CN104084202B - 一种Ag/Mn2O3纳米线催化剂的熔融盐原位制备法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种Ag/Mn2O3纳米线催化剂的熔融盐原位制备法及应用,属于纳米材料制备技术领域。首先将NaNO3、NaF、MnSO4和AgNO3混合均匀后,转移至马弗炉内,以1℃/min的速率从室温升至420℃,保温2-7h,自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即得Ag/Mn2O3纳米线。本发明具有原料廉价易得,制备过程简单,产物形貌可控和催化性能好等优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种原位制备Mn2O3纳米线负载Ag纳米粒子的熔融盐方法,具体地说涉及在NaNO3和NaF熔融盐体系中原位制备Ag/Mn2O3纳米线的方法,属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
现代工业的飞速发展不仅改善了我们生活,同时也给环境带来了严重污染。工业废气,如挥发性有机物(VOC)是造成大气污染的主要来源。催化燃烧法是消除VOC最常用的技术之一。借助催化作用,VOC可在较低温度(<500℃)下进行燃烧,其去除率通常高于95%。在催化燃烧中,催化剂的选择尤为关键。目前用于催化VOC燃烧的催化剂主要有负载型贵金属催化剂和金属氧化物催化剂。负载型贵金属催化剂对VOC氧化反应表现出较高的催化活性。在本发明中,我们尝试将Ag纳米颗粒高度担载至Mn2O3纳米线上,期望获得对VOC氧化反应具有更优催化性能的催化材料。熔融盐法是近年来发展起来的制备纳米材料的新方法。Sui等(N.Sui,etal.,J.Phys.Chem.C,2009,113:8560-8565)采用熔融盐法,以KNO3/NaNO3/LiNO3为熔融盐体系,成功制备出α-MnO2和β-MnO2纳米线。Ji等(B.T.Ji,etal.,CrystEngComm,2010,12:3229-3234)采用熔融盐法,以NaNO3/NaF为熔融盐体系,成功获得α-Mn2O3纳米线。值得指出的是,迄今为止,尚无采用熔融盐法原位制备出Mn2O3纳米线负载Ag纳米粒子(即Ag/Mn2O3纳米线)的文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在NaNO3和NaF熔融盐体系中原位制备Mn2O3纳米线负载Ag纳米粒子的熔融盐方法。
一种Ag/Mn2O3纳米线催化剂,其特征在于,Ag纳米粒子负载在Mn2O3纳米线上;优选Ag的负载量为0.05-5wt%。
一种原位制备Ag/Mn2O3纳米线的熔融盐法,其特征在于,将NaNO3、NaF、MnSO4和AgNO3混合均匀后,转移至马弗炉内,以1℃/min的速率从室温升至420℃,保温2-7h,自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即得Ag/Mn2O3纳米线,NaNO3与NaF的质量比为49:1,(NaNO3+NaF)与MnSO4的质量比为30:1,根据Ag的负载量调节AgNO3的用量。
优选NaNO3、NaF、MnSO4和AgNO3混合:将AgNO3溶液滴加到NaNO3、NaF和MnSO4混合物种混合均匀,然后干燥并进行球磨。或将NaNO3、NaF、MnSO4和AgNO3直接混合后在球磨机中进行球磨。
本发明具有原料廉价易得,制备过程简单,产量较高和产物粒子形貌及晶体结构可控等特征。本发明制备得到的Ag/Mn2O3纳米线用于VOC氧化反应表现出优异的催化性能。
附图说明
图1为所制得的Mn2O3和xAg/Mn2O3(x=0.05,0.25,0.5,1.0,5.0wt%)纳米材料样品的XRD谱图。其中曲线(a)、(b)、(c)、(d)、(e)分别为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5催化剂样品的XRD谱图。
图2为所制得的Mn2O3和xAg/Mn2O3(x=0.05,0.25,0.5,1.0,5.0wt%)纳米材料样品的TEM照片。图中依次为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5催化剂样品的TEM照片。
