CN104086358A - 一种邻溴溴苄合成的生产工艺 - Google Patents
一种邻溴溴苄合成的生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104086358A CN104086358A CN201410260803.0A CN201410260803A CN104086358A CN 104086358 A CN104086358 A CN 104086358A CN 201410260803 A CN201410260803 A CN 201410260803A CN 104086358 A CN104086358 A CN 104086358A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- feed liquid
- reaction
- bromobenzylbromide
- carry out
- mentioned steps
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
一种邻溴溴苄合成的生产工艺，涉及化工技术领域，通过邻溴甲苯和液溴进行溴化反应，然后进行精馏得到。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的邻溴溴苄使用效果好，安全可靠。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种邻溴溴苄合成的生产工艺。
背景技术
邻溴溴苄是无色至微黄色透明液体或白色结晶，熔点31℃，沸点129℃，120-130℃，折光率1.6193，能与醇、醚、乙酸和二硫化碳混溶，常压蒸馏时分解，能随水蒸汽挥发，邻溴溴苄是用于有机合成非常重要的一种化学原料，用途十分广泛，工业生产的需求量比较大，但是目前工业生产邻溴溴苄的方法还是比较传统的方式，生产设备和后处理都比较繁琐，对于环境污染也比较严重，工业上这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的邻溴溴苄合成的生产工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种邻溴溴苄合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
a.选取一1000L的溴化反应釜并向其内部添加700-800kg的邻溴甲苯，开启搅拌，打开光照，采用蒸汽加热升温至75-85℃。
b.向所述的步骤a的反应釜中添加液溴700-750kg，开始进行溴化反应。
c.当上述步骤b反应结束后，进行冷却，温度控制在76-80℃，继续搅拌反应1.0h。
d.将上述反应结束后的料液投料至洗涤釜中，开启搅拌装置并且采用冷冻盐水将料液冷冻至0℃以下。
e.采用碳酸氢钠溶液将上述步骤d中的料液洗涤至中性，再用少量的冰水洗涤两次。
f.将上述步骤e中洗涤后的料液分净水相后将料液抽至精馏釜中进行减压精馏，然后收集的馏分即为邻溴溴苄成品包装入库。
所述的步骤a中所采用的溴化反应釜为搪瓷溴化反应釜。
所述的步骤f中减压精馏后，对产生多余的邻溴甲苯进行回收再次利用。
本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的邻溴溴苄使用效果好，安全可靠。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种邻溴溴苄合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
a.选取一1000L的搪瓷溴化反应釜并向其内部添加700-800kg的邻溴甲苯，开启搅拌，打开光照，采用蒸汽加热升温至75-85℃。
b.向所述的步骤a的搪瓷反应釜中添加液溴700-750kg，开始进行溴化反应。
c.当上述步骤b反应结束后，进行冷却，温度控制在76-80℃，继续搅拌反应1.0h。
d.将上述反应结束后的料液投料至洗涤釜中，开启搅拌装置并且采用冷冻盐水将料液冷冻至0℃以下。
e.采用碳酸氢钠溶液将上述步骤d中的料液洗涤至中性，再用少量的冰水洗涤两次。
f.将上述步骤e中洗涤后的料液分净水相后将料液抽至精馏釜中进行减压精馏，然后收集的馏分即为邻溴溴苄成品包装入库，减压精馏后，对产生多余的邻溴甲苯进行回收再次利用。
实施例2
一种邻溴溴苄合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
a.选取一1000L的搪瓷溴化反应釜并向其内部添加700-800kg的邻溴甲苯，开启搅拌，打开光照，采用蒸汽加热升温至75-85℃。
b.向所述的步骤a的搪瓷反应釜中添加液溴700-750kg，开始进行溴化反应。
c.当上述步骤b反应结束后，进行冷却，温度控制在76-80℃，继续搅拌反应1.0h。
d.将上述反应结束后的料液投料至洗涤釜中，开启搅拌装置并且采用冷冻盐水将料液冷冻至0℃以下。
e.采用碳酸氢钠溶液将上述步骤d中的料液洗涤至中性，再用少量的冰水洗涤两次。
f.将上述步骤e中洗涤后的料液分净水相后将料液抽至精馏釜中进行减压精馏，然后收集的馏分即为邻溴溴苄成品包装入库，减压精馏后，对产生多余的邻溴甲苯进行回收再次利用。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种邻溴溴苄合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
