CN113979865A - 一种丁醇与碳酸二苯酯与苯酚三元体系分离的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种丁醇与碳酸二苯酯与苯酚三元体系分离的方法。其技术方案为：一种丁醇与碳酸二苯酯与苯酚三元体系分离的方法，包括以下步骤：S1：将生产DPC的废液通入通入丁醇精馏塔；S2：将丁醇从丁醇精馏塔的顶部采出；S3：将含有苯酚和碳酸二苯酯的混合流股从丁醇精馏塔的底部采出，再通入DPC精馏塔；S4：将苯酚从DPC精馏塔的顶部采出；S5：将碳酸二苯酯从DPC精馏塔的底部采出。本发明提供了一种可有效地从生产DPC的废液中分离出丁醇、碳酸二苯酯、苯酚的三元体系分离方法。

Description

一种丁醇与碳酸二苯酯与苯酚三元体系分离的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种丁醇与碳酸二苯酯与苯酚三元体系分离的方法。
背景技术
碳酸二苯酯(DPC)是合成聚碳酸酯的重要原料，具有广泛的用途和应用前景。传统的合成DPC方法以光气和苯酚为原料，但光气有剧毒且腐蚀性大，以碳酸二甲酯合成碳酸二苯酯的前景十分广阔，国内由于电子电气、汽车工业等高技术领域的快速发展，聚碳酸酯一直依赖进口，因此加快我国非光气法合成DPC势在必行。
非光气法生产DPC工艺中，催化剂配制过程中产生废液，废液中主要是丁醇、碳酸二苯酯与苯酚，为了降低装置物料消耗，减少三废排放，需要对丁醇、碳酸二苯酯、苯酚进行分离。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种可有效地从生产DPC的废液中分离出丁醇、碳酸二苯酯、苯酚的三元体系分离方法。
本发明所采用的技术方案为：
一种丁醇与碳酸二苯酯与苯酚三元体系分离的方法，包括以下步骤：
S1：将生产DPC的废液通入通入丁醇精馏塔；
S2：将丁醇从丁醇精馏塔的顶部采出；
S3：将含有苯酚和碳酸二苯酯的混合流股从丁醇精馏塔的底部采出，再通入DPC精馏塔；
S4：将苯酚从DPC精馏塔的顶部采出；
S5：将碳酸二苯酯从DPC精馏塔的底部采出。
当将生产DPC的废液流股通入丁醇精馏塔后，丁醇精馏塔能将丁醇从顶部进行分离，而苯酚和碳酸二苯酯的混合流股从丁醇精馏塔的底部采出，采出流股进入DPC精馏塔。DPC精馏塔能将混合流股中苯酚和碳酸二苯酯进行分离，苯酚从顶部采出，碳酸二苯酯从底部采出。因此，经过丁醇精馏塔和DPC精馏塔，丁醇、碳酸二苯酯、苯酚均能彻底分离。
作为本发明的优选方案，在步骤S2中，将丁醇精馏塔塔顶的气体流股通入丁醇精馏塔顶冷凝器中；全凝后的一部分流股回流至丁醇精馏塔顶部，另一部分流股采出。丁醇精馏塔塔顶的气体流股进到丁醇精馏塔顶冷凝器中，全凝后流股分流，一部分流股回流至丁醇精馏塔顶部，采出流股为丁醇产品，从而有效分离出生产DPC的废液中的丁醇。经丁醇精馏塔顶冷凝器循环冷凝后，丁醇精馏塔塔顶采出流股中的碳酸二苯酯和苯酚充分沉降，提高采出的丁醇的纯度。
作为本发明的优选方案，在步骤S3中，将部分丁醇精馏塔塔底的流股通入丁醇精馏塔底再沸器后再次通入丁醇精馏塔的塔底；采出流股通入DPC 精馏塔。混合流股经过丁醇精馏塔底再沸器充分再沸后，其中的丁醇能彻底挥发，保证后续分离的碳酸二苯酯与苯酚的纯度。
作为本发明的优选方案，在步骤S4中，将DPC精馏塔塔顶的气体流股通入DPC精馏塔顶冷凝器中，全凝后部分流股回流至DPC精馏塔顶部，其余流股采出。DPC精馏塔顶冷凝器能将DPC精馏塔塔顶的气体流股进行循环冷凝，从而该流股中的碳酸二苯酯能充分沉降，提高采出的苯酚产品的纯度。