图3为所制得的Mn2O3和xAg/Mn2O3(x=0.05,0.25,0.5,1.0,5.0wt%)纳米材料对甲苯完全氧化反应的催化活性。图中曲线分别为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5催化剂在甲苯浓度为1000ppm、甲苯与氧气摩尔比为1/400和空速为20000mL/(gh)条件下的甲苯氧化活性曲线。
具体实施方式
为了进一步了解本发明,下面以实施例作详细说明,并给出附图描述本发明得到的Ag/Mn2O3纳米线材料,但本发明并不限于以下实施例。。
实施例1:称取0.04g硝酸银,置于烧杯中,加入40ml去离子水,搅拌10min使其混合均匀,并转移至50ml容量瓶内,进行定容。即可得到硝酸银溶液,静置待用。称取NaNO3(29.4g)、NaF(0.6g)、MnSO4(1.0g)置于100ml坩埚内,取上述配置好的硝酸银溶液0.5ml,逐滴加入到坩埚内,置于80℃烘箱进行干燥。完全烘干后,在球磨机内球磨15min,使其混合均匀,然后转移至马弗炉内焙烧,以1℃/min的速率从室温升至420℃,保温2h,自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即可制得0.05%Ag/Mn2O3纳米线催化剂。
实施例2:称取NaNO3(29.4g)、NaF(0.6g)、MnSO4(1.0g)和AgNO3(0.002g)置于100ml坩埚中,在球磨机内球磨15min,使其混合均匀,然后转移至马弗炉内焙烧,以1℃/min的速率从室温升至420℃,保温2h,自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即可制得0.25%Ag/Mn2O3纳米线催化剂。
实施例3:称取NaNO3(29.4g)、NaF(0.6g)、MnSO4(1.0g)和AgNO3(0.004g)置于100ml坩埚中,在球磨机内球磨15min,使其混合均匀,然后转移至马弗炉内焙烧,以1℃/min的速率从室温升至420℃,保温2h,自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即可制得0.5%Ag/Mn2O3纳米线催化剂。
实施例4:称取NaNO3(29.4g)、NaF(0.6g)、MnSO4(1.0g)和AgNO3(0.008g)置于100ml坩埚中,在球磨机内球磨15min,使其混合均匀,然后转移至马弗炉内焙烧,以1℃/min的速率从室温升至420℃,保温2h,自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即可制得1%Ag/Mn2O3纳米线催化剂。
实施例5:称取NaNO3(29.4g)、NaF(0.6g)、MnSO4(1.0g)和AgNO3(0.04g)置于100ml坩埚中,在球磨机内球磨15min,使其混合均匀,然后转移至马弗炉内焙烧,以1℃/min的速率从室温升至420℃,保温2h,自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即可制得5%Ag/Mn2O3纳米线催化剂。
本发明制备方法新颖,原料廉价,制备过程简单,产物粒子形貌可控,且产量较高,所得Ag/Mn2O3纳米线具有良好的催化甲苯氧化性能。
Claims (4)
1.一种制备Ag/Mn2O3纳米线催化剂的方法,Ag纳米粒子负载在Mn2O3纳米线上,其特征在于,采用原位制备Ag/Mn2O3纳米线的熔融盐法,包括以下步骤:将NaNO3、NaF、MnSO4和AgNO3混合均匀后,转移至马弗炉内,以1℃/min的速率从室温升至420℃,保温2-7h,自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即得Ag/Mn2O3纳米线,NaNO3与NaF的质量比为49:1,(NaNO3+NaF)与MnSO4的质量比为30:1。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,NaNO3、NaF、MnSO4和AgNO3混合:将AgNO3溶液滴加到NaNO3、NaF和MnSO4混合物中混合均匀,然后干燥并进行球磨;或将NaNO3、NaF、MnSO4和AgNO3直接混合后在球磨机中进行球磨。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于,Ag的负载量为0.05-5wt%。
4.按照权利要求1的方法制备得到的Ag/Mn2O3纳米线催化剂在VOC氧化反应中的应用。
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