CN104086421B - 一种固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的方法及装置 - Google Patents

一种固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用固定床和精馏塔生产碳酸二苯酯的方法和装置，具体提供以碳酸二甲酯和苯酚为原料，在固定床中的催化剂上反应生成甲基苯基碳酸酯和碳酸二苯酯，并耦合进精馏塔分离生产碳酸二苯酯的方法，制备装置包含固定床反应单元、精馏单元、精制单元和真空系统。本发明克服了均相催化剂后处理难的问题，可以有效提高转化率，提高产率，并且较常规的反应精馏工艺能耗更低，效率更高，能有效节约设备投资，降低生产成本；本发明属于连续化生产的工艺方法，有利于提高设备的单位产量，有利于提高工业化生产中的产量，具备较好的工业实用性。

Description

一种固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的方法及装置
技术领域
本发明属于碳酸二苯酯的制备技术领域，具体涉及一种连续化生产碳酸二苯酯的方法。
背景技术
碳酸二苯酯(DPC)是最重要的有机碳酸酯之一，可通过卤化、硝化、水解、氨解等反应合成许多有机化合物和高分子材料，广泛用于溶剂、增塑剂、医药、农药等领域，是一种重要的化工中间体。DPC最主要的用途是用于合成聚碳酸酯，是非光气法合成聚碳酸酯的主要原料。碳酸二苯酯的合成方法主要有光气法、酯交换法和氧化羰化法。传统的光气法由于光气的剧毒和强腐蚀性，存在很大的安全及环境问题，正逐渐被淘汰；氧化羰化法由于催化剂昂贵、收率低等原因，目前未见工业化报道；酯交换法用无毒、无污染的碳酸二甲酯代替光气与苯酚酯交换反应合成碳酸二苯酯，避免了剧毒光气的使用，被认为是目前最有前景的合成方法。但是酯交换反应是热力学可逆反应，平衡转化率低，且反应周期长。因此开发高效的催化剂，或者采用更好的工艺促进反应朝正方向进行成为研究热点。
日本专利JP7330687介绍了一种反应萃取精馏的酯交换工艺。日本旭化成化学株式会社申请的中国专利CN101341114A工业规模制备高纯度碳酸二苯酯的方法，CN101321805A高品质芳香族聚碳酸酯的工业制备方法。欧洲专利EP0781760\EP0780361介绍了一种加压连续的反应精馏工艺。
从资料可知，这些专利采用均相催化剂，采用反应精馏工艺来提高转化率，目的是实现反应的连续化，但是反应单程转化率较低，且有副产物苯甲醚的产生，后续工艺中需要有催化剂分离装置，及副产物分离装置，因此需联合多个精馏塔来分离提纯，且还需要将反应物再循环利用，能源消耗很大。使用多塔连续反应精馏工艺合成DPC，已实现工业化，此工艺路线复杂，单程转化率低，能耗高。
发明内容
本发明的目的是提供一种以苯酚和碳酸二甲酯为原料，在非均相催化剂条件下，采用固定床耦合精馏塔工艺合成碳酸二苯酯的方法和装置，大大提高了产品转化率，并降低了能耗。
本发明的具体技术方案如下：
一种固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的方法，包括以下步骤：
[1]将苯酚和碳酸二甲酯按物质的量比为1:0.2～2的比例混合，送入填充催化剂的固定床反应器进行反应,生产碳酸二甲酯、苯酚、甲醇、甲基苯基碳酸酯(MPC)和碳酸二苯酯(DPC)的混合物，其中反应的压力为0.1～5Mpa，温度为130～250℃；
[2]将反应后混合物泵入一级精馏塔进行物料初步分离，使轻组分甲醇、碳酸二甲酯和苯酚从塔顶馏出，重组分MPC和DPC从塔底馏出；
[3]将步骤[2]中的塔底物料泵入二级精馏塔进行分离，塔顶得到MPC馏分，塔中侧线分离得到DPC产品。
上述固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的方法中，步骤[1]中的反应温度为165～185℃，反应压力为0.5～1.2MPa。
上述固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的方法中，步骤[1]中固定床所用催化剂为介孔类分子筛催化剂，活性组分为钛、钴、锰或锌，所用催化剂载体为MCM-41、SBA-15或HMS。
上述固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的方法中，一级精馏塔的塔顶压力为-0.05～-0.09MPa，回流比为1：1～5，塔釜温度为150～210℃。
