CN104072552A

CN104072552A - 一种四氢獐牙菜诺林的提纯工艺

Info

Publication number: CN104072552A
Application number: CN201410266287.2A
Authority: CN
Inventors: 刘东锋; 杨成东
Original assignee: Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Current assignee: Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Priority date: 2014-06-16
Filing date: 2014-06-16
Publication date: 2014-10-01

Abstract

本发明公开了一种四氢獐牙菜诺林的提纯工艺，方法是以日本獐牙菜为原料，加入乙醇溶液，微波提取，提取液回收乙醇，浸膏加热水溶解，加入极性大孔树脂柱吸附，洗脱，洗脱液通过超滤膜超滤，纳滤膜浓缩，干燥得到粗品，用热水溶解，放置沉淀，过滤得到四氢獐牙菜诺林。本发明所述方法的先进性和实用价值在于，应用本方法所制备的四氢獐牙菜诺林纯度高，方法简便实用，易于工业化。

Description

一种四氢獐牙菜诺林的提纯工艺

技术领域

本发明涉及一种四氢獐牙菜诺林的提纯工艺，属于医药领域。

背景技术

四氢獐牙菜诺林（Tetrahydroswertianolin）为酚苷类化合物，分子式为C₂₀H₂₄O₁₁，分子量440.4，结构式为：

四氢獐牙菜诺林来源于龙胆科(Gentianaceae) 日本獐牙菜 Swertia japonica Makino全植物。现代药理研究表明，四氢獐牙菜诺林具有保肝作用，对免疫引起的小鼠肝损伤有保护作用，其作用比甘草酸强。

目前尚未见四氢獐牙菜诺林工业分离制备方法的相关报道。

发明内容

本发明目的是提供一种简单、提率较高的四氢獐牙菜诺林提纯工艺。

本发明是通过以下技术方案实现的：

1）用醇类溶液对日本獐牙菜进行微波提取，得到提取液；

2）上述提取液减压回收乙醇至浸膏状，加热水溶解，滤出不溶物，滤液加入大孔树脂柱吸附，先水洗至糖反应呈阴性，再用乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液；

3）上述洗脱液加入超滤膜超滤，透过液再加入纳滤膜浓缩，浓缩液干燥得到粗品；

4）上述粗品用热水溶解，放冷沉淀，过滤得到四氢獐牙菜诺林。

所述步骤1）中对日本獐牙菜进行粉碎处理，控制粒径为20-60目。

所述步骤1）中醇类溶液为20-40%乙醇水溶液，优选35%乙醇水溶液。

所述步骤1）中固液体积比为1:8-1:13，优选1:12。

所述步骤1）中微波功率为1-10kw，提取2-3次，每次20-40min。

所述步骤2）中大孔树脂可选AB-8、D101、SPD100、HPD100和HZ830中一种。

所述步骤2）中洗脱剂为3-5BV水→5-7BV55-70%乙醇。

所述步骤3）中超滤膜为截留分子量3000-10000的中空复合膜，纳滤膜为截留分子量100的中空复合膜，进口压力控制0.4-0.9MPa。

所述步骤4）中热水控制温度为80-100℃，用量为粗品重量的5-8倍量（V/W）。

本发明采用大孔树脂吸附，富集量大，除杂质效果好；洗脱液用生物膜截流浓缩，能耗低，并且避免温度过高发生物质变化；根据四氢獐牙菜诺林溶于热水，在冷水中给溶解度下降的性质采用自然放冷沉淀的方法，步骤简单，无能耗，节省成本；整个工艺操作简单，不使用挥发毒性溶剂，废液可回收再利用，安全环保。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。

具体实施方式

实施例1：

将日本獐牙菜粉碎至20目，取5kg投入微波提取罐，加入60L35%乙醇溶液微波提取1h，微波提取功率为10kW，提取3次，合并提取液，减压回收乙醇至浸膏状加水溶解，滤出不溶物，滤液加入5L D101大孔树脂柱吸附，先水洗至糖反应呈阴性，再用20L60%乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，洗脱液加入截留分子量3000的中空复合膜超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100的中空复合纳滤膜浓缩，进口压力控制0.8MPa得浓缩液，浓缩液干燥得到粗品，用粗品重量的8倍量（V/W）的热水溶解，热水控制温度为80℃，放冷沉淀，过滤、冷冻干燥即得四氢獐牙菜诺林，含量为85.5%。

