及方法
技术领域
本发明涉及三甲胺尾气回收系统及方法，属于化工和废气治理技术领域。
背景技术
派瑞林生产过程中的合成、环合等工段有三甲胺尾气产生，该类废气风量小，浓度高，成分单一，具有较大回收价值。三甲胺常温下为无色气体，鱼腥味恶臭，溶于水、乙醇等，易燃，有毒，沸点3～4℃。因其沸点较低，使用过程中挥发量大；嗅阈值低，恶臭严重影响厂区周边环境空气质量。
目前，派瑞林生产过程中产生的三甲胺尾气常采用水或稀硫酸作为吸收剂，其中采用水作为吸收剂时，生成20％的三甲胺水溶液，经过蒸馏提浓至30％后回用至合成工序，但因三甲胺沸点较低，尾气超标现象频发；采用稀硫酸作为吸收剂，虽能实现达标排放，但生成相应的三甲胺硫酸盐溶液，须经蒸发析盐作为副产或固废进行处理，三甲胺损耗严重。同时，在提浓或蒸发过程中，能耗很大，经济效益差。专利号为CN101811925A的发明公开了对二甲苯环二聚体的制备方法，该发明提到了以对甲基苄氯为原料，在温和条件下，通过滴加三甲胺水溶液制备对甲基苄基三甲基氯化胺。但在该发明中，三甲胺过量使用，且反应过程需要加热，反应时间长，过量的三甲胺小部分挥发产生有害废气，而大部分需要酸中和从而产生废盐，造成资源浪费。因此，目前亟需一种技术，既能回收三甲胺尾气，还能实现三甲胺的回收利用，从而提高综合经济效益。
发明内容
1.要解决的问题
本发明的目的在于克服现有技术中对三甲胺尾气回收或治理过程中经济效益差的不足，提供了一种派瑞林生产过程中三甲胺尾气回收系统及方法，减少三甲胺损耗的同时，实现三甲胺尾气排放达标的连续稳定以及三甲胺的回收利用，降低能耗，提高综合经济效益。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：本发明提供一种派瑞林生产过程中三甲胺尾气回收系统，包括反应釜、吸收单元、计量罐、真空机组和排气筒，吸收单元包括吸收器和循环槽，吸收器的喷淋进液口与循环槽的出液口相连接，吸收器的吸收液出液口与循环槽的吸收液进液口相连接，吸收器与循环槽之间设置有循环泵；反应釜通过风管与吸收器的进气口相连接，计量罐通过管道与循环槽的进液口相连接，真空机组与吸收器的出气口相连接，真空机组通过风管与排气筒相连接。
优选地，反应釜和真空机组之间还设置有2～4级吸收单元，2～4级吸收单元与上述的吸收单元结构相同。
优选地，吸收器为降膜吸收器。
优选地，还包括在线监测仪，在线监测仪设置于排气筒上。
本发明还提供一种派瑞林生产过程中三甲胺尾气回收方法，其使用了一种派瑞林生产过程中三甲胺尾气回收系统，步骤如下：S100、在线监测仪中检测三甲胺排放速率，当三甲胺排放速率大于432g/h时，将循环槽中的吸收液通过循环泵打至反应釜；S200、反应釜产生的三甲胺尾气通过风管由顶部进入吸收器，循环槽中的吸收液经泵打入吸收器上部并形成液膜，三甲胺尾气与吸收液液膜接触，且三甲胺尾气被吸收液所吸收，其中吸收器中的反应温度为10℃-50℃；S300、反应后的吸收液从吸收器下部排入循环槽，尾气从吸收器底部排出进入真空机组。
优选地，包括四级吸收单元，其中，
一级吸收单元的反应温度为T1，10℃≤T1＜20℃；
二级吸收单元的反应温度为T2，20℃≤T2＜30℃；
三级吸收单元的反应温度为T3，30℃≤T3＜40℃；
四级吸收单元的反应温度为T4，40℃≤T4≤50℃。
优选地，反应釜产生的尾气风量为50～1000m3/h，三甲胺浓度为100～20000mg/m3。
优选地，吸收器采用工业对甲基氯苄作为吸收剂，其纯度≥99.5％。
优选地，吸收器单套接触面积为5～20m2，液气比为3～6L/m3。
优选地，吸收器停留时间为5～20s。