a.选取一1000L的溴化反应釜并向其内部添加700-800kg的邻溴甲苯，开启搅拌，打开光照，采用蒸汽加热升温至75-85℃。
b.向所述的步骤a的反应釜中添加液溴700-750kg，开始进行溴化反应。
c.当上述步骤b反应结束后，进行冷却，温度控制在76-80℃，继续搅拌反应1.0h。
d.将上述反应结束后的料液投料至洗涤釜中，开启搅拌装置并且采用冷冻盐水将料液冷冻至0℃以下。
e.采用碳酸氢钠溶液将上述步骤d中的料液洗涤至中性，再用少量的冰水洗涤两次。
f.将上述步骤e中洗涤后的料液分净水相后将料液抽至精馏釜中进行减压精馏，然后收集的馏分即为邻溴溴苄成品包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种邻溴溴苄合成的生产工艺，其特征在于：所述的步骤a中所采用的溴化反应釜为搪瓷溴化反应釜。
3.根据权利要求1所述的一种邻溴溴苄合成的生产工艺，其特征在于：所述的步骤f中减压精馏后，对产生多余的邻溴甲苯进行回收再次利用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410260803.0A CN104086358A (zh) | 2014-06-12 | 2014-06-12 | 一种邻溴溴苄合成的生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410260803.0A CN104086358A (zh) | 2014-06-12 | 2014-06-12 | 一种邻溴溴苄合成的生产工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104086358A true CN104086358A (zh) | 2014-10-08 |
Family
ID=51634150
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410260803.0A Pending CN104086358A (zh) | 2014-06-12 | 2014-06-12 | 一种邻溴溴苄合成的生产工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104086358A (zh) |
-
2014
- 2014-06-12 CN CN201410260803.0A patent/CN104086358A/zh active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李和平: "《含氟、溴、碘精细化学品 功能元素精细有机化学品结构、性质与合成》", 30 September 2010, 化学工业出版社 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103086891B (zh) | 增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的制备方法 | |
| CN102627525B (zh) | 一种环己烷氧化制备环己醇和环己酮的生产工艺 | |
| CN103833780A (zh) | 一种连续反应精馏制备硼酸三甲酯的新工艺方法 | |
| CN102964495A (zh) | 萜烯树脂的合成方法 | |
| CN103804191A (zh) | 一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺 | |
| CN109516901A (zh) | 一种2,2＇-二氯乙醚的合成方法 | |
| CN104086358A (zh) | 一种邻溴溴苄合成的生产工艺 | |
| CN112079721A (zh) | 一种二氟溴乙酸乙酯的生产工艺 | |
| CN104311399A (zh) | 一种草蒿脑转化为反式茴香脑的方法 | |
| CN103319439A (zh) | 一种制备环氧脂肪酸环己酯的方法 | |
| CN104086403A (zh) | 一种乙酰溴合成的生产工艺 | |
| CN102863544B (zh) | 粘度为50～80毫帕·秒的粘结剂的制备方法及粘结剂及其应用 | |
| CN104591159A (zh) | 氧化石墨制备工艺 | |
| CN104108743A (zh) | 一种微波溶剂热合成ZnS粉体的方法 | |
| CN204234103U (zh) | 一种用于生产邻苯基苯酚的催化剂物料回收设备 | |
| CN103819305A (zh) | 一种苄基溴合成的生产工艺 | |
| CN202277812U (zh) | 一种过氧化二异丙苯母液洗涤装置 | |
| CN204147853U (zh) | 一种反应脱水装置 | |
| CN105753720A (zh) | 一种二硼化钪的制备方法 | |
| CN104003871B (zh) | 利用邻苯二甲酸丁苄酯精馏低沸物制备乙酸苄酯的方法 | |
| CN105777551A (zh) | 环氧丙烷纯化工艺 | |
| CN102766051A (zh) | 一种氧化二苄醚制备苯甲酸苄酯的方法 | |
| CN105236465A (zh) | 一种优级纯氯化铜的制备方法 | |
| CN101456802B (zh) | 一步法生产紫外线吸收剂uv-531生产工艺 | |
| CN204385102U (zh) | 新型四氟苄醇生产装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20141008 |