CN104071827A - 一种十二烷基磺酸钠为模板合成有序层状纳米氧化锌的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种以十二烷基磺酸钠为模板，制备有序层状纳米结构氧化锌的方法。该方法由如下步骤完成：(1)取20份锌盐水溶液；(2)取20份碱-水-十二烷基磺酸钠的混合液；(3)将步骤(1)中配制的混合液加入到步骤(2)中的反应器中，20℃～70℃条件下反应0.5～4小时；(4)反应完毕水洗，再经抽滤或离心分离，真空烘干，得到产物为有序层状纳米氧化锌多晶粉体。本发明以十二烷基磺酸钠为模板合成有序层状纳米结构氧化锌的方法，经过低温一步反应，工艺简单、绿色环保、能耗低、氧化锌纳米晶排列有序。

Description

一种十二烷基磺酸钠为模板合成有序层状纳米氧化锌的方法

技术领域

本发明的技术方案属于有序纳米结构材料合成技术领域，具体为一种十二烷基磺酸钠为模板合成有序层状纳米氧化锌的方法。

背景技术

纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。

制备纳米氧化锌常用的方法有直接沉淀法、均匀沉淀法、水热合成法、超声波合成法、溶胶-凝胶法、喷雾热分解法等。不同的方法制备出的纳米氧化锌的形貌多种多样。目前有序层状纳米结构氧化锌的研究中，如(Hiroyuki Usui，Electrochemical self-assemblysynthesis of zinc oxide nanoparticles and lamellar-structured organic/inorganic hybrids byelectrodeposition in surfactant solution，Electrochimica Acta，2011，56，3934-3940)，该文献报道了用电化学方法自组装合成c轴取向生长的氧化锌纳米粒子，并通过在表面活性剂十二烷基硫酸钠溶液中的电沉积得到有机十二烷基硫酸钠/无机纳米氧化锌层状混合物，该文献报道合成的层状混合物依赖于表面活性剂有机层。自组装纳米结构氧化锌的制备一般都要采用复杂的方法，在较高温度的条件下制得，增加了成本和环境负荷。本发明以十二烷基磺酸钠为模板合成有序层状纳米结构氧化锌的方法，可以克服传统方法中的反应温度高、反应时间长、后处理不便、反应能耗高、合成工艺复杂等缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种十二烷基磺酸钠为模板合成有序层状纳米氧化锌的方法。该方法以十二烷基磺酸钠为模板，经过低温一步反应直接制备出具有有序层状纳米结构的氧化锌多晶粉体，以克服已有有序纳米结构氧化锌粉体的制备方法工艺复杂、条件苛刻、成本高、氧化锌纳米晶排列无序等缺点。

本发明解决该问题所采取的技术方案是：

一种十二烷基磺酸钠为模板合成有序层状纳米氧化锌的方法，其步骤是：

(1)取20份浓度为0.00015摩尔锌盐/毫升水的锌盐溶液，待用；

(2)取20份浓度为0.00036摩尔碱/毫升水的碱溶液，再加入20份浓度为0.002～0.004克十二烷基磺酸钠/毫升水的十二烷基磺酸钠溶液，配制成碱-水-十二烷基磺酸钠的混合液，待用；

(3)在搅拌条件下，将步骤(1)中配制的溶液加入到步骤(2)中的烧瓶中，在20℃～70℃条件下反应0.5～4小时；

(4)反应完毕水洗，再经抽滤或离心分离，真空烘干，得到产物为有序层状纳米氧化锌粉体；

上述组分的份数均为体积分数，且各步骤中所用的体积单位相同。

步骤(1)中所述的锌盐为硝酸锌、醋酸锌或氯化锌其中之一。

步骤(2)中所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾其中之一。

本发明的有益效果是：

1.本发明采用一步直接反应的方法，以十二烷基磺酸钠为模板，制备了有序层状纳米氧化锌多晶粉体。一步直接反应简单易行，方便控制，而且提高了产物的有序度。

2.本发明采用低温反应，降低能耗，绿色环保，成本低。

3.本发明采用的原料硝酸锌、氢氧化钠、十二烷基磺酸钠均属普通化学试剂，廉价易得。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为实施例1中有序层状纳米氧化锌的XRD谱图。