上述固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的方法中，二级精馏塔的塔顶压力为-0.09～-0.098MPa，回流比为1：1～8，塔釜温度为190～230℃。
一种固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的装置，包含固定床反应单元、精馏单元、精制单元和真空系统：
其中固定床反应单元包括物料混合罐、进料泵、固定床反应器、高压氮气系统；物料混合罐底部出料口与反应物进料泵进口端相联，进料泵进口端与固定床反应器上部，高压氮气系统与固定床反应器上部相联，所述的固定床反应器下部与进料泵进口端相联；
精馏单元包括一级精馏塔、进料泵、塔顶冷凝器、回流罐、塔釜再沸器、捕集器、塔顶冷却器和塔顶产品罐；一级精馏塔的底部进口端与进料泵的出口端相联，一级精馏塔的顶部出口端与塔顶冷凝器顶部进口端相联；塔顶冷凝器顶部出口端与捕集器的顶部进口端相联，塔顶冷凝器底部出口端与回流罐的顶部进口端相联，塔顶出料泵进口端与回流罐的底部出口端相联，塔顶出料泵的出口端分别与一级精馏塔的顶部进口端和塔顶冷却器底部进口端相联，塔顶冷却器底部出口端与塔顶产品罐相联；捕集器的顶部出口端和回流罐的顶部出口端与真空系统相联；
精制单元包括二级精馏塔、进料泵、塔顶出料泵、塔顶冷凝器、塔釜再沸器、回流罐、捕集器、轻组分冷却器、产品罐、真空泵、真空缓冲罐和真空冷却器；进料泵的进口端与一级精馏塔底部出口端相联，进料泵的出口端与二级精馏塔的中部进口端相联，二级精馏塔的侧向产品出口与产品罐相联，二级精馏塔的顶部出口端与塔顶冷凝器顶部进口端相联；塔顶冷凝器的顶部出口端与捕集器的顶部进口端相联，塔顶冷凝器的底部出口端分别与回流罐的顶部进口端和捕集器的底部出口端相联，塔顶出料泵的进口端与回流罐的底部出口端相联，塔顶出料泵的出口端分别与二级精馏塔的顶部进口端和轻组分冷却器的底部进口端相联，轻组分冷却器的底部出口端与塔顶产品罐相联；捕集器的顶部出口端和回流罐的顶部出口端与真空系统相联，二级精馏塔的底部出口端与釜残收集器相联；
真空系统包括管路相联的真空泵、真空冷却器和真空缓冲罐。
上述固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的装置中，一级精馏塔的底部出口端和进料泵的进口端之间设置有底再沸器。
上述固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的装置中，二级精馏塔的底部出口端和釜残收集器之间设置有底再沸器。
上述固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的装置中，底再沸器为热虹吸式再沸器。
本发明具有如下的技术效果：
1、本发明采用非均相催化剂，消除了现有技术中均相催化中催化剂分离的难题，简化了后续分离操作。
2、本发明所采用非均相催化剂选择性高，能以较高的产率获得甲基苯基碳酸酯和碳酸二苯酯，同时无副产物苯甲醚产生，减轻了后续分离负担，并且获得了较高纯度的碳酸二苯酯产品。
3、本发明采用固定床反应器与现有的反应精馏工艺相比，将反应产物耦合进两个精馏塔，通过分离获得碳酸二苯酯产品，可以省掉进塔物料加热环节，节约能源，且以较少的设备和操作步骤完成目标产物的制备，不仅降低投资，也有效提高生产效率。
4、本发明在在两级精馏塔的底部设置了塔釜再沸器，通过塔底再沸器强化物料对流，促进了能量利用。
附图说明
图1是本发明实施例的工艺流程示意图。
图中V-001是物料混合罐，P-001是进料泵，R-01是固定床反应器，Q-01是高压氮气，T-01是一级精馏塔，E-101是塔顶冷凝器，V-101回流罐，E-102塔釜再沸器，E-103是捕集器，E-104是塔顶冷却器，D-101是塔顶产品罐，P-201是进料泵，T-02是二级精馏塔，E-201是塔顶冷凝器，E-202是塔釜再沸器，V-201是回流罐，E-203是捕集器，E-204是轻组分冷却器，P-202是塔顶出料泵，D-201是塔顶产品罐，D-202是产品罐，P-002是真空泵，V-002真空缓冲罐，E-001真空冷却器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
