CN104070306B - 含丙烯酸类树脂的焊接用助焊剂组合物及焊膏组合物 - Google Patents

含丙烯酸类树脂的焊接用助焊剂组合物及焊膏组合物 Download PDF

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Abstract

本发明提供含丙烯酸类树脂的焊接用助焊剂组合物及焊膏组合物，其即便在长期的冷热循环下也能够抑制助焊剂残渣的龟裂的产生，绝缘性也优异，且具有良好的焊接性，可抑制使用其形成的助焊剂残渣的黏性。本发明的焊接用助焊剂组合物的特征在于，其包含丙烯酸类树脂和活化剂，所述丙烯酸类树脂是使包含（甲基）丙烯酸与下述通式（1）表示的化合物的单体共聚而得到的；式（1）中，R1表示氢原子或甲基，R2及R3各自表示碳数2～20的饱和烷基，R2及R3的碳链为直链结构，不包含支链结构。

Description

含丙烯酸类树脂的焊接用助焊剂组合物及焊膏组合物
技术领域
本发明涉及在印刷基板上焊接电子部件等时使用的助焊剂组合物及使用了其的焊膏组合物，涉及即便在长期暴露于激烈的冷热循环的严酷的环境下其助焊剂残渣也难以出现龟裂、绝缘性优异、且可抑制助焊剂残渣的黏性的焊接用助焊剂组合物和使用了该助焊剂组合物的焊膏组合物。
背景技术
以往，将电子部件安装至基板时使用的焊膏组合物中，与焊料合金粉末一起，为了除去基板上的金属氧化物以及降低焊料合金粉末的表面张力以提高濡湿性，配混有助焊剂组合物。
进而，搭载有电子部件的基板中，例如配置于汽车的发动机室内的车载用基板，在使用时放置于-40℃～125℃这样的温差非常激烈的冷热循环环境下。因此，安装了电子部件时车载用基板上残留的助焊剂残渣会产生由于长期的激烈的温差而容易出现龟裂，另外，水分通过该龟裂而浸透至基板的电路部分从而使电路短路、或使所述电路的金属腐蚀这样的问题。
作为解决这样的问题的助焊剂组合物，例如公开了：包含通过具有碳数C6以上C15以下的烷基的（甲基）丙烯酸酯与前述（甲基）丙烯酸酯以外的（甲基）丙烯酸酯的自由基共聚而得到的丙烯酸类树脂的助焊剂组合物（参照专利文献1）、包含将含有长链烷基部分具有碳数12～23的支链结构的长链烷基（甲基）丙烯酸酯的单体成分聚合而得到的热塑性烷基树脂的助焊剂组合物（专利文献2）。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-121059号公报
专利文献2：日本特开2012-200785号公报
发明内容
发明要解决的问题
推测，使用采用了专利文献1公开的具有碳数C6以上C15以下的烷基的（甲基）丙烯酸酯、专利文献2公开的长链烷基部分具有碳数12～23的支链结构的长链烷基（甲基）丙烯酸酯的丙烯酸类树脂时，可降低助焊剂组合物的玻璃化转变温度（Tg），在长期的冷热循环中对冷却有一定的耐受性。
但是，例如在前述丙烯酰基或前述长链烷基部分具有多个支链结构的情况下，这样的（甲基）丙烯酸酯具有因在高温下的长期的热历程而热劣化变硬的性质。因此，使用由这样的（甲基）丙烯酸酯得到的丙烯酸类树脂的助焊剂组合物因长期的热历程导致的热变性而容易变脆，因助焊剂残渣在冷热循环下发生的自身的伸缩而容易产生龟裂。
另外，包含（甲基）丙烯酸的单体共聚而得到的丙烯酸类树脂存在因（甲基）丙烯酸来源的羧酸的影响而Tg上升的倾向。因此想要得到可耐受冷热循环的助焊剂组合物时，多使用像专利文献1及专利文献2公开的丙烯酸类树脂那样用不含有（甲基）丙烯酸的单体共聚而得到的丙烯酸类树脂。
