CN104072673B - 纤维素一锅法制备醋酸纤维素接枝聚合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纤维素一锅法制备醋酸纤维素接枝聚合物的方法，属于纤维素及纤维素衍生物材料技术领域。该方面的特点是在纤维素羟基乙酰化的同时，利用引发剂，引发其他单体，接枝到纤维素上。其所得到的醋酸纤维素接枝聚合物，可以改善醋酸纤维素的加工性能，同时可以广泛的应用于膜材料、纺织纤维、烟用丝束及生物医药方面。此外，本发明使用的原料便宜、操作简单、能耗低，降低了制备成本，具有良好的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纤维素及纤维素衍生物材料技术领域，具体设计纤维素一锅法制备醋酸纤维素接枝聚合物的方法。
背景技术
近年来，随着白色污染问题的日益严重及人们对环境保护的日益重视，开发可完全生物降解材料逐渐成为科学发展的热点趋势。纤维素广泛的来源于树木、棉花、麻类植物和其它农副产品，是自然界中取之不尽用之不竭的可再生资源。同时，在自然的环境中可以被微生物或细菌完全降解，是一种环境友好的高分子材料。但是纤维素分子内和分子间存在大量的氢键，因而它难溶、难融，限制了它的加工和应用，因此需要对纤维素进行衍生化。
醋酸纤维素(CA)是将棉花纤维或木材纤维乙酰化而成，又叫乙酸纤维素，是纤维素衍生物中最早进行商品化生产纤维素有机物，被广泛应用于制造眼镜架、涂料、纺织纤维、香烟滤嘴、塑料、胶片、分离膜等。但是由于其熔融温度与降解温度间的操作窗口太小，醋酸纤维素在工业应用方面仍然以溶液成型为主。在一些需要熔融加工特殊应用中，需要添加大量的小分子的增塑剂，而这些小分子的增塑剂在使用过程存在渗出和污染等问题。
因此如何克服现有技术的不足是目前纤维素及纤维素衍生物材料技术领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供纤维素一锅法制备醋酸纤维素接枝聚合物的方法，该方法工艺简单，用料省，步骤少，成本低。
本发明采用的技术方案如下：
纤维素一锅法制备醋酸纤维素接枝聚合物的方法，包括如下步骤：
步骤（1），按照重量份数计，将1重量份的纤维素浸泡在5-10重量份冰醋酸中，进行活化处理；其中活化温度为20-60℃，活化时间为0.5-3h；
步骤（2），将步骤（1）得到的溶液，加入4-20重量份的醋酸酐，0.005-0.05重量份的浓硫酸，1-20重量份的单体，及0.001-0.01重量份的引发剂，在30-100℃温度下，反应0.5-5h，反应完成后，将产物过滤分离，将所得滤渣用水清洗即得到所需产物；
所述的单体为至少含有一种单乙烯基不饱和的单体。
本发明技术方案中，进一步优选的是所述的单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、4-乙烯基吡啶、乙烯基吡咯烷酮、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺、丙烯酸、肉桂酸和马来酸中的一种。
本发明技术方案中，进一步优选的是所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、高锰酸钾、硝酸铈铵、重铬酸钾和氯化铁中的一种。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：（1）本发明制备方法所得到的醋酸纤维素接枝聚合物，很明显接枝后聚合物的玻璃化转变温度出现明显降低，如图1所示，从而降低了醋酸纤维素的加工温度，因此可以改善醋酸纤维素的热塑性及加工性能，同时可以广泛的应用于膜材料、纺织纤维、烟用丝束及生物医药方面；（2）本发明使用的原料便宜、操作简单、能耗低，降低了制备成本，具有良好的市场应用前景。
附图说明：
图1为不同接枝率的醋酸纤维素的DSC曲线图，其中CA为醋酸纤维素，CA-g-P1为实施例3所得改性醋酸纤维素，CA-g-P2为实施例1所得改性醋酸纤维素，CA-g-P3为实施例2所得改性醋酸纤维素。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
纤维素一锅法制备醋酸纤维素接枝聚合物的方法，包括如下步骤：
步骤（1），将1重量份的纤维素浸泡在5重量份冰醋酸中，进行活化处理；其中活化温度为20℃，活化时间为3h；
步骤（2），将所得到的溶液，加入4重量份的醋酸酐，0.05重量份的浓硫酸，1重量份的丙烯酸，及0.01重量份的高锰酸钾，在100℃温度下，反应5h。反应完成后，将产物过滤分离，将所得滤渣用水清洗，即得到接枝率为21%的醋酸纤维素接枝聚丙烯酸产物。
