CN104086403A - 一种乙酰溴合成的生产工艺 - Google Patents

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徐德平
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/58—Preparation of carboxylic acid halides
    • C07C51/60—Preparation of carboxylic acid halides by conversion of carboxylic acids or their anhydrides or esters, lactones, salts into halides with the same carboxylic acid part

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Abstract

一种乙酰溴合成的生产工艺，涉及化工技术领域，通过乙酐、液溴进行溴化反应得到乙酰溴。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的乙酰溴使用效果好，安全可靠。

Description

一种乙酰溴合成的生产工艺
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种乙酰溴合成的生产工艺。
背景技术
乙酰溴为外观与性状无色发烟液体，露置空气中变黄,闪点1℃，熔点-96.5℃沸点：76.7℃溶解性溶于乙醚、氯仿、苯，乙酰溴主要用于有机合成、染料制造目前工业生产乙酰溴的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的乙酰溴合成的生产工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种乙酰溴合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
a.选取一反应釜并向反应釜中加入450-550kg的乙酐，开启搅拌器搅拌，并且向反应釜的夹套内通入蒸汽开始加热。
b.当步骤a中反应釜内温度加热至75-85℃后，向反应物内滴加1000-1200kg液溴，继续升高温度，直至温度升至95-125℃。
c.将步骤b中的反应后产生的溴化氢气体放出，然后回流2.5-3.0h。
d.待上述步骤c中的回流结束后，停止加热，然后向反应釜内通入冷水，使得物料冷却至室温。
e.将步骤d中冷却后的反应物打入蒸馏塔中进行蒸馏，然后收集74-77℃的馏分即为乙酰溴成品包装入库。
所述的反应釜均采用溴化搪瓷反应釜，且反应釜上配有搅拌器和夹套。
所述的步骤c中放出的溴化氢气体尾气采用水吸收。
本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的乙酰溴使用效果好，安全可靠。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种乙酰溴合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
a.选取一溴化搪瓷反应釜并向反应釜中加入450kg的乙酐，开启搅拌器搅拌，并且向反应釜的夹套内通入蒸汽开始加热，反应釜均采用溴化搪瓷反应釜，且反应釜上配有搅拌器和夹套。
b.当步骤a中溴化搪瓷反应釜内温度加热至75℃后，向反应物内滴加1000kg液溴，继续升高温度，直至温度升至95℃。
c.将步骤b中的反应后产生的溴化氢气体放出，然后回流2.5h，放出的溴化氢气体尾气采用水吸收。
d.待上述步骤c中的回流结束后，停止加热，然后向反应釜内通入冷水，使得物料冷却至室温。
e.将步骤d中冷却后的反应物打入蒸馏塔中进行蒸馏，然后收集74℃的馏分即为乙酰溴成品包装入库。
实施例2
一种乙酰溴合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
a.选取一溴化搪瓷反应釜并向反应釜中加入500kg的乙酐，开启搅拌器搅拌，并且向反应釜的夹套内通入蒸汽开始加热，反应釜均采用溴化搪瓷反应釜，且反应釜上配有搅拌器和夹套。
b.当步骤a中溴化搪瓷反应釜内温度加热至80℃后，向反应物内滴加1100kg液溴，继续升高温度，直至温度升至110℃。
c.将步骤b中的反应后产生的溴化氢气体放出，然后回流2.8h，放出的溴化氢气体尾气采用水吸收。
d.待上述步骤c中的回流结束后，停止加热，然后向反应釜内通入冷水，使得物料冷却至室温。
e.将步骤d中冷却后的反应物打入蒸馏塔中进行蒸馏，然后收集76℃的馏分即为乙酰溴成品包装入库。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种乙酰溴合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
a.选取一反应釜并向反应釜中加入450-550kg的乙酐，开启搅拌器搅拌，并且向反应釜的夹套内通入蒸汽开始加热。
b.当步骤a中反应釜内温度加热至75-85℃后，向反应物内滴加1000-1200kg液溴，继续升高温度，直至温度升至95-125℃。
c.将步骤b中的反应后产生的溴化氢气体放出，然后回流2.5-3.0h。
d.待上述步骤c中的回流结束后，停止加热，然后向反应釜内通入冷水，使得物料冷却至室温。
e.将步骤d中冷却后的反应物打入蒸馏塔中进行蒸馏，然后收集74-77℃的馏分即为乙酰溴成品包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种乙酰溴合成的生产工艺：其特征在于：所述的反应釜均采用溴化搪瓷反应釜，且反应釜上配有搅拌器和夹套。
3.根据权利要求1所述的一种乙酰溴合成的生产工艺：其特征在于：所述的步骤c中放出的溴化氢气体尾气采用水吸收。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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