CN105523913A - 一种乙酸酐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种乙酸酐的制备方法，所用原料为醋酸和亚硫酰氯，按照一定比例经合成、尾气回收、冷凝收集而成；原料醋酸和亚硫酰氯的质量比1∶1－2；所述合成温度为130－140℃；所述冷凝收集是反应30－60分钟后，将反应器加热至135－145℃，当冷凝管中没有气体逸出时，收集冷凝的液体；所述尾气回收是用质量浓度为25－35%的氢氧化钠溶液回收。本发明方法设计合理，可操作性强，只需一步即可制得纯度极高的乙酸酐，不经节约设备投资，还使乙酸酐的生产成本有所降低，产品的得率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机化工产品的合成技术，具体涉及一种乙酸酐的制备方法。
背景技术
乙酸酐是重要的乙酰化试剂，主要用于制造纤维素乙酸酯、乙酸塑料、制造合霉素、痢特灵、地巴唑、咖啡因和阿丝匹林、磺胺药物等；在染料工业中主要用于生产分散深蓝HCL、分散大红S-SWEL、分散黄棕S-2REL等；在香料工业中用于生产香豆素、乙酸龙脑酯、葵子麝香、乙酸柏木酯、乙酸松香酯、乙酸苯乙酯、乙酸香叶酯等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的方法设计合理、操作便捷、得率高的乙酸酐的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种乙酸酐的制备方法，其特点是：所用原料为醋酸和亚硫酰氯，按照一定比例经合成、尾气回收、冷凝收集而成；原料醋酸和亚硫酰氯的质量比1∶1－2；所述合成温度为130－140℃；所述冷凝收集是反应30－60分钟后，将反应器加热至135－145℃，当冷凝管中没有气体逸出时，收集冷凝的液体；所述尾气回收是用质量浓度为25－35%的氢氧化钠溶液回收。
本发明所述的一种乙酸酐制备方法，进一步地：原料醋酸和亚硫酰氯的质量比1∶1。
本发明所述的一种乙酸酐制备方法，进一步地：所述合成温度为136℃。
本发明所述的一种乙酸酐制备方法，进一步地：所述冷凝收集是反应45分钟后，将反应器加热至140℃，当冷凝管中没有气体逸出时，收集冷凝的液体。
本发明所述的一种乙酸酐制备方法，进一步地：所述尾气回收是用30%的氢氧化钠溶液回收。
本发明所述的一种乙酸酐制备方法，进一步地：其具体步骤是：将醋酸放入带冷凝回流装置的容器内，加热，缓慢加入亚硫酰氯，并逐渐加热至136℃，经回流的液体重新回流至容器内继续参加反应，逸出的气体用30%的氢氧化钠溶液收集；反应45分钟后，将反应器加热至140℃，继续让其反应；当冷凝管中没有气体逸出时，反应即告结束。继续保持反应器温度为140℃，收集冷凝的液体，当反应器内没有气体气体产生时，将反应器降至室温，溜出的液体即为乙酸酐。
与现有技术相比，本发明方法设计合理，可操作性强，只需一步即可制得纯度极高的乙酸酐，不经节约设备投资，还使乙酸酐的生产成本有所降低，产品的得率高。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种乙酸酐的制备方法，所用原料为醋酸和亚硫酰氯，按照一定比例经合成、尾气回收、冷凝收集而成；原料醋酸和亚硫酰氯的质量比1∶1－2；所述合成温度为130－140℃；所述冷凝收集是反应30－60分钟后，将反应器加热至135－145℃，当冷凝管中没有气体逸出时，收集冷凝的液体；所述尾气回收是用质量浓度为25－35%的氢氧化钠溶液回收。
实施例2，实施例1所述的一种乙酸酐制备方法中：原料醋酸和亚硫酰氯的质量比1∶1。
实施例3，实施例1所述的一种乙酸酐制备方法中：所述合成温度为136℃。
实施例4，实施例1所述的一种乙酸酐制备方法中：所述冷凝收集是反应45分钟后，将反应器加热至140℃，当冷凝管中没有气体逸出时，收集冷凝的液体。
实施例5，实施例1所述的一种乙酸酐制备方法中：所述尾气回收是用30%的氢氧化钠溶液回收。
实施例2，实施例1所述的一种乙酸酐制备方法中，其具体步骤是：将醋酸放入带冷凝回流装置的容器内，加热，缓慢加入亚硫酰氯，并逐渐加热至136℃，经回流的液体重新回流至容器内继续参加反应，逸出的气体用30%的氢氧化钠溶液收集；反应45分钟后，将反应器加热至140℃，继续让其反应；当冷凝管中没有气体逸出时，反应即告结束。继续保持反应器温度为140℃，收集冷凝的液体，当反应器内没有气体气体产生时，将反应器降至室温，溜出的液体即为乙酸酐。
Claims (6)
1.一种乙酸酐的制备方法，其特征在于：所用原料为醋酸和亚硫酰氯，按照一定比例经合成、尾气回收、冷凝收集而成；原料醋酸和亚硫酰氯的质量比1∶1－2；所述合成温度为130－140℃；所述冷凝收集是反应30－60分钟后，将反应器加热至135－145℃，当冷凝管中没有气体逸出时，收集冷凝的液体；所述尾气回收是用质量浓度为25－35%的氢氧化钠溶液回收。
2.根据权利要求1所述的一种乙酸酐制备方法，其特征在于：原料醋酸和亚硫酰氯的质量比1∶1。
3.根据权利要求1所述的一种乙酸酐制备方法，其特征在于：所述合成温度为136℃。
4.根据权利要求1所述的一种乙酸酐制备方法，其特征在于：所述冷凝收集是反应45分钟后，将反应器加热至140℃，当冷凝管中没有气体逸出时，收集冷凝的液体。
5.根据权利要求1所述的一种乙酸酐制备方法，其特征在于：所述尾气回收是用30%的氢氧化钠溶液回收。
6.根据权利要求1所述的一种乙酸酐制备方法，其特征在于，其具体步骤是：将醋酸放入带冷凝回流装置的容器内，加热，缓慢加入亚硫酰氯，并逐渐加热至136℃，经回流的液体重新回流至容器内继续参加反应，逸出的气体用30%的氢氧化钠溶液收集；反应45分钟后，将反应器加热至140℃，继续让其反应；当冷凝管中没有气体逸出时，反应即告结束，继续保持反应器温度为140℃，收集冷凝的液体，当反应器内没有气体气体产生时，将反应器降至室温，溜出的液体即为乙酸酐。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160427 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |