CN104085896A - 活性硅酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种活性硅酸钙的制备方法。该方法包括：将石灰乳、粉煤灰脱硅液以及粒径控制剂混合进行反应，获得活性硅酸钙浆液，所述粒径控制剂为焦磷酸盐、偏磷酸盐、多聚磷酸盐、聚丙烯酸酯和聚丙烯酸盐中的一种；其中，所述焦磷酸盐、偏磷酸盐或多聚磷酸盐的加入量为所述粉煤灰脱硅液和石灰乳干重的0.2-2.5％，所述聚丙烯酸酯或聚丙烯酸盐的加入量为所述粉煤灰脱硅液和石灰乳干重的0.05-0.5％。本发明提供的制备方法能够有效减少活性硅酸钙中的大颗粒，减少对造纸过程及纸张产品品质的影响。

Description

活性硅酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及一种活性硅酸钙的制备方法，属于非金属矿物加工及应用领域。
背景技术
活性硅酸钙具有孔隙率高、吸附性强的优势，是一种优良的造纸原料，可作为纸张功能性填料、助留剂及增厚剂等用于纸张生产。
研究表明，活性硅酸钙具有这种特性的主要原因是这种粉体颗粒是由纳米片状体相互结合组成的呈蜂窝状的微米级颗粒。然而纳米片状体边缘表现出很强的纳米特性，相互间会产生吸附作用，易于团聚，产生絮聚体大颗粒。对于造纸体系来说，活性硅酸钙颗粒团聚所产生的絮聚体大颗粒会造成生产过程中过筛困难，同时活性硅酸钙中的絮聚体大颗粒进入纸张中易于导致纸张掉粉现象，印刷过程中容易发生糊版。因此，为了使活性硅酸钙更好发挥其功能特性，必须要对其粒径进行控制，尽可能降低或消除活性硅酸钙中产生的絮聚体大颗粒，同时降低活性硅酸钙粒子的粒径。
发明内容
本发明的目的是提供一种活性硅酸钙的制备方法，解决了活性硅酸钙中絮聚所导致的大颗粒含量高的问题，能够有效减少活性硅酸钙中的大颗粒，并降低活性硅酸钙粒子的平均粒径，减少对造纸过程及纸张产品品质的影响。
本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现：
本发明提供一种活性硅酸钙的制备方法，包括：将石灰乳、粉煤灰脱硅液以及粒径控制剂混合进行反应，将反应所得的产物浆液干燥后获得活性硅酸钙，所述粒径控制剂为焦磷酸盐、偏磷酸盐、多聚磷酸盐、聚丙烯酸酯和聚丙烯酸盐中的一种，
其中，所述焦磷酸盐、偏磷酸盐、多聚磷酸盐的加入量为所述粉煤灰脱硅液和石灰乳干重的0.2-2.5％，所述聚丙烯酸酯和聚丙烯酸盐的加入量为所述粉煤灰脱硅液和石灰乳干重的0.05-0.5％。
本发明在活性硅酸钙合成过程中，按照工艺技术要求向反应罐中加入满足使用要求的石灰乳和粉煤灰脱硅液，通常石灰乳和粉煤灰脱硅液中钙和硅的摩尔比通常可以为0.7-1.3:1。该粉煤灰脱硅液为从粉煤灰中提取，并加入上述物质作为粒径控制剂，搅拌均匀并进行反应，能够有效抑制生成的活性硅酸钙粒子发生絮聚，从而控制活性硅酸钙粒径。
根据本发明提供的方法，所述粒径控制剂通常可以选择聚丙烯酸酯，或者为焦磷酸、偏磷酸、多聚磷酸和聚丙烯酸的钾盐或钠盐等，其具体选择例如为二聚磷酸钠、三聚磷酸钠、偏磷酸钠、焦磷酸钠和聚丙烯酸钠中的一种。
根据本发明提供的方法，所述焦磷酸盐、偏磷酸盐、多聚磷酸盐的加入量为所述粉煤灰脱硅液和石灰乳干重的1.5-2.5％。
根据本发明提供的方法，所述聚丙烯酸酯和聚丙烯酸盐的加入量为所述粉煤灰脱硅液和石灰乳干重的0.3-0.5％。
根据本发明提供的方法，所述反应的温度为85-95℃，反应时间为40-60min。采用上述反应温度和时间，有利于更高效节能地进行反应，同时获得较高质量的活性硅酸钙。
根据本发明提供的方法，为了是制备的活性硅酸钙更适于用在造纸工艺中，例如可选择生产该石灰乳采用的生石灰中，氧化钙含量≥52wt％，氧化镁≤1.5wt％，氧化硅≤1.5wt％，酸不溶物≤3.0wt％。
根据本发明提供的方法，还包括将所述产物浆液经过筛处理，筛网目数60-150目。将反应获得的产物浆液进行过筛，然后再进行干燥处理，有利于除去其中的杂质颗粒以及未分散开的絮聚体大颗粒，有利于获得的粒径的均一性更佳的活性硅酸钙。还可以对获得的活性硅酸钙采用60℃以上的清水进行多次洗涤，以除去残碱，进一步提升其品质。