但是，由不含有（甲基）丙烯酸的单体形成的丙烯酸类树脂与活化剂、有机酸的相容性差，因此助焊剂组合物的各组成容易分离。因此，使用这样的助焊剂组合物的焊膏组合物存在如下的问题：印刷性差，由此形成的助焊剂残渣发黏而容易吸附灰尘、垃圾，进而透明性降低而难以进行回流（reflow）后的焊接检查。
本发明是用于解决上述问题的发明，其目的在于提供一种耐寒性和耐热性均优异，因此即便在长期的冷热循环下也能够抑制助焊剂残渣的龟裂的产生、绝缘性也优异、且具有良好的焊接性、可抑制使用其形成的助焊剂残渣的黏性的焊接用助焊剂组合物、及焊膏组合物。
用于解决问题的方案
本发明的焊接用助焊剂组合物、及焊膏组合物的特征在于包含以下构成。
（1）一种焊接用助焊剂组合物，其特征在于，其包含丙烯酸类树脂和活化剂，所述丙烯酸类树脂是使包含（甲基）丙烯酸与下述通式（1）表示的化合物的单体共聚而得到的。
[化学式1]
···通式（1）
（式中，R1表示氢原子或甲基，R2及R3各自表示碳数2～20的饱和烷基。R2及R3的碳链为直链结构，不包含支链结构。）
（2）上述（1）所述的焊接用助焊剂组合物，其特征在于，前述通式（1）表示的化合物的饱和烷基的碳数为6～12。
（3）上述（1）或（2）所述的焊接用助焊剂组合物，其特征在于，前述丙烯酸类树脂的重均分子量为3,000～35,000，其酸值为30～150mgKOH/g。
（4）上述（1）～（3）任一项所述的焊接用助焊剂组合物，其特征在于，其还包含有机溶剂，前述丙烯酸类树脂的配混量相对于焊接用助焊剂组合物总量为10～50重量%，前述活化剂的配混量相对于焊接用助焊剂组合物总量为5～15重量%，前述有机溶剂的配混量相对于焊接用助焊剂组合物总量为20～50重量%。
（5）上述（1）～（4）任一项所述的焊接用助焊剂组合物，其特征在于，其还包含松香类树脂。
（6）一种焊接用焊膏组合物，其特征在于，其含有上述（1）～（5）任一项所述的焊接用助焊剂组合物和焊料合金粉末。
发明的效果
本发明的焊接用助焊剂组合物通过使用将包含上述通式（1）表示的化合物的单体共聚而得到的丙烯酸类树脂，可以降低其Tg，且即便在施加了长期的热历程的情况下也不容易热变性，在严酷的冷热循环下所述助焊剂残渣也不易出现龟裂。
即，由于上述通式（1）表示的化合物在2位分支并各自包含具有碳数2～20的直链结构的碳链的饱和烷基，因此将包含其的单体共聚而得到的丙烯酸类树脂的耐寒性和耐热性均优异，可以抑制因长期的热历程而导致的热变性。因此，使用本发明的焊接用助焊剂组合物而形成的助焊剂残渣可保持适当的粘性和弹性，可耐受在冷热循环下发生的自身伸缩，抑制龟裂的产生。
另外，由于上述通式（1）表示的化合物包含具有碳数2～20的直链结构的碳链的饱和烷基，因此疏水性高，因而将包含其的单体共聚而得到的丙烯酸类树脂的绝缘性优异，可提高本发明的焊接用助焊剂组合物的绝缘性。
进而，由于前述丙烯酸类树脂是由包含（甲基）丙烯酸的单体共聚而得到的树脂，因此与活化剂、有机溶剂之类的成分的相容性良好。因此，本发明的焊接用助焊剂组合物可抑制各成分的分离，可提高使用其形成的助焊剂残渣的透明性，且可抑制发黏。
像这样，本发明的焊接用助焊剂组合物及焊膏组合物绝缘性和印刷性均优异。另外，使用其形成的助焊剂残渣即便在长时间暴露于-40℃～125℃这样的严酷的冷热循环下的情况下也可抑制龟裂的产生，且可抑制其发黏。因此，本发明的焊接用助焊剂组合物及焊膏组合物尤其可优选用于长时间暴露于严酷的冷热循环下的车载用基板。