三甲胺排放速率大于3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的一种派瑞林生产过程中三甲胺尾气回收系统，包括反应釜、吸收单元、计量罐、真空机组和排气筒，反应釜产生的三甲胺尾气通过吸收单元吸收后，吸收单元的吸收液可以通过计量罐再次进入吸收单元进行循环处理，处理过的尾气进入真空机组，最后通过排气筒排放。本发明减少三甲胺损耗的同时，实现三甲胺尾气排放达标的连续稳定以及三甲胺的回收利用，控制上为气液并流；本发明不需要加热，室温下即可进行，所需温度利用自身化学反应放热即可维持，降低能耗，提高综合经济效益。
(2)本发明还提供一种派瑞林生产过程中三甲胺尾气回收方法，其使用了一种派瑞林生产过程中三甲胺尾气回收系统，反应釜产生的三甲胺尾气通过风管从吸收器顶部进入，循环槽中的吸收剂经泵打入吸收器上部并形成液膜，反应后的吸收液从吸收器下部排入循环槽，尾气从吸收器底部排出进入真空机组，当在线监测仪中三甲胺排放速率大于其排放标准的80％时，将循环槽中的吸收液通过循环泵打至反应釜，实现尾气中三甲胺的回收。本发明采用的吸收剂为工业对甲基氯苄，为派瑞林生产原料之一，获取方法简便，不仅如此，对甲基氯苄沸点高，饱和蒸汽压低，挥发性很小，不仅能够溶解三甲胺，并能与三甲胺发生化学反应生成4-甲基苄基三甲基氯化铵，净化效率高；吸收后产生的吸收液可直接作为派瑞林合成工序的原料，无二次污染。
附图说明
图1为本发明系统结构示意图；
图中：100、反应釜；210、吸收器；211、进气口；212、喷淋进液口；213、吸收液出液口；214、出气口；220、循环槽；221、进液口；222、吸收液进液口；223、出液口；230、循环泵；240、循环泵三通阀；310、第二级降膜吸收器；320、第二级循环槽；330、第二级循环泵；340、第二级循环泵三通阀；410、第三级降膜吸收器；420、第三级循环槽；430、第三级循环泵；440、第四级循环泵三通阀；510、第四级降膜吸收器；520、第四级循环槽；530、第四级循环泵；540、第四级循环泵三通阀；620、计量槽；630、计量槽循环泵；640、计量槽循环泵三通阀；700、真空机组；800、排气筒；900、在线监测仪。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
下文对本发明的示例性实施例的详细描述参考了附图，该附图形成描述的一部分，在该附图中作为示例示出了本发明可实施的示例性实施例。尽管这些示例性实施例被充分详细地描述以使得本领域技术人员能够实施本发明，但应当理解可实现其他实施例且可在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明作各种改变。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围，而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述，以提出执行本发明的最佳方式，并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。因此，本发明的范围仅由所附权利要求来限定。
下文对本发明的详细描述和示例实施例可结合附图来更好地理解，其中本发明的元件和特征由附图标记标识。
