CN103539193B - 一种铈镨复合氧化物纳米颗粒和纳米棒的制备方法 - Google Patents

一种铈镨复合氧化物纳米颗粒和纳米棒的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种铈镨复合氧化物纳米颗粒和纳米棒的制备方法，包括以下步骤：将硝酸铈和硝酸镨溶解在去无水乙醇或蒸馏水中，混合均匀；将氢氧化钠溶解在去无水乙醇或蒸馏水中；将硝酸铈和硝酸镨的混合溶液快速倒入到氢氧化钠的乙醇或蒸馏水溶液中，并充分搅拌5-10分钟；将搅拌好的混合物转入水热反应釜中并密闭好；将水热反应釜放置在100℃的烘箱中反应24小时；将得到的悬浊液经洗涤干燥，未经焙烧或焙烧后最终得到氧化铈镨纳米颗粒或纳米棒。本发明制备过程简单，经济和环保。该材料结构在高温条件下稳定，可用于汽车尾气催化剂或催化剂载体，在催化剂或吸附材料领域具有潜在的应用价值。

Description

一种铈镨复合氧化物纳米颗粒和纳米棒的制备方法
技术领域
本发明属于稀土类的无机纳米材料制备技术领域，具体涉及一种铈镨复合氧化物纳米颗粒和纳米棒的制备方法。
背景技术
我国的稀土资源十分丰富，已探明的储量居世界第一，其中氧化铈的含量占其中的50%左右。由于氧化铈具有很好的氧存储能力，较高的化学活性和硬度，在汽车三效催化剂、固体燃料电池、固体催化剂以及抛光粉等方面有着重要的作用。制备高比表面积、小晶粒尺寸的颗粒或者具有某种特定形貌的纳米氧化铈材料已成为目前氧化铈合成的热点之一。例如文献报道的氧化铈纳米材料，有纳米粒子、纳米棒以及纳米带等。同时发现具有特定形貌的氧化铈纳米材料比纳米颗粒表现出更好的催化性能。
目前工业化的氧化铈主要是通过简单的沉淀方法制备，但是这种方法制备的材料水热稳定性不高，粒子虽小但极易团聚，导致氧化铈纳米材料结构容易发生变化，比表面积降低等。因而需要制备具有高稳定性且性能优良的氧化铈基纳米材料，增加材料的水热稳定性，提高材料的氧存储能力和增加材料的结构稳定性。对氧化铈进行掺杂是提高氧化铈结构稳定性的一个很好的办法，通过掺杂，使杂离子进入氧化铈晶格，对晶格具有一定的稳定作用；同时由于掺杂容易形成氧缺陷，可以提高材料的催化能力。这方面研究得最多的是ZrO2掺杂，也有La2O3等，但对于与铈属于同一周期同一族的Pr6O11研究较少。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种铈镨复合氧化物纳米颗粒和纳米棒及其制备方法。
一种铈镨复合氧化物纳米颗粒和纳米棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 将硝酸铈和硝酸镨溶解在去无水乙醇或蒸馏水中，混合均匀；
(2) 将氢氧化钠溶解在去无水乙醇或蒸馏水中；
(3) 将硝酸铈和硝酸镨的混合溶液快速倒入到氢氧化钠的乙醇或蒸馏水溶液中，并充分搅拌5-10分钟；
(4) 将搅拌好的混合物转入水热反应釜中并密闭好；
(5) 将水热反应釜放置在100℃的烘箱中反应24小时；
(6) 反应结束后将得到的悬浊液经洗涤干燥，未经焙烧或焙烧后最终得到氧化铈镨纳米颗粒或纳米棒。
步骤(1)所述硝酸铈的浓度为0.5-1mol/L，硝酸镨的浓度为0.056-0.11mol/L。
所述铈与镨元素的摩尔比为9：1。
所述氢氧化钠的浓度为2.85-3mol/L。
所述样品的焙烧温度为100-700℃。
一种铈镨复合氧化物纳米颗粒和纳米棒，其特征在于，根据上述任一权利要求所述方法制备得到，
得到的纳米颗粒尺寸为5-10nm，纳米棒的直径为10-15nm，纳米棒的长度为20-100nm，产物的产率为90%。上述方法合成的铈镨复合氧化物纳米棒宽度为10-15nm，长度为20-100nm，产率约90%。本发明制备过程简单，经济和环保。该材料结构在高温条件下稳定，可用于汽车尾气催化剂或催化剂载体，在催化剂或吸附材料领域具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施案例1所得样品的透射电镜 (TEM) 照片。
图2为本发明实施案例2所得样品的透射电镜 (TEM) 照片。
图3为本发明实施案例3所得样品的透射电镜 (TEM) 照片。
图4为本发明实施案例4所得样品的透射电镜 (TEM) 照片。