具体实施方式
以下对本发明的焊接用助焊剂组合物及焊膏组合物的一实施方式进行详细的说明。
<丙烯酸类树脂>
本说明书中，（甲基）丙烯酸是指丙烯酸或甲基丙烯酸的统称。
接着，作为包含具有碳数2～20的直链结构的碳链的饱和烷基的化合物，可以用下述通式（1）表示。
[化学式2]
···通式（1）
（式中，R1表示氢原子或甲基，R2及R3各自表示碳数2～20的饱和烷基。R2及R3的碳链为直链结构，不包含支链结构。）
作为这样的化合物，可以举出下述通式（3）～（6）表示的化合物。
[化学式3]
···通式（3）
[化学式4]
···通式（4）
[化学式5]
···通式（5）
[化学式6]
···通式（6）
前述通式（1）表示的化合物中，饱和烷基的碳数为6～12的化合物可以进一步降低丙烯酸类树脂的Tg，可以进一步提高助焊剂组合物及助焊剂残渣的柔软性。
另外，对于前述通式（1）表示的化合物，例如可以通过将在2位分支并各自具有2～20的碳链的饱和醇与（甲基）丙烯酸进行脱水酯化反应而得到。该脱水酯化反应的方法可以使用公知的方法。
另外，用于生成本发明的丙烯酸类树脂的单体中，还可以含有其它单体成分，例如甲基丙烯酸甲酯这样的（甲基）丙烯酸酯。
生成本发明的丙烯酸类树脂时的（甲基）丙烯酸、上述通式（1）表示的化合物、及其它单体成分的配混比例按（甲基）丙烯酸酯：上述通式（1）表示的化合物：其它单体成分的比计优选在5：95：0～20：60：20之间。
通常，助焊剂残渣的性质受助焊剂组合物所使用的基体树脂的性质大大左右。而且，生成丙烯酸类树脂的单体的支链结构会对丙烯酸类树脂中的碳链的交错产生大的影响。
本发明的丙烯酸类树脂是将包含上述通式（1）表示的化合物的单体成分共聚而生成的。如上所述，该化合物在2位分支且各自包含具有碳数2～20的直链结构的碳链的饱和烷基，本发明的丙烯酸类树脂中也包含上述结构。对于本发明的丙烯酸类树脂，其详细的机理并不明确，但认为，由于这样的结构、尤其是包含具有碳数2～20的直链结构的碳链的饱和烷基，其碳链容易交错，因此即便施加了热历程，也可抑制碳链的切断，从而可防止其热变性。进而，本发明的丙烯酸类树脂在靠近酯键的2位存在具有疏水性的烷基支链。因此认为，即便在严酷的冷热循环下也可阻止水分侵入助焊剂残渣，其结果，抑制了该酯键的水解。进而推定，使用包含这样的丙烯酸类树脂作为基体树脂的焊接用助焊剂组合物而形成的助焊剂残渣也可抑制因长期的热历程而导致的热变性。
另外，如上所述，本发明的丙烯酸类树脂所包含的碳链构成交错结构。因此认为，使用包含其的焊接用助焊剂组合物而形成的助焊剂残渣可保持适当的粘性和弹性，可耐受在冷热循环下发生的自身的伸缩，可抑制龟裂的发生。因此认为，本发明的焊接用助焊剂组合物通过使用这样的丙烯酸类树脂，耐寒性和耐热性均优异，即便在长期的冷热循环下也可抑制助焊剂残渣的龟裂的发生。
前述丙烯酸类树脂的配混量优选相对于焊接用助焊剂组合物总量为10～50重量%。更优选的配混量为35～45重量%。
另外，该丙烯酸类树脂的重均分子量优选为3,000～35,000，其酸值优选为30～150mgKOH/g。
进而，该丙烯酸类树脂的Tg优选为-75℃以上且-40℃以下。
前述丙烯酸类树脂的重均分子量、酸值及Tg可以利用各单体成分的配混比、配混量及共聚时的条件通过公知的方法来调节。
<活化剂>