实施例2
纤维素一锅法制备醋酸纤维素接枝聚合物的方法，包括如下步骤：
步骤（1），将1重量份的纤维素浸泡在10重量份冰醋酸中，进行活化处理；其中活化温度为60℃，活化时间为0.5h；
步骤（2），将所得到的溶液，加入20重量份的醋酸酐，0.005重量份的浓硫酸，20重量份的肉桂酸，及0.001重量份的过硫酸钠，在100℃温度下，反应5h。反应完成后，将产物过滤分离，将所得滤渣用水清洗，即得到接枝率为32%的醋酸纤维素接枝聚肉桂酸产物。
实施例3
纤维素一锅法制备醋酸纤维素接枝聚合物的方法，包括如下步骤：
步骤（1），将1重量份的纤维素浸泡在8重量份冰醋酸中，进行活化处理；其中活化温度为40℃，活化时间为2h；
步骤（2），将所得到的溶液，加入10重量份的醋酸酐，0.01重量份的浓硫酸，10重量份的甲基丙烯酸缩水甘油酯，及0.005重量份的过硫酸铵，在30℃温度下，反应5h。反应完成后，将产物过滤分离，将所得滤渣用水清洗，即得到接枝率为15%醋酸纤维素接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯产物。
实施例4
纤维素一锅法制备醋酸纤维素接枝聚合物的方法，包括如下步骤：
步骤（1），将1重量份的纤维素浸泡在9重量份冰醋酸中，进行活化处理；其中活化温度为30℃，活化时间为3h；
步骤（2），将所得到的溶液，加入5重量份的醋酸酐， 0.03重量份的浓硫酸，15重量份的甲基丙烯酸-2-羟基乙酯，及0.008重量份的重铬酸钾，在65℃温度下，反应4h。反应完成后，将产物过滤分离，将所得滤渣用水清洗，即得到醋酸纤维素接枝甲基丙烯酸-2-羟基乙酯聚产物。
实施例5
纤维素一锅法制备醋酸纤维素接枝聚合物的方法，包括如下步骤：
步骤（1），将1重量份的纤维素浸泡在6重量份冰醋酸中，进行活化处理；其中活化温度为50℃，活化时间为1h；
步骤（2），将所得到的溶液，加入15重量份的醋酸酐，0.03重量份的浓硫酸，5重量份的马来酸，及0.008重量份的硝酸铈铵，在85℃温度下，反应2h。反应完成后，将产物过滤分离，将所得滤渣用水清洗，即得到接枝率为43%醋酸纤维素接枝聚马来酸产物。
实施例6
纤维素一锅法制备醋酸纤维素接枝聚合物的方法，包括如下步骤：
步骤（1），将1重量份的纤维素浸泡在7重量份冰醋酸中，进行活化处理；其中活化温度为45℃，活化时间为1.5h；
步骤（2），将所得到的溶液，加入12重量份的醋酸酐，0.02重量份的浓硫酸，10重量份的丙烯酰胺，及0.009重量份的氯化铁，在75℃温度下，反应3h。反应完成后，将产物过滤分离，将所得滤渣用水清洗，即得到接枝率为18%醋酸纤维素接枝聚丙烯酰胺产物。
实施例7
纤维素一锅法制备醋酸纤维素接枝聚合物的方法，包括如下步骤：
步骤（1），将1重量份的纤维素浸泡在8重量份冰醋酸中，进行活化处理；其中活化温度为45℃，活化时间为2h；
步骤（2），将所得到的溶液，加入15重量份的醋酸酐， 0.03重量份的浓硫酸，10重量份的N-异丙基丙烯酰胺，0.01重量份的浓度为50%双氧水，在45℃温度下，反应5h。反应完成后，将产物过滤分离，将所得滤渣用水清洗，即得到接枝率为32%醋酸纤维素接枝聚异丙基丙烯酰胺产物。
实施例8
纤维素一锅法制备醋酸纤维素接枝聚合物的方法，包括如下步骤：
步骤（1），将1重量份的纤维素浸泡在7重量份冰醋酸中，进行活化处理；其中活化温度为45℃，活化时间为3h；
步骤（2），将所得到的溶液，加入12重量份的醋酸酐，0.02重量份的浓硫酸，10重量份的4-乙烯基吡啶，及0.009重量份的偶氮二异丁腈，在75℃温度下，反应0.5h。反应完成后，将产物过滤分离，将所得滤渣用水清洗，即得到接枝率为36%醋酸纤维素接枝聚乙烯基吡啶产物。
实施例9
纤维素一锅法制备醋酸纤维素接枝聚合物的方法，包括如下步骤：
步骤（1），将1重量份的纤维素浸泡在7重量份冰醋酸中，进行活化处理；其中活化温度为45℃，活化时间为1.5h；
步骤（2），将所得到的溶液，加入12重量份的醋酸酐，0.02重量份的浓硫酸，10重量份的乙烯基吡咯烷酮，及0.009重量份的偶氮二异丁酸二甲酯，在75℃温度下，反应3h。反应完成后，将产物过滤分离，将所得滤渣用水清洗，即得到接枝率为21%醋酸纤维素接枝聚乙烯基吡咯烷酮产物。
实施例10
纤维素一锅法制备醋酸纤维素接枝聚合物的方法，包括如下步骤：
步骤（1），将1重量份的纤维素浸泡在6重量份冰醋酸中，进行活化处理；其中活化温度为55℃，活化时间为2h；
