CN104072457A - 一种宁扁萼苔素的提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宁扁萼苔素的提纯工艺,方法是以宁扁萼苔为原料,加入乙醇溶液,微波提取,提取液回收乙醇,浸膏加热水溶解,加入大孔树脂树脂柱吸附,洗脱,洗脱液通过超滤膜超滤,纳滤膜浓缩,干燥得到粗品,用热水溶解,放置沉淀,过滤得到宁扁萼苔素。本发明所述方法的先进性和实用价值在于,应用本方法所制备的宁扁萼苔素纯度高,方法简便实用,易于工业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种宁扁萼苔素的提纯工艺,属于医药领域。
背景技术
宁扁萼苔素(Perrotetin D),分子式为C19H20O3,分子量296.37,结构式为:
宁扁萼苔素来源于扁萼苔科(Radulaceae) 宁扁萼苔 Radula perrottetii Gott.。现代药理研究表明,宁扁萼苔素能抑制5-脂氧化酶的活性,其IC50为0.66μM/L;抑制环氧化酶的活性;抗脂质过氧化活性。
目前,国内尚未见宁扁萼苔素工业分离制备方法的相关报道。
发明内容
本发明目的是提供一种简单、提率较高的宁扁萼苔素提纯工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的:
1)用醇类溶液对宁扁萼苔进行微波提取,得到提取液;
2)上述提取液减压回收乙醇至浸膏状,加热水溶解,滤出不溶物,滤液加入大孔树脂柱吸附,先水洗至糖反应呈阴性,再用乙醇溶液洗脱有效成分,收集洗脱液;
3)上述洗脱液加入超滤膜超滤,透过液再加入纳滤膜浓缩,浓缩液干燥得到粗品;
4)上述粗品用热水溶解,放冷沉淀,过滤得到宁扁萼苔素。
所述步骤1)中对宁扁萼苔进行粉碎处理,控制粒径为20-60目。
所述步骤1)中醇类溶液为50-70%乙醇水溶液,优选55%乙醇水溶液。
所述步骤1)中固液体积比为1:8-1:13,优选1:10。
所述步骤1)中微波功率为1-10KW,提取2-3次,每次10-30min。
所述步骤2)中大孔树脂可选AB-8、D101、HPD100和HZ830中一种。
所述步骤2)中洗脱剂为3-5BV水→5-7BV60%乙醇。
所述步骤3)中超滤膜为截留分子量3000-10000的中空复合膜,纳滤膜为截留分子量100的中空复合膜,进口压力控制0.4-0.9Mpa。
所述步骤4)中热水控制温度为80-100℃,用量为粗品重量的8-10倍量(V/W)。
本发明采用大孔树脂吸附,富集量大,除杂质效果好;洗脱液用生物膜截流浓缩,能耗低,并且避免温度过高发生物质变化;步骤简单,无能耗,节省成本;工艺整个过程不使用挥发毒性溶剂,废液可回收再利用,安全环保。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。
具体实施方式
实施例1:
将宁扁萼苔粉碎至20目,取5kg投入微波提取罐,加入50L55%乙醇溶液微波提取10min,微波提取功率为10KW,提取3次,合并提取液,减压回收乙醇至浸膏状加水溶解,滤出不溶物,滤液加入5L D101大孔树脂柱吸附,先15L水洗脱,再用20L60%乙醇溶液洗脱有效成分,收集洗脱液,洗脱液加入截留分子量3000的中空复合膜超滤膜超滤,透过液再加入截留分子量100的中空复合纳滤膜浓缩,进口压力控制0.8Mpa,得浓缩液,浓缩液干燥得到粗品,用粗品重量的8倍量(V/W)的热水溶解,热水控制温度为80℃,放冷沉淀,过滤、冷冻干燥即得宁扁萼苔素,含量为83.8%。
实施例2:
将宁扁萼苔粉碎至60目,取5kg投入微波提取罐,加入50L55%乙醇溶液微波提取30min,微波提取功率为1KW,提取2次,合并提取液,减压回收乙醇至浸膏状加水溶解,滤出不溶物,滤液加入5L AB-8大孔树脂柱吸附,先15L水洗脱,再用35L60%乙醇溶液洗脱有效成分,收集洗脱液,洗脱液加入截留分子量10000的中空复合膜超滤膜超滤,透过液再加入截留分子量100的中空复合纳滤膜浓缩,进口压力控制0.5Mpa,得浓缩液,浓缩液干燥得到粗品,用粗品重量的5倍量(V/W)的热水溶解,热水控制温度为100℃,放冷沉淀,过滤、冷冻干燥即得宁扁萼苔素,含量为83.9%。