如图1所示，派瑞林生产过程中反应釜100产生的三甲胺废气由风管进入系统内，此时，三甲胺尾气风量为500m3/h，尾气中的三甲胺浓度为10000mg/m3。吸收器210采用工业对甲基氯苄作为吸收剂，其纯度≥99.5％。吸收器210设置有循环泵三通阀240，出液口223通过三通阀240与反应釜和喷淋进液口212相连接。尾气通过风管从吸收器210的进气口211进入，循环槽220中的对甲基氯苄经循环泵230从出液口223抽出，打入吸收器210的喷淋进液口212并形成液膜，控制反应温度为10℃。尾气中的三甲胺与对甲基氯苄发生气液传质并生成4-甲基苄基三甲基氯化铵，吸收液从吸收器210的吸收液出液口213排出，通过循环槽220的吸收液进液口222排至循环槽220中，尾气从吸收器210底部的出气口214排出。值得说明的是，吸收器210为降膜吸收器，当然也可以使用其他吸收器以达到吸收尾气的目的。
来自吸收器210的三甲胺尾气通过风管从第二级降膜吸收器310顶部进入，第二级循环槽320中的对甲基氯苄经第二级循环泵330打入第二级降膜吸收器310上部并形成液膜，控制反应温度为20℃。尾气中的三甲胺与对甲基氯苄发生气液传质并生成4-甲基苄基三甲基氯化铵，吸收液从第二级降膜吸收器310下部排至第二级循环槽320，尾气从第二级降膜吸收器310底部排至第三级降膜吸收器410。
来自第二级降膜吸收器310的三甲胺尾气通过风管从第三级降膜吸收器410顶部进入，第三级循环槽420中的对甲基氯苄经第三级循环泵430打入第三级降膜吸收器410上部并形成液膜，控制反应温度为30℃。尾气中的三甲胺与对甲基氯苄发生气液传质并生成4-甲基苄基三甲基氯化铵，吸收液从第三级降膜吸收器410下部排至第三级循环槽420，尾气从第三级降膜吸收器410底部排至第四级降膜吸收器510。
来自第三级降膜吸收器410的三甲胺尾气通过风管从第四级降膜吸收器510顶部进入，第四级循环槽520中的对甲基氯苄经第四级循环泵530打入第四级降膜吸收器510上部并形成液膜，控制反应温度为40℃。尾气中的三甲胺与对甲基氯苄发生气液传质并生成4-甲基苄基三甲基氯化铵，吸收液从第四级降膜吸收器510下部排至第四级循环槽520，尾气从第四级降膜吸收器510底部排至真空机组700。
来自第四级降膜吸收器510底部的三甲胺尾气经真空机组700抽送至排气筒800，在线监测仪900检测达标后高空排放15m。值得说明的是，第一级的吸收液中4-甲基苄基三甲基氯化铵浓度最高，对甲基氯苄的浓度最低，4-甲基苄基三甲基氯化铵浓度依次降低，对甲基氯苄的浓度依次提高。吸收器210、第二级降膜吸收器310、第三级降膜吸收器410、第四级降膜吸收器510的控制参数均为接触面积20m2，液气比4L/m3，停留时间5S。值得说明的是，一级吸收单元至四级吸收单元液气比逐渐降低，且一级吸收单元的液气比是四级吸收单元液气比的2倍。
经连续96h的吸收后，排气筒800上的在线监测仪900显示三甲胺排放速率为0.432kg/h，即达到其排放标准的80％。排气标准依据GB14554-93续表2规定，排气筒15m高时，三甲胺最大允许排放速率为0.54kg/h。立即打开吸收器210中的循环泵三通阀240，将循环槽220中的吸收液通过循环泵230打至反应釜100，实现尾气中三甲胺的回收。先打开第二级降膜吸收器310中的第二级循环泵三通阀340，将第二级循环槽320中的混合液通过第二级循环泵330由进液口221打至循环槽220中；再打开第三级降膜吸收器410中的第三级循环泵三通阀440，将第三级循环槽420中的混合液通过第三级循环泵430打至第二级循环槽320中；再打开第四级降膜吸收器510中的第四级循环泵三通阀540，将第四级循环槽520中的混合液通过第四级循环泵530打至第三级循环槽420中。最后打开计量槽循环泵三通阀640，将计量槽620中的对甲基氯苄通过计量槽循环泵630打至第四级循环槽520，循环量均为2m3/槽。本实施例不仅实现了排放达标，还实现了三甲胺的回收。吸收液为对甲基氯苄和4-甲基苄基三甲基氯化铵的混合物，该吸收液可直接回用于合成工序，而采用水吸收需蒸馏提浓，节省了能耗；且对甲基氯苄沸点高，挥发少，且能与三甲胺反应，去除效率高。