作为本发明的优选方案，在步骤S5中，将部分DPC精馏塔塔底的流股通入DPC精馏塔底再沸器，再通入DPC精馏塔的塔底，其余流股采出。DPC 精馏塔底再沸器能将DPC精馏塔塔底的流股进行循环再沸，使得该流股中的苯酚能充分挥发，可提高采出的碳酸二苯酯的纯度。
作为本发明的优选方案，在步骤S1中，将废液流股从丁醇精馏塔的中部通入，保证废液流股中的丁醇能充分分离。
作为本发明的优选方案，在步骤S3中，将含有苯酚和碳酸二苯酯的混合流股通入DPC精馏塔的中部，保证混合流股中的碳酸二苯酯和苯酚能充分分离。
作为本发明的优选方案，所述丁醇精馏塔的塔顶温度为80～90℃，塔底温度为155～165℃。
作为本发明的优选方案，所述DPC精馏塔的塔顶温度为60～70℃，塔底温度为195～205℃。
作为本发明的优选方案，所述丁醇精馏塔的操作压力范围为-0.1～ 0MPaG，DPC精馏塔的操作压力范围为-0.1～0MPaG。
本发明的有益效果为：
本发明的丁醇精馏塔能将丁醇从顶部进行分离，而苯酚和碳酸二苯酯的混合流股从丁醇精馏塔的底部采出，采出流股进入DPC精馏塔。DPC精馏塔能将混合流股中苯酚和碳酸二苯酯进行分离，苯酚从顶部采出，碳酸二苯酯从底部采出。因此，经过丁醇精馏塔和DPC精馏塔，丁醇、碳酸二苯酯、苯酚均能彻底分离。
附图说明
图1是本发明的方法流程图；
图2是本发明所使用的系统的结构示意图。
图中，1-丁醇精馏塔；2-废液流股通入管路；3-丁醇产品管路；4-混合流股管路；5-DPC精馏塔；6-苯酚产品管路；7-DPC产品管路；31-丁醇精馏塔顶冷凝器；32-丁醇回流管路；41-混合回流管路；42-丁醇精馏塔底再沸器；61-DPC精馏塔顶冷凝器；62-苯酚回流管路；71-DPC回流管路； 72-DPC精馏塔底再沸器。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
如图1所示，本实施例的丁醇与碳酸二苯酯与苯酚三元体系分离的方法，包括以下步骤：
S1：将生产DPC的废液通入通入丁醇精馏塔1；
S2：将丁醇从丁醇精馏塔1的顶部采出；
S3：将含有苯酚和碳酸二苯酯的混合流股从丁醇精馏塔1的底部采出，再通入DPC精馏塔5；
S4：将苯酚从DPC精馏塔5的顶部采出；
S5：将碳酸二苯酯从DPC精馏塔5的底部采出。
当将生产DPC的废液流股通入丁醇精馏塔1后，丁醇精馏塔1能将丁醇从顶部进行分离，而苯酚和碳酸二苯酯的混合流股从丁醇精馏塔1的底部采出，采出流股进入DPC精馏塔5。DPC精馏塔5能将混合流股中苯酚和碳酸二苯酯进行分离，苯酚从顶部采出，碳酸二苯酯从底部采出。因此，经过丁醇精馏塔1和DPC精馏塔5，丁醇、碳酸二苯酯、苯酚均能彻底分离。
更进一步，在步骤S2中，将丁醇精馏塔1塔顶的气体流股通入丁醇精馏塔1顶冷凝器中；全凝后的一部分流股回流至丁醇精馏塔1顶部，另一部分流股采出。丁醇精馏塔1塔顶的气体流股进到丁醇精馏塔1顶冷凝器中，全凝后流股分流，一部分流股回流至丁醇精馏塔1顶部，采出流股为丁醇产品，从而有效分离出生产DPC的废液中的丁醇。经丁醇精馏塔1顶冷凝器循环冷凝后，丁醇精馏塔1塔顶采出流股中的碳酸二苯酯和苯酚充分沉降，提高采出的丁醇的纯度。
更进一步，在步骤S3中，将部分丁醇精馏塔1塔底的流股通入丁醇精馏塔1底再沸器后再次通入丁醇精馏塔1的塔底；采出流股通入DPC精馏塔5。混合流股经过丁醇精馏塔1底再沸器充分再沸后，其中的丁醇能彻底挥发，保证后续分离的碳酸二苯酯与苯酚的纯度。
更进一步，在步骤S4中，将DPC精馏塔5塔顶的气体流股通入DPC精馏塔5顶冷凝器中，全凝后部分流股回流至DPC精馏塔5顶部，其余流股采出。DPC精馏塔5顶冷凝器能将DPC精馏塔5塔顶的气体流股进行循环冷凝，从而该流股中的碳酸二苯酯能充分沉降，提高采出的苯酚产品的纯度。