根据本发明提供的方法，所述粉煤灰脱硅液的固含量为50-70g/L，所述石灰乳的固含量为150-180g/L。采用上述反应物固含量有利于反应物反应完全的同时，使反应高效快速地进行。
采用本发明方法，能够获得性能优良的活性硅酸钙，通常其平均粒径为10-40μm，比表面积为100-300m2/g，吸油值150-300g/100g，真密度为1.2-1.5g/cm3，堆积密度为0.15-0.30g/cm3，pH值为8-10(20％固含量下测试)，更有利于满足造纸生产工艺的使用要求。
本发明方案的实施，至少具有以下优势：
1、本发明提供的制备方法解决了活性硅酸钙中大颗粒含量高的问题，同时降低活性硅酸钙粒子的粒径，提高了活性硅酸钙的产品质量，使其满足造纸生产使用要求。采用本发明提供的方法，活性硅酸钙颗粒的最大粒径可由原来的100μm以上降低至60μm以下，粒径在45μm(325目)以上的颗粒含量也大幅降低，完全满足造纸使用要求，并消除了活性硅酸钙浆液过筛困难以及纸张易于掉粉的潜在风险；
2、本发明提供的制备方法操作简单、灵活，在现有活性硅酸钙合成工艺的基础上无需额外增加大型设备，可操作性较强，易于产业化推广采用。
具体实施方式
以下参照本发明实施例来更充分地描述本发明。然而，本发明可以许多不同形式来体现，不应理解为限于本文陈述的实施例。
实施例1
向反应罐中加入固含量为60g/L的粉煤灰脱硅液，固含量为160g/L的石灰乳，和市售的偏磷酸钠混合进行反应，获得活性硅酸钙浆液。石灰乳和粉煤灰脱硅液中钙硅的摩尔比为1:1，反应温度控制在90℃左右，反应时间40min，搅拌速度可为300r/min。偏磷酸钠用量为粉煤灰脱硅液和石灰乳干重的1.0％。反应完成后，将获得的产物浆液经100目筛过筛处理，然后将过筛后的浆液干燥，获得活性硅酸钙，并采用60℃以上的清水对活性硅酸钙进行三次洗涤，以除去残碱。
本实施例获得的活性硅酸钙比表面积为100-300m2/g，吸油值150-300g/100g，真密度为1.2-1.5g/cm3，堆积密度为0.15-0.30g/cm3，pH值为8-10(20％固含量下测试)。对本实施例获得的活性硅酸钙进行粒径测试，结果见表1。
实施例2
采用实施例1中的方法制备活性硅酸钙，不同的是，偏磷酸钠用量为粉煤灰脱硅液和石灰乳干重的1.5％。
本实施例获得的活性硅酸钙比表面积为100-300m2/g，吸油值150-300g/100g，真密度为1.2-1.5g/cm3，堆积密度为0.15-0.30g/cm3，pH值为8-10(20％固含量下测试)。对本实施例获得的活性硅酸钙进行粒径测试，结果见表1。
实施例3
采用实施例1中的方法制备活性硅酸钙，不同的是，偏磷酸钠用量为粉煤灰脱硅液和石灰乳干重的2.0％。
本实施例获得的活性硅酸钙比表面积为100-300m2/g，吸油值150-300g/100g，真密度为1.2-1.5g/cm3，堆积密度为0.15-0.30g/cm3，pH值为8-10(20％固含量下测试)。对本实施例获得的活性硅酸钙进行粒径测试，结果见表1。
实施例4
采用实施例1中的方法制备活性硅酸钙，不同的是，偏磷酸钠用量为粉煤灰脱硅液和石灰乳干重的2.5％。
本实施例获得的活性硅酸钙比表面积为100-300m2/g，吸油值150-300g/100g，真密度为1.2-1.5g/cm3，堆积密度为0.15-0.30g/cm3，pH值为8-10(20％固含量下测试)。对本实施例获得的活性硅酸钙进行粒径测试，结果见表1。
实施例5
采用实施例1中的方法制备活性硅酸钙，不同的是，粒径控制剂采用市售的聚丙烯酸酯，用量为粉煤灰脱硅液和石灰乳干重的0.3％。反应完成后，对获得的产物浆液经120目筛过筛处理，然后将过筛后的浆液干燥，获得活性硅酸钙，并采用60℃以上的清水对活性硅酸钙进行三次洗涤，以除去残碱。
本实施例获得的活性硅酸钙比表面积为100-300m2/g，吸油值150-300g/100g，真密度为1.2-1.5g/cm3，堆积密度为0.15-0.30g/cm3，pH值为8-10(20％固含量下测试)。对本实施例获得的活性硅酸钙进行粒径测试，结果见表1。