如图1所示，本发明的固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的装置包含固定床反应单元、精馏单元、精制单元和真空系统。
固定床反应单元包括物料混合罐V-001、进料泵P-001、固定床反应器R-01、高压氮气系统Q-01；物料混合罐V-001底部出料口与反应物进料泵P-001进口端相联，进料泵P-001进口端与固定床反应器R-01上部，高压氮气系统Q-01与固定床反应器R-01上部相联，固定床反应器R-01下部与进料泵P-101进口端相联。
精馏单元包括一级精馏塔T-01、进料泵P-101、塔顶冷凝器E-101、回流罐V-101、塔釜再沸器E-102、捕集器E-103、塔顶冷却器E-104和塔顶产品罐D-101；一级精馏塔T-01的底部进口端与进料泵P-101的出口端相联，一级精馏塔T-01的顶部出口端与塔顶冷凝器E-101顶部进口端相联；塔顶冷凝器E-101顶部出口端与捕集器E-103的顶部进口端相联，塔顶冷凝器E-101底部出口端与回流罐V-101的顶部进口端相联，塔顶出料泵P-102的进口端与回流罐V-101的底部出口端相联，塔顶出料泵P-102的出口端分别与一级精馏塔T-01的顶部进口端和塔顶冷却器E-104底部进口端相联，塔顶冷却器E-104底部出口端与塔顶产品罐D-101相联；捕集器E-103的顶部出口端和回流罐V-101的顶部出口端与真空系统相联。
精制单元包括二级精馏塔T-02、进料泵P-201、塔顶出料泵P-202、塔顶冷凝器E-201、塔釜再沸器E-202、回流罐V-201、捕集器E-203、轻组分冷却器E-204、产品罐D-202、真空泵P-002、真空缓冲罐V-002和真空冷却器E-001；进料泵P-201的进口端与一级精馏塔T-01底部出口端相联，进料泵P-201的出口端与二级精馏塔T-02的中部进口端相联，二级精馏塔T-02的侧向产品出口与产品罐D-202相联，二级精馏塔T-02的顶部出口端与塔顶冷凝器E-201顶部进口端相联；塔顶冷凝器E-201的顶部出口端与捕集器E-203的顶部进口端相联，塔顶冷凝器E-201的底部出口端分别与回流罐V-201的顶部进口端和捕集器E-203的底部出口端相联，塔顶出料泵P-202的进口端与回流罐V-201的底部出口端相联，塔顶出料泵P-202的出口端分别与二级精馏塔T-02的顶部进口端和轻组分冷却器E-204的底部进口端相联，轻组分冷却器E-204的底部出口端与塔顶产品罐D-201相联；捕集器E-203的顶部出口端和回流罐V-201的顶部出口端与真空系统相联，二级精馏塔T-02的底部出口端与釜残收集器相联。
真空系统包括管路相联的真空泵P-002、真空冷却器E-001和真空缓冲罐V-002，通过真空系统从捕集器和回流罐顶部抽真空，可保持精馏塔所需的操作压力，确保生产工艺的顺利实现。
为强化物料对流，促进能量利用，一级精馏塔T-01的底部出口端和进料泵P-201的进口端之间设置有塔釜再沸器E-102；二级精馏塔T-02的底部出口端和釜残收集器之间设置有塔釜再沸器E-202，塔釜再沸器E-102、E-202为热虹吸式再沸器。
本发明碳酸二苯酯的制备步骤如下：
[1]将苯酚和碳酸二甲酯按物质的量比为1∶0.2～2的比例混合，常温下为液体，用蠕动泵将料液经过换热器后送入填充催化剂的固定床反应器，物料通过固定床后，反应完成，生成碳酸二甲酯、苯酚、甲醇、甲基苯基碳酸酯(MPC)和碳酸二苯酯(DPC)的混合物。设定反应器压力在0.1～5Mpa、温度在130～250℃，优选反应温度为165～185℃，反应压力为0.5～1.2MPa。固定床所用催化剂为介孔类分子筛催化剂，活性组分为钛、钴、锰或锌，所用催化剂载体为MCM-41、SBA-15或HMS。
[2]反应后物料由蠕动泵送入一级精馏塔，进行物料初步分离。给定精馏塔的操作条件为塔顶压力为-0.05～-0.09MPa，回流比为1∶1～5，塔釜温度为150～210℃，使轻组分甲醇、碳酸二甲酯和苯酚从塔顶馏出，重组分MPC和DPC从塔底馏出；
[3]经过一级精馏塔初步分离后，塔底物料进入精制二级精馏塔，在设定塔操作条件下，塔顶压力-0.09～-0.098MPa，回流比为1∶1～8，塔釜温度为190～230℃，塔顶得到MPC馏分，塔中侧线分离纯化得到含量99.5％以上DPC产品。
下面给出具体的实施例：
实施例1