更进一步，在步骤S5中，将部分DPC精馏塔5塔底的流股通入DPC精馏塔5底再沸器，再通入DPC精馏塔5的塔底，其余流股采出。DPC精馏塔 5底再沸器能将DPC精馏塔5塔底的流股进行循环再沸，使得该流股中的苯酚能充分挥发，可提高采出的碳酸二苯酯的纯度。
在步骤S1中，将废液流股从丁醇精馏塔1的中部通入，保证废液流股中的丁醇能充分分离。
在步骤S3中，将含有苯酚和碳酸二苯酯的混合流股通入DPC精馏塔5 的中部，保证混合流股中的碳酸二苯酯和苯酚能充分分离。
如图2所示，本发明所使用的系统：
包括丁醇精馏塔1，丁醇精馏塔1上连接有废液流股通入管路2，丁醇精馏塔1的顶部连接有用于采出丁醇的丁醇产品管路3，丁醇精馏塔1的底部连接有混合流股管路4；还包括DPC精馏塔5，混合流股管路4的另一端连接于DPC精馏塔5上，DPC精馏塔5的顶部连接有用于采出苯酚的苯酚产品管路6，DPC精馏塔5的底部连接有用于采出碳酸二苯酯的DPC产品管路7。
当将生产DPC的废液流股通入丁醇精馏塔1后，丁醇精馏塔1能将丁醇从顶部进行分离，而苯酚和碳酸二苯酯的混合流股从丁醇精馏塔1的底部采出，采出流股进入DPC精馏塔5。DPC精馏塔5能将混合流股中苯酚和碳酸二苯酯进行分离，苯酚从顶部采出，碳酸二苯酯从底部采出。因此，经过丁醇精馏塔1和DPC精馏塔5，丁醇、碳酸二苯酯、苯酚均能彻底分离。
具体地，所述丁醇产品管路3上连接有丁醇精馏塔顶冷凝器31，丁醇产品管路3上连接有丁醇回流管路32，丁醇回流管路32的另一端连接于丁醇精馏塔1的塔顶。丁醇精馏塔1塔顶的气体流股进到丁醇精馏塔顶冷凝器31中，全凝后流股分流，一部分流股回流至丁醇精馏塔1顶部，采出流股为丁醇产品。经丁醇精馏塔顶冷凝器31循环冷凝后，丁醇精馏塔1塔顶采出流股中的碳酸二苯酯和苯酚充分沉降，提高采出的丁醇的纯度。
具体地，所述混合流股管路4上连接有混合回流管路41，混合回流管路41的另一端连接于丁醇精馏塔1的塔底，混合回流管路41上连接有丁醇精馏塔底再沸器42。丁醇精馏塔1塔底的流股通过丁醇精馏塔底再沸器 42后进入丁醇精馏塔1的塔底，采出流股进入DPC精馏塔5进行碳酸二苯酯和苯酚的分离。混合流股经过丁醇精馏塔底再沸器42充分再沸后，其中的丁醇能彻底挥发，保证后续分离的碳酸二苯酯与苯酚的纯度。
更进一步，所述苯酚产品管路6上连接有DPC精馏塔顶冷凝器61，苯酚产品管路6上连接有苯酚回流管路62，苯酚回流管路62的另一端连接于DPC精馏塔5的塔顶。DPC精馏塔5塔顶的气体流股进到DPC精馏塔顶冷凝器61中，全凝后流股分流，一部分流股回流至DPC精馏塔5顶部，采出流股为苯酚产品。DPC精馏塔顶冷凝器61能将DPC精馏塔5塔顶的气体流股进行循环冷凝，从而该流股中的碳酸二苯酯能充分沉降，提高采出的苯酚产品的纯度。
更进一步，所述DPC产品管路7上连接有DPC回流管路71，DPC回流管路71的另一端连接于DPC精馏塔5的塔底，DPC回流管路71上连接有 DPC精馏塔底再沸器72。DPC精馏塔5塔底的流股通过DPC精馏塔底再沸器 72后进入DPC精馏塔5的塔底，采出流股为DPC产品。DPC精馏塔底再沸器72能将DPC精馏塔5塔底的流股进行循环再沸，使得该流股中的苯酚能充分挥发，可提高采出的碳酸二苯酯的纯度。
其中，所述废液流股通入管路2连接于丁醇精馏塔1的中部，保证废液流股中的丁醇能充分分离。
所述混合流股管路4连接于DPC精馏塔5的中部，保证混合流股中的碳酸二苯酯和苯酚能充分分离。
工作过程：
将来自废液罐的流股通入丁醇精馏塔1的中部。丁醇精馏塔1塔顶的气体流股进到丁醇精馏塔顶冷凝器31中，全凝后流股分流，其中一部分流股回流至丁醇精馏塔1顶部，采出流股为丁醇产品。丁醇精馏塔1塔底的流股通过丁醇精馏塔底再沸器42后进入丁醇精馏塔1的塔底。丁醇精馏塔 1的塔底采出流股进入DPC精馏塔5的中部。DPC精馏塔5塔顶的气体流股进到DPC精馏塔顶冷凝器61中，全凝后流股分流，其中一部分流股回流至 DPC精馏塔5顶部，采出流股为苯酚产品。DPC精馏塔5塔底的流股通过DPC 精馏塔底再沸器72后进入DPC精馏塔5的塔底，采出流股为DPC产品。