调取在线监测仪900中的数据显示，其排放速率为0.045～0.432kg/h，均低于GB14554-93中的三甲胺排放标准，去除率高达91.36～99.1％，回收三甲胺约439～576kg。

Claims (10)

1.一种派瑞林生产过程中三甲胺尾气回收系统，其特征在于：包括反应釜(100)、吸收单元、计量罐(620)、真空机组(700)和排气筒(800)，吸收单元包括吸收器(210)和循环槽(220)，吸收器(210)的喷淋进液口(212)与循环槽(220)的出液口(223)相连接，吸收器(210)的吸收液出液口(213)与循环槽(220)的吸收液进液口(222)相连接，吸收器(210)与循环槽(220)之间设置有循环泵(230)；反应釜(100)通过风管与吸收器的进气口(211)相连接，计量罐(620)通过管道与循环槽的进液口(221)相连接，真空机组(700)与吸收器的出气口(214)相连接，真空机组(700)通过风管与排气筒(800)相连接。
2.如权利要求1所述的一种派瑞林生产过程中三甲胺尾气回收系统，其特征在于：反应釜(100)和真空机组(700)之间还设置有2～4级吸收单元，所述的2～4级吸收单元与上述的吸收单元结构相同。
3.如权利要求1所述的一种派瑞林生产过程中三甲胺尾气回收系统，其特征在于：所述吸收器(210)为降膜吸收器。
4.如权利要求1所述的一种派瑞林生产过程中三甲胺尾气回收系统，其特征在于：还包括在线监测仪(900)，所述在线监测仪(900)设置于排气筒(800)上。
5.一种派瑞林生产过程中三甲胺尾气回收方法，其使用了一种派瑞林生产过程中三甲胺尾气回收系统，其特征在于：步骤如下，
S100、在线监测仪中检测三甲胺排放速率，当三甲胺排放速率大于432g/h时，将循环槽中的吸收液通过循环泵打至反应釜；
S200、反应釜产生的三甲胺尾气通过风管由顶部进入吸收器，循环槽中的吸收液经泵打入吸收器上部并形成液膜，三甲胺尾气与吸收液液膜接触，且三甲胺尾气被吸收液所吸收，其中吸收器中的反应温度为10℃-50℃；
S300、反应后的吸收液从吸收器下部排入循环槽，尾气从吸收器底部排出进入真空机组。
6.如权利要求5所述的一种派瑞林生产过程中三甲胺尾气回收方法，其特征在于：包括四级吸收单元，其中，
一级吸收单元的反应温度为T1，10℃≤T1＜20℃；
二级吸收单元的反应温度为T2，20℃≤T2＜30℃；
三级吸收单元的反应温度为T3，30℃≤T3＜40℃；
四级吸收单元的反应温度为T4，40℃≤T4≤50℃。
7.如权利要求5所述的一种派瑞林生产过程中三甲胺尾气回收方法，其特征在于：所述反应釜产生的尾气风量为50～1000m3/h，三甲胺浓度为100～20000mg/m3。
8.如权利要求5所述的一种派瑞林生产过程中三甲胺尾气回收方法，其特征在于：所述吸收器采用工业对甲基氯苄作为吸收剂，其纯度≥99.5％。
9.如权利要求5所述的一种派瑞林生产过程中三甲胺尾气回收系统，其特征在于：所述吸收器单套接触面积为5～20m2，液气比为3～6L/m3。
10.如权利要求5所述的一种派瑞林生产过程中三甲胺尾气回收系统，其特征在于：所述吸收器停留时间为5～20s。
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