向物料混合罐1中加入碳酸二甲酯和苯酚，碳酸二甲酯与苯酚的摩尔比为1.5∶1，开启物料混合罐1的加热和搅拌装置，使物料充分混合、均匀，得到原料液。所得原料液用进料泵以20mL/min的流速输送到固定床反应器中反应，反应器空速为24h-1，反应温度180℃，反应压力0.6MPa。
反应后料液从用进料泵输送到一级精馏塔进行初步分离，轻组分由反应一级精馏塔顶部溢出，经轻组分冷凝器冷凝后，流入回流罐，回流罐中轻组分通过回流泵一部分返回一级精馏塔塔顶回流，另一部分经塔顶冷却器进一步冷却后进入塔顶产品罐回收再利用；重组分由一级精馏塔底部流出，用进料泵泵入二级精馏纯化塔中分离。一级精馏塔的操作压力为-0.065MPa，回流比为1∶3，塔釜温度为178℃。
二级精馏塔内的甲基苯基碳酸酯和苯酚由顶部溢出，经塔顶冷凝器冷凝后，流入回流罐，回流罐中的甲基苯基碳酸酯和苯酚一部分返回精馏纯化塔塔顶回流，另一部分经冷却器冷却后进入储罐，碳酸二苯酯产品从二级精馏塔侧线流出。二级精馏塔的塔顶压力为-0.096MPa，回流比为1∶4，塔釜温度为215℃。
本实施例的精馏塔的再沸器均为热虹吸式再沸器，精馏塔为填料塔，其填料为狄克松填料，塔高为8m，填料规格为φ3×3。
实施例2
本实施例的物料混合罐1中碳酸二甲酯与苯酚的摩尔比为1∶0.5，原料液以50mL/min的流速输送到固定床反应器中反应，反应器空速为60h-1，反应温度170℃，反应压力0.8MPa。
反应后料液进入一级精馏塔初步分离，一级精馏塔的操作压力为-0.052MPa，回流比为1:5、塔釜温度为186℃；塔底料液输送到二级精馏塔提纯产品，二级精馏塔的塔顶压力为-0.097MPa，回流比为1∶3，塔釜温度为208℃。其他操作步骤与实施例1相同。所得产品碳酸二苯酯的纯度为99.85％以上。
实施例3
本实施例的物料混合罐1中碳酸二甲酯与苯酚的摩尔比为1∶1.5，原料液以60mL/min的流速输送到固定床反应器中反应，反应器空速为72h-1，反应温度185℃，反应压力0.5MPa。
反应后料液输送到一级精馏塔中初步分离，一级精馏塔的操作压力为-0.075MPa，回流比为1:2.5、塔釜温度为152℃；塔底料液输送到二级精馏塔提纯产品，二级精馏塔塔顶压力为-0.098MPa，回流比为5∶1，塔釜温度200℃。其他操作步骤与实施例1相同。所得产品碳酸二苯酯的纯度99.88％以上。
本发明采用固定床反应器，应用非均相催化剂，在工艺条件下能以较高的产率获得甲基苯基碳酸酯和碳酸二苯酯，并且没有副产物产生；耦合两个精馏塔，通过分离获得碳酸二苯酯产品，可以省掉进塔物料加热环节，节约能源，且以较少操作步骤完成目标产物的制备，不仅降低投资，也有效提高生产效率。

Claims (9)

1.一种固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[1]将苯酚和碳酸二甲酯按物质的量比为1:0.2～2的比例混合，送入填充催化剂的固定床反应器进行反应,生产碳酸二甲酯、苯酚、甲醇、甲基苯基碳酸酯和碳酸二苯酯的混合物，其中反应的压力为0.1～5Mpa，温度为130～250℃；
[2]将反应后混合物泵入一级精馏塔进行物料初步分离，使轻组分甲醇、碳酸二甲酯和苯酚从塔顶馏出，重组分甲基苯基碳酸酯和碳酸二苯酯从塔底馏出；
[3]将步骤[2]中的塔底物料泵入二级精馏塔进行分离，塔顶得到甲基苯基碳酸酯馏分，塔中侧线分离得到碳酸二苯酯产品。
2.根据权利要求1所述的固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的方法，其特征在于：所述步骤[1]中的反应温度为165～185℃，反应压力为0.5～1.2MPa。
3.根据权利要求1所述的固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的方法，其特征在于：所述步骤[1]中固定床所用催化剂为介孔类分子筛催化剂，活性组分为钛、钴、锰或锌，所用催化剂载体为MCM-41、SBA-15或HMS。
4.根据权利要求1所述的固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的方法，其特征在于：所述一级精馏塔的塔顶压力为-0.05～-0.09MPa，回流比为1∶1～5，塔釜温度为150～210℃。