丁醇精馏塔1的操作压力范围为-0.1～0MPaG，DPC精馏塔5的操作压力范围为-0.1～0MPaG。
丁醇、碳酸二苯酯与苯酚混合物的进料量为10000kg/h，其中DPC的质量分数为50.0wt％，苯酚的质量分数为40.0wt％，丁醇精馏塔1的最佳操作压力为-0.071MPaG，塔顶温度为87℃，塔底温度为160.3℃；DPC精馏塔5的最佳操作压力为-0.1MPaG，塔顶温度为67℃，塔底温度为 200.6℃。
本发明将废液精馏分离，丁醇、DPC与苯酚回收利用，降低装置物料消耗，带来了一定的经济效益。
本发明不局限于上述可选实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是落入本发明权利要求界定范围内的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种丁醇与碳酸二苯酯与苯酚三元体系分离的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将生产DPC的废液通入通入丁醇精馏塔(1)；
S2：将丁醇从丁醇精馏塔(1)的顶部采出；
S3：将含有苯酚和碳酸二苯酯的混合流股从丁醇精馏塔(1)的底部采出，再通入DPC精馏塔(5)；
S4：将苯酚从DPC精馏塔(5)的顶部采出；
S5：将碳酸二苯酯从DPC精馏塔(5)的底部采出。
2.根据权利要求1所述的一种丁醇与碳酸二苯酯与苯酚三元体系分离的方法，其特征在于，在步骤S2中，将丁醇精馏塔(1)塔顶的气体流股通入丁醇精馏塔(1)顶冷凝器中；全凝后的一部分流股回流至丁醇精馏塔(1)顶部，另一部分流股采出。
3.根据权利要求1所述的一种丁醇与碳酸二苯酯与苯酚三元体系分离的方法，其特征在于，在步骤S3中，将部分丁醇精馏塔(1)塔底的流股通入丁醇精馏塔(1)底再沸器后再次通入丁醇精馏塔(1)的塔底；采出流股通入DPC精馏塔(5)。
4.根据权利要求1所述的一种丁醇与碳酸二苯酯与苯酚三元体系分离的方法，其特征在于，在步骤S4中，将DPC精馏塔(5)塔顶的气体流股通入DPC精馏塔(5)顶冷凝器中，全凝后部分流股回流至DPC精馏塔(5)顶部，其余流股采出。
5.根据权利要求1所述的一种丁醇与碳酸二苯酯与苯酚三元体系分离的方法，其特征在于，在步骤S5中，将部分DPC精馏塔(5)塔底的流股通入DPC精馏塔(5)底再沸器，再通入DPC精馏塔(5)的塔底，其余流股采出。
6.根据权利要求1所述的一种丁醇与碳酸二苯酯与苯酚三元体系分离的方法，其特征在于，在步骤S1中，将废液流股从丁醇精馏塔(1)的中部通入。
7.根据权利要求1所述的一种丁醇与碳酸二苯酯与苯酚三元体系分离的方法，其特征在于，在步骤S3中，将含有苯酚和碳酸二苯酯的混合流股通入DPC精馏塔(5)的中部。
8.根据权利要求1所述的一种丁醇与碳酸二苯酯与苯酚三元体系分离的方法，其特征在于，所述丁醇精馏塔(1)的塔顶温度为80～90℃，塔底温度为155～165℃。
9.根据权利要求1所述的一种丁醇与碳酸二苯酯与苯酚三元体系分离的方法，其特征在于，所述DPC精馏塔(5)的塔顶温度为60～70℃，塔底温度为195～205℃。
10.根据权利要求1所述的一种丁醇与碳酸二苯酯与苯酚三元体系分离的方法，其特征在于，所述丁醇精馏塔(1)的操作压力范围为-0.1～0MPaG，DPC精馏塔(5)的操作压力范围为-0.1～0MPaG。
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