实施例3:
将宁扁萼苔粉碎至80目,取5kg投入微波提取罐,加入50L55%乙醇溶液微波提取20min,微波提取功率为5KW,提取3次,合并提取液减压回收乙醇至浸膏状加水溶解,滤出不溶物,滤液加入5L HPD100大孔树脂柱吸附,先15L水洗脱,再用28L60%乙醇溶液洗脱有效成分,收集洗脱液,洗脱液加入截留分子量6000的中空复合膜超滤膜超滤,透过液再加入截留分子量100的中空复合纳滤膜浓缩,进口压力控制0.6Mpa,得浓缩液,浓缩液干燥得到粗品,用粗品重量的8倍量(V/W)的热水溶解,热水控制温度为100℃,放冷沉淀,过滤、冷冻干燥即得宁扁萼苔素,含量为82.1%。
实施例4:
将宁扁萼苔粉碎至60目,取5kg投入微波提取罐,加入60L35%乙醇溶液微波提取15min,微波提取功率为4KW,提取3次,合并提取液减压回收乙醇至浸膏状加水溶解,滤出不溶物,滤液加入5L HPD100大孔树脂柱吸附,先20L水洗脱,再用30L60%乙醇溶液洗脱有效成分,收集洗脱液,洗脱液加入截留分子量3000的中空复合膜超滤膜超滤,透过液再加入截留分子量100的中空复合纳滤膜浓缩,进口压力控制0.4Mpa,得浓缩液,浓缩液干燥得到粗品,用粗品重量的6倍量(V/W)的热水溶解,热水控制温度为90℃,放冷沉淀,过滤、冷冻干燥即得宁扁萼苔素,含量为86.7%。
实施例5:
将宁扁萼苔粉碎至40目,取5kg投入微波提取罐,加入60L35%乙醇溶液微波提取15min,微波提取功率为8KW,提取2次,合并提取液减压回收乙醇至浸膏状加水溶解,滤出不溶物,滤液加入5L HZ830大孔树脂柱吸附,先25L水洗脱,再用25L60%乙醇溶液洗脱有效成分,收集洗脱液,洗脱液加入截留分子量6000的中空复合膜超滤膜超滤,透过液再加入截留分子量100的中空复合纳滤膜浓缩,进口压力控制0.9Mpa,得浓缩液,浓缩液干燥得到粗品,用粗品重量的7倍量(V/W)的热水溶解,热水控制温度为90℃,放冷沉淀,过滤、冷冻干燥即得宁扁萼苔素,含量为87.5%。
Claims (9)
1. 一种宁扁萼苔素的提纯工艺,其特征在于包含以下步骤:
1)用醇类溶液对宁扁萼苔进行微波提取,得到提取液;
2)上述提取液减压回收乙醇至浸膏状,加热水溶解,滤出不溶物,滤液加入大孔树脂柱吸附,先水洗至糖反应呈阴性,再用乙醇溶液洗脱有效成分,收集洗脱液;
3)上述洗脱液加入超滤膜超滤,透过液再加入纳滤膜浓缩,浓缩液干燥得到粗品;
4)上述粗品用热水溶解,放冷沉淀,过滤得到宁扁萼苔素。
2. 如权利要求1所述的宁扁萼苔素提纯工艺,其特征在于:所述步骤1)中对宁扁萼苔进行粉碎处理,控制粒径为20-60目。
3. 如权利要求1所述的宁扁萼苔素提纯工艺,其特征在于:所述步骤1)中醇类溶液为50-70%乙醇水溶液,优选55%乙醇水溶液。
4. 如权利要求1至3中任一项所述的宁扁萼苔素提纯工艺,其特征在于:所述步骤1)中固液体积比为1:8-1:13,优选1:10。
5. 如权利要求1至3中任一项所述的宁扁萼苔素提纯工艺,其特征在于:所述步骤1)中微波功率为1-10KW,提取2-3次,每次10-30min。
6. 如权利要求1至3中任一项所述的宁扁萼苔素提纯工艺,其特征在于:所述步骤2)中大孔树脂可选AB-8、D101、HPD100和HZ830中一种。
7. 如权利要求1至3中任一项所述的宁扁萼苔素提纯工艺,其特征在于:所述步骤2)中洗脱剂为3-5BV水→5-7BV60%乙醇。
8. 如权利要求1至3中任一项所述的宁扁萼苔素提纯工艺,其特征在于:所述步骤3)中超滤膜为截留分子量3000-10000的中空复合膜,纳滤膜为截留分子量100的中空复合膜,进口压力控制0.4-0.9MPa。
9. 根据权利要求1所述的宁扁萼苔素提纯工艺,其特征在于:所述步骤4)中热水控制温度为80-100℃,用量为粗品重量的8-10倍量(V/W)。
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