图5为本发明实施案例5所得样品的透射电镜 (TEM) 照片。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和操作过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例：
实施例1：
(1) 8g氢氧化钠溶解在70mL乙醇中，搅拌使氢氧化钠充分溶解；
(2) 2.17g硝酸铈和0.24g硝酸镨溶解在10mL乙醇中至完全溶解；
(3) 将上述步骤(2)中的混合溶液倒入到步骤(1)的氢氧化钠乙醇溶液中，用玻璃棒搅拌5-10分钟；
(4) 将上述步骤(3)的混合物倒入到100mL水热反应釜中，密闭后于100oC烘箱中放置24h；
 (5) 反应结束后自然冷却，用热水充分洗涤后干燥，得到Ce-Pr-O-NP-100纳米颗粒前驱体。
如图1所示，Ce-Pr-O-NP-100纳米颗粒前驱体的晶粒范围为5-10nm。
实施例2：
(1) 8g氢氧化钠溶解在70mL乙醇中，搅拌使氢氧化钠充分溶解；
(2) 2.17g硝酸铈和0.24g硝酸镨溶解在10mL乙醇中至完全溶解；
(3) 将上述步骤(2)中的混合溶液倒入到步骤(1)的氢氧化钠乙醇溶液中，用玻璃棒搅拌5-10分钟；
(4) 将上述步骤(3)的混合物倒入到100mL水热反应釜中，密闭后于400oC烘箱中放置24h；
 (5) 反应结束后自然冷却，用热水充分洗涤后干燥，得到Ce-Pr-O-NP-400纳米颗粒。
如图2所示，Ce-Pr-O-NP-400纳米颗粒前驱体的晶粒范围为5-10nm。
实施例3：
(1) 8g氢氧化钠溶解在70mL蒸馏水中，搅拌使氢氧化钠充分溶解；
(2) 2.17g硝酸铈和0.24g硝酸镨溶解在10mL乙醇中至完全溶解；
(3) 将上述步骤(2)中的混合溶液倒入到步骤(1)的氢氧化钠水溶液中，用玻璃棒搅拌5-10分钟；
(4) 将上述步骤(3)的混合物倒入到100mL水热反应釜中，密闭后于100oC烘箱中放置24h；
(5) 反应结束后自然冷却，用热水充分洗涤后干燥，得到Ce-Pr-O-NR-100纳米棒前驱体。
如图3所示，Ce-Pr-O-NR-100纳米棒前驱体的长度为30-100nm，宽为10-15nm。
实施例4：
(1) 8g氢氧化钠溶解在70mL蒸馏水中，搅拌使氢氧化钠充分溶解；
(2) 2.17g硝酸铈和0.24g硝酸镨溶解在10mL乙醇中至完全溶解；
(3) 将上述步骤(2)中的混合溶液倒入到步骤(1)的氢氧化钠水溶液中，用玻璃棒搅拌5-10分钟；
(4) 将上述步骤(3)的混合物倒入到100mL水热反应釜中，密闭后于100oC烘箱中放置24h；
(5) 反应结束后自然冷却，用热水充分洗涤后干燥，并在400oC焙烧4h，得到Ce-Pr-O-NR-400纳米棒
如图4所示，Ce-Pr-O-NR-400纳米棒前驱体的长度为50-100nm，宽为10-15nm。
实施例5：
(1) 8g氢氧化钠溶解在70mL蒸馏水中，搅拌使氢氧化钠充分溶解；
(2) 2.17g硝酸铈和0.24g硝酸镨溶解在10mL乙醇中至完全溶解；
(3) 将上述步骤(2)中的混合溶液倒入到步骤(1)的氢氧化钠水溶液中，用玻璃棒搅拌5-10分钟；
(4) 将上述步骤(3)的混合物倒入到100mL水热反应釜中，密闭后于100oC烘箱中放置24h；
(5) 反应结束后自然冷却，用热水充分洗涤后干燥，并在700oC焙烧4h，得到Ce-Pr-O-NR-700纳米棒
如图4所示，Ce-Pr-O-NR-700纳米棒前驱体的长度为20-40nm，宽为10-15nm。

Claims (1)

1.一种铈镨复合氧化物纳米棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 8g氢氧化钠溶解在70mL蒸馏水中，搅拌使氢氧化钠充分溶解；
(2) 2.17g硝酸铈和0.24g硝酸镨溶解在10mL乙醇中至完全溶解；
(3) 将上述步骤(2)中的混合溶液倒入到步骤(1)的氢氧化钠水溶液中，用玻璃棒搅拌5-10分钟；
(4) 将上述步骤(3)的混合物倒入到100mL水热反应釜中，密闭后于100℃烘箱中放置24h；
(5) 反应结束后自然冷却，用热水充分洗涤后干燥，未经焙烧或400℃焙烧或700℃焙烧后得到铈镨复合氧化物纳米棒。
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