实施例6
采用实施例4中的方法制备活性硅酸钙，不同的是，聚丙烯酸酯用量为粉煤灰脱硅液和石灰乳干重的0.5％。
本实施例获得的活性硅酸钙比表面积为100-300m2/g，吸油值150-300g/100g，真密度为1.2-1.5g/cm3，堆积密度为0.15-0.30g/cm3，pH值为8-10(20％固含量下测试)。对本实施例获得的活性硅酸钙进行粒径测试，结果见表1。
比较例1
采用实施例1中的方法制备活性硅酸钙，不同的是，不加入任何粒径控制剂。对本比较例获得的活性硅酸钙进行粒径测试，结果见表1。
表1
通过上述实施例和比较例可以看出，在活性硅酸钙的制备过程中加入上述用量的粒径控制剂可显著降低活性硅酸钙中大颗粒粒子含量，絮聚体大颗粒减少，并减少活性硅酸钙粒子的平均粒径。
使用偏磷酸钠作为粒径控制剂时，活性硅酸钙平均粒径D50最低可降至18.46μm，≥45μm活性硅酸钙颗粒含量最低可降至2.1％，活性硅酸钙最大粒径最低可降至61.74μm，说明偏磷酸钠用量在此范围内时可以获得较小的平均粒径，同时大颗粒粒子含量减少。综合分析认为，用量在1.5％-2.5％可达到更好的应用效果。
使用聚丙烯酸酯作为粒径控制剂时，当用量为0.3％时，最大粒径为61.74微米，用量为0.5％时，最大粒径为88.48微米，而平均粒径下降为18.82，说明聚丙烯酸酯用量在此范围内时可以获得较小的平均粒径，同时大颗粒粒子含量减少。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种活性硅酸钙的制备方法，其包括：将石灰乳、粉煤灰脱硅液以及粒径控制剂混合进行反应，将反应所得的产物浆液干燥后获得活性硅酸钙，所述粒径控制剂为焦磷酸盐、偏磷酸盐、多聚磷酸盐、聚丙烯酸酯和聚丙烯酸盐中的一种；
其中，所述焦磷酸盐、偏磷酸盐或多聚磷酸盐的加入量为所述粉煤灰脱硅液和石灰乳干重的0.2-2.5％，所述聚丙烯酸酯或聚丙烯酸盐的加入量为所述粉煤灰脱硅液和石灰乳干重的0.05-0.5％。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述多聚磷酸盐为二聚磷酸钠或三聚磷酸钠，所述偏磷酸盐为偏磷酸钠，所述焦磷酸盐为焦磷酸钠，所述聚丙烯酸盐为聚丙烯酸钠。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述粒径控制剂为焦磷酸盐、偏磷酸盐和多聚磷酸盐中的一种，其加入量为所述粉煤灰脱硅液和石灰乳干重的1.50-2.50％。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述粒径控制剂为聚丙烯酸酯和聚丙烯酸盐中的一种，其加入量为所述粉煤灰脱硅液和石灰乳干重的0.3-0.5％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中，所述反应的温度为85-95℃，反应时间为40-60min。
6.按照权利要求1-4任一项所述的方法，其中，生产该石灰乳采用的生石灰中，氧化钙含量≥52wt％，氧化镁含量≤1.5wt％，氧化硅含量≤1.5wt％，酸不溶物含量≤3.0wt％。
7.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中，还包括将所述产物浆液经过筛处理，筛网目数为60-150目。
8.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中，所述粉煤灰脱硅液的固含量为50-70g/L，所述石灰乳的固含量为150-180g/L。
9.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中，所述石灰乳和粉煤灰脱硅液中钙与硅的摩尔比为0.7-1.3:1。
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