作为配混于本发明的焊接用助焊剂组合物的活化剂，例如可以举出：有机胺的卤化氢盐等胺盐（无机酸盐、有机酸盐）、有机酸、有机酸盐、有机胺盐等。具体而言，作为前述活化剂可举出：二苯胍氢溴酸盐、环己胺氢溴酸盐、二乙胺盐酸盐、琥珀酸、己二酸、癸二酸等。这些可以单独使用或将多种组合使用。
这样的活化剂的配混量优选相对于焊接用助焊剂组合物总量为5～15重量%。
<有机溶剂>
本发明的焊接用助焊剂组合物中还可以配混有机溶剂。作为这样的有机溶剂，例如可以使用：异丙醇、乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、乙二醇醚等。这些可以单独使用或将多种组合使用。
这样的有机溶剂的配混量优选相对于焊接用助焊剂组合物总量为20～50重量%。
<松香类树脂>
本发明的焊接用助焊剂组合物中还可以配混松香类树脂。作为这样的松香类树脂，可以配混例如：脂松香、聚合松香、氢化松香、歧化松香、丙烯酸改性松香、马来酸改性松香等。这些可以单独使用或将多种组合使用。
这样的松香类树脂（E）的配混量优选相对于焊接用助焊剂组合物总量为5～20重量%。
本发明的焊接用助焊剂组合物中，为了抑制焊料合金粉末的氧化可以配混抗氧化剂。作为这样的抗氧化剂，例如可以举出：受阻酚系抗氧化剂、酚系抗氧化剂、双酚系抗氧化剂、聚合物型抗氧化剂等。其中尤其优选使用受阻酚系抗氧化剂，但可使用的抗氧化剂不限定于这些。另外，这些可以单独使用或将多种组合使用。
这样的抗氧化剂的配混量没有特别的限定，通常相对于焊接用助焊剂组合物总量为0.5～5重量%左右。
本发明的焊接用助焊剂组合物中，为了将焊膏组合物调节为适于印刷的粘度，可以配混触变剂。作为这样的触变剂，例如可以举出：氢化蓖麻油、脂肪酸酰胺类、羟基脂肪酸类，但不限定于这些。
这样的触变剂的配混量优选相对于焊接用助焊剂组合物总量为3～15重量%。
进而，本发明的焊接用助焊剂组合物中可以加入卤素、消光剂、消泡剂等添加剂。这样的添加剂的配混量优选相对于焊接用助焊剂组合物总量为10重量%以下。另外，更优选的配混量相对于焊接用助焊剂组合物总量为5重量%以下。
<焊料合金粉末>
作为本发明的焊膏组合物所使用的焊料合金粉末，例如可以举出将Sn、Ag、Cu、Bi、Zn、In、Ga、Sb、Au、Pd、Ge、Ni、Cr、Al、P、In等多种组合而得到的粉末。作为代表性的焊料合金粉末，可以使用Sn-Ag-Cu、Sn-Ag-Cu-In之类的无铅焊料合金粉末，当然也可以使用包含铅的焊料合金粉末。
这样的焊料合金粉末的配混量优选相对于焊膏组合物总量为65重量%以上且95重量%以下。更优选配混量为85重量%以上且93重量%以下，尤其优选配混量为89重量%以上且92重量%以下。
焊料合金粉末的配混量小于65重量%时，使用得到的焊膏组合物时有难以形成充分的焊点的倾向。另一方面，焊料合金粉末的含量超过95重量%时，作为粘结剂的助焊剂组合物不足，因此有助焊剂组合物与焊料合金粉末难以混合的倾向。
本发明的焊膏组合物可以通过用公知的方法将上述焊接用助焊剂组合物和焊料合金粉末混合而制作。
实施例
以下举出实施例及比较例对本发明进行详细说明。需要说明的是，本发明不限定于这些实施例。
包含具有碳数2～20的直链结构的碳链的饱和烷基的化合物的合成
（合成例1）
在具备搅拌机、回流冷凝管的2,000ml的4口烧瓶中加入丙烯酸243.4g（3.38mol）、2-己基癸醇（CAS登录号：2425-77-6）630.3g（2.6mol、商品名：FINE OXOCOL1600、日产化学工业（株）制）、对甲苯磺酸一水合物74.1g（0.39mol）、对甲氧基氢醌4g、甲苯900g，在回流下反应6小时。用饱和碳酸氢钠水溶液中和该溶液，用醋酸乙酯萃取后浓缩，得到756g下述通式（7）表示的化合物（1）（收率：98%）。
