CN103332697A - 一种活性硅酸钙的脱水方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活性硅酸钙的脱水方法,包含:向脱硅液中加入季铵盐类阳离子表面活性剂;向所述脱硅液中加入石灰乳,反应得到活性硅酸钙悬浮液;向所述活性硅酸钙悬浮液中添加电解质,混合后进行过滤分离。本发明提供的活性硅酸钙的脱水方法,在反应得到活性硅酸钙前,向脱硅液中先加入季铵盐类阳离子表面活性剂,使表面活性剂可以有充分的时间溶解于悬浮液中,从而使得阳离子表面活性剂得到充分的利用,同时通过调节生成活性硅酸钙的反应温度和时长,能够使活性硅酸钙的含水量降低5-8%(wt)。
Description
技术领域
本发明涉及活性硅酸钙生产技术领域,特别涉及活性硅酸钙生产过程中的脱水方法。
背景技术
活性硅酸钙又称作高分散硅酸钙,从广义上讲是氧化钙与二氧化硅的水合物,分子式可以表示为:CaO·mSiO2·nH2O。无毒无味,不溶于水、酒精和碱中,但能溶于酸中,且粒度极细,比表面积大,补强性能强,属于良好的补强剂;导热系数低,隔热性好,耐热性好,阻燃性好,可制作隔热保温及阻燃材料;强度高,粘结性好,可作为填充剂、强化剂等;广泛应用于橡胶、涂料、油墨、日化、建材、造纸等行业。
作为一种新型材料,活性硅酸钙通常由生石灰、石灰乳等钙源与硅酸钠溶液、水玻璃、石英砂和硅藻土等硅源进行水热合成。目前工业生产中主要有两种工艺,一种是活性硅酸钙的合成硅源来自于高铝粉煤灰中的非晶态二氧化硅,可以有效降低高铝粉煤灰提取氧化铝过程中硅钙渣的产生量,具有广阔的应用前景。另一种是用制碱厂蒸氨废液经过处理后与净化的硅酸钠溶液反应,制取活性硅酸钙。此工艺的特点是直接利用蒸氨废液中CaCl2,技术的关键是反应的工艺参数,以获得颗粒小,疏松结构比表面积大的产品。
活性硅酸钙内部及表面呈孔隙发育,通过分析测试可知其表面呈现蜂窝状聚集体特征,呈多孔状结构,附着结晶水,粒度分布不均匀,且平均粒径为15-17μm。这导致在活性硅酸钙生产过程中的过滤分离工序遇到了脱水困难的问题。当采用不同的过滤方式分别进行实验,如加压过滤、离心过滤以及真空过滤等,不能有效的降低滤饼的含水率,故采用在浆液中添加表面活性剂的方法。目前发现由于温度、搅拌、临界胶束浓度等因素的影响,表面活性剂不能快速有效地溶解于浆液中充分发挥作用,在滤液中仍然有较大量的表面活性剂排出,造成资源浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种活性硅酸钙的脱水方法,解决目前活性硅酸钙的脱水方法存在的加入脱硅液中的表面活性剂不能快速有效地溶解于浆液中充分发挥作用的问题。
为解决上述技术问题,本发明提供了一种活性硅酸钙的脱水方法,包含:
向脱硅液中加入季铵盐类阳离子表面活性剂;
向所述脱硅液中加入石灰乳,反应得到活性硅酸钙悬浮液;
向所述活性硅酸钙悬浮液中添加电解质,混合后进行过滤分离。
进一步地,所述向所述脱硅液中加入石灰乳,悬浮液的反应温度80-105℃,反应时长为1-2h。
进一步地,所述季铵盐阳离子表面活性剂的添加量为所述反应合成得到的活性硅酸钙质量的0.25-0.5%。
进一步地,所述电解质的添加量为0.1-0.2mol/L。
进一步地,,所述电解质包含NaCl或者KCl。
进一步地,所述过滤分离的方式包含真空抽滤,真空度为0.04-0.06MPa。
进一步地,所述脱硅液是通过高铝粉煤灰和氢氧化钠溶液反应之后过滤分离得到。
进一步地,本脱水方法还包含:将所述活性硅酸钙悬浮液过滤分离得到的滤液,根据其表面张力的大小,循环用于活性硅酸钙的脱水过程或者作为循环母液。
本发明提供的活性硅酸钙的脱水方法,针对活性硅酸钙生产流程中过滤脱水部分,在反应得到活性硅酸钙前,向脱硅液中加入季铵盐类阳离子表面活性剂,使表面活性剂可以有充分的时间溶解于悬浮液中,从而使得阳离子表面活性剂得到充分的利用,同时通过生成活性硅酸钙的反应温度和时长,能够使活性硅酸钙的含水量降低5-8%(wt)。
具体实施方式
本发明实施例提供的活性硅酸钙的脱水方法,包含以下步骤:
(1)向脱硅液中添加季铵盐类阳离子表面活性剂,添加量为合成活性硅酸钙质量的0.25-0.5%,然后与石灰乳在80-105℃的条件下反应1-2h,搅拌速度为50-60r/min,充分反应后得到活性硅酸钙悬浮液。其中,季铵盐类阳离子表面活性剂可以是十二烷基三甲基氯化铵,脱硅液是通过高铝粉煤灰和氢氧化钠溶液反应之后过滤分离得到。
(2)向活性硅酸钙悬浮液中添加电解质,电解质添加量为0.1-0.2mol/L,充分混合后经过真空抽滤设备进行过滤分离。
(3)在真空过滤设备中对活性硅酸钙悬浮液进行过滤分离,真空度0.04-0.06MPa,过滤后得到滤饼,所得的滤液根据其表面张力确定后续回收利用的情况。
(4)真空抽滤后得到的滤液测试其表面张力,若表面张力值小于45mN/m,则此时滤液中仍还有较大量的未使用表面活性剂,此滤液可以循环利用至活性硅酸钙合成过程中;如若表面张力值大于45mN/m,则此时滤液中表面活性剂含量较少,滤液作为循环母液应用于其他工段。