实施例2：

将日本獐牙菜粉碎至60目，取5kg投入微波提取罐，加入60L35%乙醇溶液微波提取1h，微波提取功率为1kW，提取1次，合并提取液，减压回收乙醇至浸膏状加水溶解，滤出不溶物，滤液加入5L AB-8大孔树脂柱吸附，先水洗至糖反应呈阴性，再用35L55%乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，洗脱液加入截留分子量10000的中空复合膜超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100的中空复合纳滤膜浓缩，进口压力控制0.5MPa得浓缩液，浓缩液干燥得到粗品，用粗品重量的5倍量（V/W）的热水溶解，热水控制温度为100℃，放冷沉淀，过滤、冷冻干燥即得四氢獐牙菜诺林，含量为76.5%。

实施例3：

将日本獐牙菜粉碎至80目，取5kg投入微波提取罐，加入60L35%乙醇溶液微波提取2h，微波提取功率为5kW，提取3次，合并提取液减压回收乙醇至浸膏状加水溶解，滤出不溶物，滤液加入5L SPD100大孔树脂柱吸附，先水洗至糖反应呈阴性，再用28L70%乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，洗脱液加入截留分子量6000的中空复合膜超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100的中空复合纳滤膜浓缩，进口压力控制0.6MPa得浓缩液，浓缩液干燥得到粗品，用粗品重量的8倍量（V/W）的热水溶解，热水控制温度为100℃，放冷沉淀，过滤、冷冻干燥即得四氢獐牙菜诺林，含量为75.8%。

实施例4：

将日本獐牙菜粉碎至60目，取5kg投入微波提取罐，加入60L35%乙醇溶液微波提取1.5h，微波提取功率为4kW，提取3次，合并提取液减压回收乙醇至浸膏状加水溶解，滤出不溶物，滤液加入5L HPD100大孔树脂柱吸附，先水洗至糖反应呈阴性，再用30L60%乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，洗脱液加入截留分子量3000的中空复合膜超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100的中空复合纳滤膜浓缩，进口压力控制0.4MPa得浓缩液，浓缩液干燥得到粗品，用粗品重量的6倍量（V/W）的热水溶解，热水控制温度为90℃，放冷沉淀，过滤、冷冻干燥即得四氢獐牙菜诺林，含量为85.2%。

实施例5：

将日本獐牙菜粉碎至40目，取5kg投入微波提取罐，加入60L35%乙醇溶液微波提取1h，微波提取功率为8kW，提取2次，合并提取液减压回收乙醇至浸膏状加水溶解，滤出不溶物，滤液加入5L HZ830大孔树脂柱吸附，先水洗至糖反应呈阴性，再用25L40%乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，洗脱液加入截留分子量6000的中空复合膜超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100的中空复合纳滤膜浓缩，进口压力控制0.9MPa得浓缩液，浓缩液干燥得到粗品，用粗品重量的7倍量（V/W）的热水溶解，热水控制温度为90℃，放冷沉淀，过滤、冷冻干燥即得四氢獐牙菜诺林，含量为85.6%。

Claims

1. 一种四氢獐牙菜诺林的提纯工艺，其特征在于包含以下步骤：

1）用醇类溶液对日本獐牙菜进行微波提取，得到提取液；

2. 如权利要求1所述的四氢獐牙菜诺林提纯工艺，其特征在于：所述步骤1）中对日本獐牙菜进行粉碎处理，控制粒径为20-60目。

3. 如权利要求1所述的四氢獐牙菜诺林提纯工艺，其特征在于：所述步骤1）中醇类溶液为20-40%乙醇水溶液，优选35%乙醇水溶液。

4. 如权利要求1至3中任一项所述的四氢獐牙菜诺林提纯工艺，其特征在于：所述步骤1）中固液体积比为1:8-1:13，优选1:12。

5. 如权利要求1至3中任一项所述的四氢獐牙菜诺林提纯工艺，其特征在于：所述步骤1）中微波功率为1-10kw，提取2-3次，每次20-40min。

6. 如权利要求1至3中任一项所述的四氢獐牙菜诺林提纯工艺，其特征在于：所述步骤2）中大孔树脂可选AB-8、D101、SPD100、HPD100和HZ830中一种。

7. 如权利要求1至3中任一项所述的四氢獐牙菜诺林提纯工艺，其特征在于：所述步骤2）中洗脱剂为3-5BV水→5-7BV55-70%乙醇。

8. 超滤膜为截留分子量3000-10000的中空复合膜，纳滤膜为截留分子量100的中空复合膜，进口压力控制0.4-0.9MPa。

9. 根据权利要求1所述的四氢獐牙菜诺林提纯工艺，其特征在于：所述步骤4）中热水控制温度为80-100℃，用量为粗品重量的5-8倍量（V/W）。