[化学式7]
···通式（7）
（合成例2）
除了使用2-十八烷醇（商品名：FINE OXOCOL180T、日产化学工业（株）制）作为原料醇以外，在与合成例1同样的条件下，得到756g下述通式（8）表示的化合物（2）（收率：98%）。
[化学式8]
···通式（8）
（合成例3）
除了使用2-辛基十二烷醇（商品名：RISONOL20SP、高级醇工业（株）制）作为原料醇以外，在与合成例1同样的条件下，得到756g下述通式（9）表示的化合物（3）（收率：98%）。
[化学式9]
···通式（9）
（合成例4）
除了使用2-癸基十四烷醇（商品名：RISONOL24SP、高级醇工业（株）制）作为原料醇以外，在与合成例1同样的条件下，得到756g下述通式（10）表示的化合物（4）（收率：98%）。
[化学式10]
···通式（10）
包含具有碳数2～20的支链结构的碳链的饱和烷基的化合物的合成
（比较合成例）
除了使用异十八烷醇（商品名：FINE OXOCOL180、日产化学工业（株）制）作为原料醇以外，在与合成例1同样的条件下，得到756g下述通式（11）表示的比较化合物（1）（收率：98%）。
[化学式11]
···通式（11）
另外，作为比较化合物（2）使用下述通式（12）表示的化合物。
[化学式12]
···通式（12）
丙烯酸类树脂1～11的生成
在具备搅拌机、回流冷凝管和氮气导入管的500ml的4口烧瓶中加入二乙基己基甘醇（diethyl hexyl glycol）200g，将其加热至110℃。其后，在按照表1记载的配方混合单体而形成的溶液（合计300g）中加入偶氮系自由基引发剂（二甲基2,2’-偶氮双（2-甲基丙酸酯），商品名：V-601，和光纯药（株）制）0.2～5重量%并使其溶解。用1.5小时滴加该溶液，滴加后在110℃搅拌1小时后结束反应，得到丙烯酸类树脂1～11。需要说明的是，这些树脂的重均分子量及酸值如表2所示。
另外，在以下的表中，表示组成的数值单位，只要没有特别的说明则为重量%。
[表1]
[表2]
丙烯酸类树脂12～17的生成
除了使用按照表3记载的配方混合单体而形成的溶液（合计300g）以外，在与丙烯酸类树脂1～11的生成相同的条件下，得到丙烯酸类树脂12～17。需要说明的是，这些树脂的重均分子量及酸值如表4所示。
[表3]
[表4]
<丙烯酸类树脂的耐热劣化性>
在铝盘上铺展上述丙烯酸类树脂1～11及丙烯酸类树脂12～17使得达到1mm厚左右，在150℃暴露100小时。然后，用手指触碰暴露后的各树脂，将有粘合性的情况设为〇，将手指触碰但没有粘合性的情况设为×来进行评价。树脂1～11的耐热劣化性的评价均为〇，针对树脂12～17，除了树脂15及树脂17以外为×。
实施例1～11的焊接用助焊剂组合物制作
按照以下所示组成混炼各成分，制作本发明的各焊接用助焊剂组合物。
丙烯酸类树脂：树脂1～11各42.0重量%
松香类树脂：PINECRYSTAL KE-604（荒川化学工业（株）制）15.0重量%
活化剂：琥珀酸0.5重量%、辛二酸3.5重量%、丙二酸0.5重量%、2-溴己酸1.5重量%
触变剂：SLIPACKS-ZHH（日本化成（株）制）3.4重量%
抗氧化剂：IRGANOX245（BASF JAPAN LTD.制）1.0重量%
有机溶剂：己基二甘醇32.6重量%