以下是本发明提供的活性硅酸钙的脱水方法的具体实施例:
实施例1:
向脱硅液中添加阳离子表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵,添加量为合成活性硅酸钙质量的0.25%,然后再向脱硅液中加入石灰乳,在95℃的条件下反应1h,搅拌速度为50r/min,充分反应后得到活性硅酸钙悬浮液。向活性硅酸钙悬浮液中添加电解质NaCl,电解质添加量为0.1mol/L,充分混合后进入真空抽滤设备进行过滤分离,真空度为0.05MPa。得到的滤饼含水率为57.28%,滤液表面张力为48mN/m,该值大于45mN/m,则此时滤液中表面活性剂含量较少,滤液作为循环母液应用于其他工段。
实施例2:
向脱硅液中添加阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵,添加量为合成活性硅酸钙质量的0.25%,然后再向脱硅液中加入石灰乳在95℃的条件下反应1h,搅拌速度为60r/min,充分反应后得到活性硅酸钙悬浮液。向活性硅酸钙悬浮液中添加电解质NaCl,电解质添加量为0.1mol/L,充分混合后进入真空抽滤设备进行过滤分离,真空度为0.05MPa。得到的滤饼含水率为55.28%,滤液表面张力为37mN/m,该值小于45mN/m,则此时滤液中仍还有较大量的未使用表面活性剂,此滤液可以循环利用至活性硅酸钙合成过程中。
实施例3:
向脱硅液中添加阳离子表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵,添加量为合成活性硅酸钙质量的0.25%,然后再向脱硅液中加入石灰乳,在95℃的条件下反应1h,搅拌速度为50r/min,充分反应后得到活性硅酸钙悬浮液。向活性硅酸钙悬浮液中添加电解质KCl,电解质添加量为0.1mol/L,充分混合后进真空抽滤设备进行过滤分离,真空度为0.04MPa。得到的滤饼含水率为58.19%,滤液表面张力为50mN/m,该值大于45mN/m,则此时滤液中表面活性剂含量较少,滤液作为循环母液应用于其他工段。
实施例4:
向脱硅液中添加阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵,添加量为合成活性硅酸钙质量的0.25%,然后再向脱硅液中加入石灰乳,在95℃的条件下反应1h,搅拌速度为60r/min,充分反应后得到活性硅酸钙悬浮液。向活性硅酸钙悬浮液中添加电解质KCl,电解质添加量为0.2mol/L,充分混合后进入真空抽滤设备进行过滤分离,真空度为0.05MPa。得到的滤饼含水率为56.17%,滤液表面张力为41mN/m,该值小于45mN/m,则此时滤液中仍还有较大量的未使用表面活性剂,此滤液可以循环利用至活性硅酸钙合成过程中。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
采用新工艺后阳离子表面活性剂可以有充分的时间溶解于悬浮液中,这使得阳离子表面活性剂得到充分的利用,然后加入电解质再进入真空抽滤设备中,脱水得到的滤饼含水率相对于原工艺降低了5-8%,滤液表面张力提高了10-15mN/m(原工艺中得到的滤饼含水率约为62-65%,滤液表面张力约为30-35mN/m)。真空抽滤后得到的滤液测试其表面张力,根据其表面张力的大小判断滤液中表面活性剂的含量,进而作为判断其后续用途的标准。最终达到了活性硅酸钙强化脱水,充分利用表面活性剂和节约水资源等效果。
最后所应说明的是,以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照实例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种活性硅酸钙的脱水方法,其特征在于,包含:
向脱硅液中加入季铵盐类阳离子表面活性剂;
向所述脱硅液中加入石灰乳,反应合成得到活性硅酸钙悬浮液;
向所述活性硅酸钙悬浮液中添加电解质,混合后进行过滤分离。
2.如权利要求1所述的脱水方法,其特征在于,所述向所述脱硅液中加入石灰乳,反应得到活性硅酸钙悬浮液的反应温度为80-105℃,反应时长为1-2h。
3.如权利要求1或2所述的脱水方法,其特征在于,所述季铵盐类阳离子表面活性剂的添加量为所述反应合成得到的活性硅酸钙质量的0.25-0.5%。
4.如权利要求3所述的脱水方法,其特征在于,所述电解质的添加量为0.1-0.2mol/L。
5.如权利要求4所述的脱水方法,其特征在于,所述电解质包含NaCl或者KCl。
6.如权利要求4所述的脱水方法,其特征在于,所述过滤分离的方式包含真空抽滤,真空度为0.04-0.06MPa。
7.如权利要求4所述的脱水方法,其特征在于,所述脱硅液是通过高铝粉煤灰和氢氧化钠溶液反应之后过滤分离得到。
8.如权利要求4所述的脱水方法,其特征在于,还包含:将所述活性硅酸钙悬浮液过滤分离得到的滤液,根据其表面张力的大小,用于活性硅酸钙的脱水过程或者作为循环母液。
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