CN103819305A - 一种苄基溴合成的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种苄基溴合成的生产工艺，涉及化工技术领域，通过甲苯和液溴进行溴化反应，然后进行精馏得到。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的苄基溴使用效果好，安全可靠。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种苄基溴合成的生产工艺。
背景技术
苄基溴是具有强折光性的无色液体，有香味，折射率为1.5750，熔点为-3℃，相对密度:1.438g/cm3溶于乙醇、乙醚及苯等有机溶剂，难溶于水。苄基溴是用于有机合成及作泡沫剂和酵母防腐剂的中药化工材料，在工业生产中使用非常广泛，但是目前工业生产苄基溴的方法还是比较传统的方式，生产设备和后处理都比较繁琐，对于环境污染也比较严重，工业上这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的苄基溴合成的生产工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种苄基溴合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
a．选取一1000L的溴化反应釜并向其内部添加600-650kg的甲苯，开启搅拌，采用蒸汽加热升温。
b．当步骤a中釜内温度升至45-55℃时，称取150-200kg的液溴在0.5-1.0h之内投入反应釜中。
c．将步骤b中温度升至75-80℃恒温反应5.0h。
d．当上述步骤c中甲苯的转化率不在变化时候，停止反应，将反应料投料至精馏塔中。
e．在常压情况下将精馏塔内部的140℃以前的馏分去除。
f．将步骤e中剩余部分在112-114℃时进行收集，所收集的馏分即为苄基 溴成品包装入库。
所述的步骤a中所采用的溴化反应釜为搪瓷溴化反应釜。
所述的步骤e中对去除的多余的馏分为甲苯，所述的甲苯统一回收再次利用。
本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的苄基溴使用效果好，安全可靠。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种苄基溴合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
a．选取一1000L的搪瓷溴化反应釜并向其内部添加600-650kg的甲苯，开启搅拌，采用蒸汽加热升温。
b．当步骤a中釜内温度升至45-55℃时，称取150-200kg的液溴在0.5-1.0h之内投入反应釜中。
c．将步骤b中温度升至75-80℃恒温反应5.0h。
d．当上述步骤c中甲苯的转化率不在变化时候，停止反应，将反应料投料至精馏塔中。
e．在常压情况下将精馏塔内部的140℃以前的馏分去除，去除的多余的馏分为甲苯，所述的甲苯统一回收再次利用。
f．将步骤e中剩余部分在112-114℃时进行收集，所收集的馏分即为苄基溴成品包装入库。
实施例2
一种苄基溴合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
a．选取一1000L的搪瓷溴化反应釜并向其内部添加600-650kg的甲苯，开启搅拌，采用蒸汽加热升温。
b．当步骤a中釜内温度升至45-55℃时，称取150-200kg的液溴在0.5-1.0h之内投入反应釜中。
c．将步骤b中温度升至75-80℃恒温反应5.0h。
d．当上述步骤c中甲苯的转化率不在变化时候，停止反应，将反应料投料至精馏塔中。
e．在常压情况下将精馏塔内部的140℃以前的馏分去除，去除的多余的馏分为甲苯，所述的甲苯统一回收再次利用。
f．将步骤e中剩余部分在112-114℃时进行收集，所收集的馏分即为苄基溴成品包装入库。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种苄基溴合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
a．选取一1000L的溴化反应釜并向其内部添加600-650kg的甲苯，开启搅拌，采用蒸汽加热升温。
b．当步骤a中釜内温度升至45-55℃时，称取150-200kg的液溴在0.5-1.0h之内投入反应釜中。
c．将步骤b中温度升至75-80℃恒温反应5.0h。
d．当上述步骤c中甲苯的转化率不在变化时候，停止反应，将反应料投料至精馏塔中。
e．在常压情况下将精馏塔内部的140℃以前的馏分去除。
f．将步骤e中剩余部分在112-114℃时进行收集，所收集的馏分即为苄基溴成品包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种苄基溴合成的生产工艺，其特征在于：所述的步骤a中所采用的溴化反应釜为搪瓷溴化反应釜。
3.根据权利要求1所述的一种苄基溴合成的生产工艺，其特征在于：所述的步骤e中对去除的多余的馏分为甲苯，所述的甲苯统一回收再次利用。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105315127A (zh) * | 2015-07-02 | 2016-02-10 | 国药集团化学试剂有限公司 | 一种4-叔丁基溴苄的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0546697A1 (en) * | 1991-11-27 | 1993-06-16 | AT&T Corp. | Process for the bromination of deactivated toluenes in the benzylic position |
| US20030105350A1 (en) * | 2001-12-05 | 2003-06-05 | Mortensen Max K. | Process for thermal benzylic bromination |
| CN1477088A (zh) * | 2003-07-04 | 2004-02-25 | 中国科学院上海有机化学研究所 | 一种碳氢键溴化方法 |
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2014
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0546697A1 (en) * | 1991-11-27 | 1993-06-16 | AT&T Corp. | Process for the bromination of deactivated toluenes in the benzylic position |
| US20030105350A1 (en) * | 2001-12-05 | 2003-06-05 | Mortensen Max K. | Process for thermal benzylic bromination |
| CN1477088A (zh) * | 2003-07-04 | 2004-02-25 | 中国科学院上海有机化学研究所 | 一种碳氢键溴化方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| HENRY SHAW ET AL.: "《Free-Radical Bromination of Selected Organic Compounds in Water》", 《J. ORG. CHEM.》, vol. 62, no. 2, 31 December 1997 (1997-12-31), pages 236 - 237 * |
| 徐克勋: "《有机化工原料及中间体便览》", 31 December 1989, 辽宁石油化工技术情报总站, article "《溴化苄（苄基溴）》", pages: 368 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105315127A (zh) * | 2015-07-02 | 2016-02-10 | 国药集团化学试剂有限公司 | 一种4-叔丁基溴苄的制备方法 |
| CN105315127B (zh) * | 2015-07-02 | 2017-10-27 | 国药集团化学试剂有限公司 | 一种4‑叔丁基溴苄的制备方法 |
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