步骤（2），将所得到的溶液，加入10重量份的醋酸酐，0.009重量份的浓硫酸，20重量份的肉桂酸，及0.006重量份的偶氮二异庚腈，在85℃温度下，反应5h。反应完成后，将产物过滤分离，将所得滤渣用水清洗，即得到接枝率为18%的醋酸纤维素接枝聚肉桂酸产物。
实施例11
纤维素一锅法制备醋酸纤维素接枝聚合物的方法，包括如下步骤：
步骤（1），将1重量份的纤维素浸泡在9重量份冰醋酸中，进行活化处理；其中活化温度为35℃，活化时间为3h；
步骤（2），将所得到的溶液，加入8重量份的醋酸酐，0.01重量份的浓硫酸，10重量份的甲基丙烯酸甲酯，及0.005重量份的过氧化苯甲酰，在55℃温度下，反应2h。反应完成后，将产物过滤分离，将所得滤渣用水清洗，即得55%醋酸纤维素接枝聚甲基丙烯酸甲酯产物。
实施例12
纤维素一锅法制备醋酸纤维素接枝聚合物的方法，包括如下步骤：
步骤（1），将1重量份的纤维素浸泡在8重量份冰醋酸中，进行活化处理；其中活化温度为35℃，活化时间为0.5h；
步骤（2），将所得到的溶液，加入16重量份的醋酸酐，0.03重量份的浓硫酸，10重量份的异丙基丙烯酰胺，及0.004重量份的过氧化苯甲酰叔丁酯，在65℃温度下，反应1h。反应完成后，将产物过滤分离，将所得滤渣用水清洗，即得到接枝率为52%醋酸纤维素接枝聚异丙基丙烯酰胺产物。
实施例13
纤维素一锅法制备醋酸纤维素接枝聚合物的方法，包括如下步骤：
步骤（1），将1重量份的纤维素浸泡在5重量份冰醋酸中，进行活化处理；其中活化温度为60℃，活化时间为3h；
步骤（2），将所得到的溶液，加入17重量份的醋酸酐，0.01重量份的浓硫酸，12重量份的乙烯基吡咯烷酮，及0.008重量份的过氧化甲乙酮，在65℃温度下，反应5h。反应完成后，将产物过滤分离，将所得滤渣用水清洗，,即得到接枝率为43%醋酸纤维素接枝聚乙烯基吡咯烷酮产物。
Claims (2)
1.纤维素一锅法制备醋酸纤维素接枝聚合物的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤（1），按照重量份数计，将1重量份的纤维素浸泡在5-10重量份冰醋酸中，进行活化处理；其中活化温度为20-60℃，活化时间为0.5-3h；
步骤（2），将步骤（1）得到的溶液，加入4-20重量份的醋酸酐，0.005-0.05重量份的浓硫酸，1-20重量份的单体，及0.001-0.01重量份的引发剂，在30-100℃温度下，反应0.5-5h，反应完成后，将产物过滤分离，将所得滤渣用水清洗即得到所需产物；
所述的单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、4-乙烯基吡啶、乙烯基吡咯烷酮、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺、丙烯酸、肉桂酸和马来酸中的一种。
2.根据权利要求1所述的纤维素一锅法制备醋酸纤维素接枝聚合物的方法，其特征在于所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、高锰酸钾、硝酸铈铵、重铬酸钾和氯化铁中的一种。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1199507A (en) * | 1967-04-13 | 1970-07-22 | Japan Gas Chemical Co | Esterified, Graft-Copolymerised Cellulose and process for producing the same |
| CN101016342A (zh) * | 2007-01-30 | 2007-08-15 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种含有不饱和基团的杨木纤维素衍生物的合成方法 |
| CN103193938A (zh) * | 2013-05-03 | 2013-07-10 | 云南烟草科学研究院 | 一种改性醋酸纤维素的制备方法 |
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| GB1199507A (en) * | 1967-04-13 | 1970-07-22 | Japan Gas Chemical Co | Esterified, Graft-Copolymerised Cellulose and process for producing the same |
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