5.根据权利要求1所述的固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的方法，其特征在于：所述的二级精馏塔的塔顶压力为-0.09～-0.098MPa，回流比为1：1～8，塔釜温度为190～230℃。
6.一种固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的装置，其特征在于：包含固定床反应单元、精馏单元、精制单元和真空系统，
所述的固定床反应单元包括物料混合罐(V-001)、进料泵(P-001)、固定床反应器(R-01)、高压氮气系统(Q-01)；所述的物料混合罐(V-001)底部出料口与反应物进料泵(P-001)进口端相联，进料泵(P-001)进口端与固定床反应器(R-01)上部，所述的高压氮气系统(Q-01)与固定床反应器(R-01)上部相联，所述的固定床反应器(R-01)下部与进料泵(P-101)进口端相联；
所述的精馏单元包括一级精馏塔(T-01)、进料泵(P-101)、塔顶冷凝器(E-101)、回流罐(V-101)、塔釜再沸器(E-102)、捕集器(E-103)、塔顶出料泵(P-102)、塔顶冷却器(E-104)和塔顶产品罐(D-101)；所述的一级精馏塔(T-01)的底部进口端与进料泵(P-101)的出口端相联，所述一级精馏塔(T-01)的顶部出口端与塔顶冷凝器(E-101)顶部进口端相联；所述塔顶冷凝器(E-101)顶部出口端与捕集器(E-103)的顶部进口端相联，所述塔顶冷凝器(E-101)底部出口端与回流罐(V-101)的顶部进口端相联，所述塔顶出料泵(P-102)的进口端与回流罐(V-101)的底部出口端相联，所述塔顶出料泵(P-102)的出口端分别与一级精馏塔(T-01)的顶部进口端和塔顶冷却器(E-104)底部进口端相联，所述塔顶冷却器(E-104)底部出口端与塔顶产品罐(D-101)相联；所述捕集器(E-103)的顶部出口端和回流罐(V-101)的顶部出口端与真空系统相联；
所述的精制单元包括二级精馏塔(T-02)、进料泵(P-201)、塔顶出料泵(P-202)、塔顶冷凝器(E-201)、塔釜再沸器(E-202)、回流罐(V-201)、捕集器(E-203)、轻组分冷却器(E-204)、产品罐(D-202)、真空泵(P-002)、真空缓冲罐(V-002)和真空冷却器(E-001)；所述进料泵(P-201)的进口端与一级精馏塔(T-01)底部出口端相联，所述进料泵(P-201)的出口端与二级精馏塔(T-02)的中部进口端相联，所述二级精馏塔(T-02)的侧向产品出口与产品罐(D-202)相联，所述二级精馏塔(T-02)的顶部出口端与塔顶冷凝器(E-201)顶部进口端相联；所述塔顶冷凝器(E-201)的顶部出口端与捕集器(E-203)的顶部进口端相联，所述塔顶冷凝器(E-201)的底部出口端分别与回流罐(V-201)的顶部进口端和捕集器(E-203)的底部出口端相联，所述塔顶出料泵(P-202)的进口端与回流罐(V-201)的底部出口端相联，所述塔顶出料泵(P-202)的出口端分别与二级精馏塔(T-02)的顶部进口端和轻组分冷却器(E-204)的底部进口端相联，所述轻组分冷却器(E-204)的底部出口端与塔顶产品罐(D-201)相联；所述捕集器(E-203)的顶部出口端和回流罐(V-201)的顶部出口端与真空系统相联，所述二级精馏塔(T-02)的底部出口端与釜残收集器相联；
所述的真空系统包括管路相联的真空泵(P-002)、真空冷却器(E-001)和真空缓冲罐(V-002)。
7.根据权利要求6所述的固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的装置，其特征在于：所述的一级精馏塔(T-01)的底部出口端和进料泵(P-201)的进口端之间设置有塔釜再沸器(E-102)。
8.根据权利要求6所述的固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的装置，其特征在于：所述的二级精馏塔(T-02)的底部出口端和釜残收集器之间设置有塔釜再沸器(E-202)。
9.根据权利要求6所述的固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的装置，其特征在于：所述的塔釜再沸器(E-102、E-202)为热虹吸式再沸器。
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