图2为对比例中产物的XRD谱图。

具体实施方式

实施例1

(1)将0.006mol硝酸锌溶于盛有40mL水的烧瓶中，混合均匀，待用；

(2)将0.56g氢氧化钠溶解于盛有40mL水的烧杯中，再加入40mL浓度为0.002g十二烷基磺酸钠/毫升水的十二烷基磺酸钠溶液，混合均匀，待用；

(3)在磁力搅拌下，将溶液(1)缓慢加入到溶液(2)中，20℃条件下反应0.5小时；

(4)反应完毕水洗三次，再经抽滤，所得沉淀在60℃下真空烘干两小时，得到产物为有序层状纳米结构氧化锌多晶粉体0.38g；

经XRD测试，产物为具有有序层状纳米结构的氧化锌多晶粉末。图1中有序层状纳米氧化锌的XRD谱图样品的小角衍射部分均为一个明显衍射峰，其对应的层状结构重复周期分别为3.3纳米。

实施例2-3

将实施例1中的步骤(1)中的硝酸锌依次改为醋酸锌、氯化锌，其他步骤同实施例1。得到的产物同实施例1。

实施例4-6

将实施例1-3中的步骤(2)中的氢氧化钠改为氢氧化钾，其他步骤同实施例1-3。得到的产物同实施例1-3。

实施例7-12

将实施例1-6中的步骤(2)中的十二烷基磺酸钠的量改为0.004g十二烷基磺酸钠/毫升水，其他步骤同实施例1-6。得到的产物同实施例1-6。

实施例13-18

将实施例1-6中的步骤(3)中的温度改为70℃，其他步骤同实施例1-6，得到的产物同实施例1-6。

实施例19-24

将实施例1-6中的步骤(3)中的反应时间改为4小时，其他步骤同实施例1-6，得到的产物同实施例1-6。

对比例

(1)将0.006mol硝酸锌溶于盛有40mL水的烧瓶中，待用；

(2)将0.56g氢氧化钠溶解于盛有40mL水的烧杯中，待用；

(3)在磁力搅拌条件下，将对比例中(1)溶液缓慢加入到(2)溶液中，20℃条件下反应0.5小时；

(4)反应完毕水洗三次，再经抽滤，所得沉淀在60℃下真空烘干，得到白色粉末。

经XRD测试，产物为非有序纳米结构的氧化锌多晶粉末。图2中纳米氧化锌的XRD谱图样品的小角衍射部分没有发现明显衍射峰。

Claims (3)

1.一种十二烷基磺酸钠为模板合成有序层状纳米氧化锌的方法，其特征由如下步骤完成：

(1)取20份浓度为0.00015摩尔锌盐/毫升水的锌盐溶液，待用；

(2)取20份浓度为0.00036摩尔碱/毫升水的碱溶液，再加入20份浓度为0.002～0.004克十二烷基磺酸钠/毫升水的十二烷基磺酸钠溶液，配制成碱-水-十二烷基磺酸钠的混合液，待用；

(3)在搅拌条件下，将步骤(1)中配制的溶液加入到步骤(2)中的烧瓶中，在20℃～70℃条件下反应0.5～4小时；

(4)反应完毕水洗，再经抽滤或离心分离，真空烘干，得到产物为有序层状纳米氧化锌粉体；

上述组分的份数均为体积分数，且各步骤中所用的体积单位相同。

2.如权利要求1所述以十二烷基磺酸钠为模板制备有序层状纳米氧化锌的方法，其特征在于步骤(1)中所述的锌盐为硝酸锌、醋酸锌或氯化锌。

3.如权利要求1所述以十二烷基磺酸钠为模板制备有序层状纳米氧化锌的方法，其特征在于步骤(2)中所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。