比较例1～6的焊接用助焊剂组合物的制作
除了配混树脂12～17各42.0重量%作为丙烯酸类树脂以外，按照与实施例1～11相同的组成来制作比较例1～6的各焊接用助焊剂组合物。
将实施例1～11及比较例1～6的各焊接用助焊剂组合物11.0重量%和Sn-3Ag-0.5Cu焊料合金粉末混合，制作本发明及比较例的各焊膏组合物。
针对实施例1～11及比较例1～6的各焊接用助焊剂组合物、以及各焊膏组合物，如下所述进行测定及评价。其结果分别示于表5及表6。
<耐残渣龟裂性>
在存在0.8mm间距的QFP（四列扁平封装，Quad Flat Package）图案的基板上，用具有相同图案的厚度150μm的金属掩模印刷各焊膏组合物。使用回流炉（制品名：TNP40-577PH、田村制作所（株）制），在印刷后10分钟以内，对各基板在氧浓度4,000ppm下在最高温度240℃下进行回流。将其在150℃下放置200小时后，以-40℃×30分钟→125℃×30分钟为1个循环在50个循环的条件下，对各基板施加冷热循环负荷，然后目视观察各基板的QFP图案的焊接部的龟裂发生状态，按照以下基准进行评价。
○连接QFP连接部的端子间（全部96处）的裂纹的数量小于10
×连接QFP连接部的端子间（全部96处）的裂纹的数量为10以上
<粘合性>
在与耐残渣龟裂性示出的条件同样的条件下，用手指触碰将各基板在240℃回流后的助焊剂残渣，按照以下基准评价其粘合性。
〇没有手指触碰的贴附的痕迹
△产生手指触碰的贴附的痕迹
×手指上附着有树脂成分
<残渣外观>
在与耐残渣龟裂性示出的条件同样的条件下，目视观察将各基板在240℃回流后的助焊剂残渣，按照以下基准进行评价。
〇240℃回流后的残渣透明且无析出物
△240℃回流后的残渣有浑浊但无析出物
×240℃回流后的残渣有油状成分的分离，观察到析出物
[表5]
[表6]
以上，如实施例所示，使用本发明的丙烯酸类树脂的焊接用助焊剂组合物的耐热劣化均优异。另外，使用这样的焊接用助焊剂组合物的焊膏组合物的耐残渣龟裂性、粘合性及残渣外观也优异，尤其可优选用于要求高可靠性且长时间暴露于-40℃～125℃这样的激烈的冷热循环下的车载用基板。

Claims (6)

1.一种焊接用助焊剂组合物，其特征在于，其包含：
丙烯酸类树脂，其是使包含(甲基)丙烯酸与下述通式(1)表示的化合物的单体共聚而得到的；和
活化剂，
式(1)中，R1表示氢原子或甲基，R2及R3各自表示碳数6～12的饱和烷基，R2及R3的碳链为直链结构，不包含支链结构。
2.根据权利要求1所述的焊接用助焊剂组合物，其特征在于，所述丙烯酸类树脂的重均分子量为3,000～35,000，其酸值为30～150mgKOH/g。
3.根据权利要求1或2所述的焊接用助焊剂组合物，其特征在于，其还包含有机溶剂，
所述丙烯酸类树脂的配混量相对于焊接用助焊剂组合物总量为10～50重量％，
所述活化剂的配混量相对于焊接用助焊剂组合物总量为5～15重量％，
所述有机溶剂的配混量相对于焊接用助焊剂组合物总量为20～50重量％。
4.根据权利要求1或2所述的焊接用助焊剂组合物，其特征在于，其还包含松香类树脂。
5.根据权利要求3所述的焊接用助焊剂组合物，其特征在于，其还包含松香类树脂。
6.一种焊接用焊膏组合物，其特征在于，其含有权利要求1～5任一项所述的焊接用助焊剂组合物和焊料合金粉末。
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