CN104064780A - 用于制作膜-电极组合件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制作具有质子交换膜的膜-电极组合件的方法，其包括：-提供(100)质子交换膜；-在第一气体扩散层的第一面上沉积(102)阴极电催化墨；-组装(104)所述质子交换膜与所述第一气体扩散层，包括将所述气体扩散层的第一面与所述质子交换膜的第一面固定；-然后，在所述质子交换膜与所述第一面相反的第二面上沉积(106)阳极电催化墨；-然后，组装(108)第二气体扩散层与所述膜，包括将所述膜的第二面与所述第二气体扩散层的第一面固定。

Description

用于制作膜-电极组合件的方法
技术领域
本发明涉及通过电解制备气体，特别是用于使用质子交换膜实施水的低温电解来制备氢气的装置。
背景技术
预期燃料电池作为未来大规模生产的机动车辆的电源系统，并用于大量的应用。燃料电池为将化学能直接转化为电能的电化学装置。氢气用作燃料电池的燃料。氢气在电池的一个电极上被氧化，空气中的氧气在电池的另一个电极上被还原。该化学反应生成水。燃料电池的一大优点在于在发电的地方避免大气污染化合物的排放。
开发这类燃料电池的主要困难之一在于氢气的合成和获取。在陆地上，氢仅与氧(以水的形式)、与硫(硫化氢)、与氮(氨)或与碳(天然气或油类的化石燃料)结合大量存在。因此，氢气的制备需要消耗化石燃料，或者利用大量的低成本能源通过热手段或电化学手段由水的分解获得氢气。
最普遍使用的由水制备氢气的方法从而在于利用电解原理。为了实施这类方法，利用质子交换膜(PEM)制作的电解槽是已知的。在这类电解槽中，阳极和阴极固定在质子交换膜的两侧，并且与水接触地放置。在阳极和阴极之间施加电势差。因此，通过水的氧化在阳极处生成氧。在阳极处的氧化还生成H+离子，其穿过质子交换膜到达阴极，而电子通过电源返回到阴极。在阴极处，还原H+离子以生成氢气。
H+/H2对的标准氢电极(SHE)的电势(在100kPa和298.15K)等于0V。O2/H2O对的标准电势SHE等于1.23V SHE。在本说明书中，电势相对于标准氢电极的电势表达，并表示为“V SHE”。因此，阳极材料必须耐受高电势(一般>1.5V SHE)。贵材料通常用于此，例如阴极上的铂或阳极上的铱。
电解槽的性能水平表现出在一定程度上与用于制作膜-电极组合件的方法有关的限制。
在已知的制作方法中，基于直接在膜上沉积并干燥电催化墨的第一类方法和基于在面对电极放置的电流分配器的材料上沉积并干燥墨的方法之间有区别。
通过在膜的两个相反面上沉积两个电催化层来制作膜/电极组合件(AME)可以根据大量不同的变化方案来实施。
根据第一变化方案，阳极墨和阴极墨独立地沉积在外部支撑体上。然后，这些沉积物在热压期间转移到膜。该变化方案提供能够控制催化剂在电极中的载量的优点。在另一方面，转移有时是困难的，特别是在两种沉积物同时转移时更是如此。两种沉积物的同时转移避免进行两次热压，热压会造成热应力和机械应力，从而可能使膜在其未来使用中变脆。然而，该变化方案确实存在相当高水平的不可逆废物。实际上，即使两种转移物中只有一种损坏，这也会造成两个电极和膜报废。
根据第二变化方案，例如在专利申请WO2012/044273A1(UTCPOWER CORPORATION)中所描述的，电催化墨直接沉积在质子交换膜上。该沉积最初使膜膨胀，然后在干燥时以相当明显的幅度收缩，这是因为膜几乎没有支撑。这些变形在沉积物中产生会引起电极中发丝裂缝的机械应力。这类发丝裂缝的直接后果是降低电极的电子渗流，并由此降低其导电性。此外，发丝裂缝会影响电极/膜亲合性。
在操作中，膜完全浸入到水中。该浸入使其膨胀率最大，这加重在电极-膜界面处存在的机械应力。该AME的变性降低电解槽的能量效率及其使用寿命。
与该变化方案有关的另一问题源于由电催化墨中存在的溶剂，例如乙醇、异丙醇等造成的膜的损坏。该损坏增加膜的渗透性，这降低电解槽的使用寿命。另外，由电解槽制备的气体于是为较不纯净的，这可以证明对电解槽的使用是有害的。
此外，在已经在膜上沉积第一电极之后，该膜不再是完全平坦的以继续沉积第二电极。对于第二电极，前述应力和不均一性的问题于是被放大。
基于在电流分配器上沉积电催化墨的方法呈现出一些缺点，主要在阳极上。实际上，水的电氧化需要的过电压是高的。因此，PEM电解槽的阳极电势通常是非常高的(>1.6V SHE)，使得不能使用在阴极侧上或在具有质子交换膜的燃料电池中常用的碳质材料以及特别是碳的扩散层(毡制品、纸、织物)。因此，用作阳极的电流分配器通常为烧结的多孔钛或钛格栅。电催化层的直接沉积具有堵塞分配器的主要缺陷，从而限制水传输到催化剂。此外，当电催化层沉积在分配器上时，一部分催化剂容纳在分配器的孔隙内部，并且不参与操作。另外，电极/膜界面是总体上不令人满意的。这些缺点体现在对电解槽的性能水平的明显限制。
此外，在分配器上沉积使电解槽难以重复利用，这是因为在电流分配器的间隙中存在的贵金属的分离变得更困难。此外，常用的分配器，例如烧结的多孔钛需要昂贵的机械加工，这在经济方面限制使用烧结材料用于每种膜/电极组合件的可能性。
发明内容
本发明的目的是解决一个或更多个这些缺陷。因此，本发明涉及一种用于制作具有质子交换膜的膜-电极组合件的方法，如所附的权利要求中所限定的。
附图说明
参照附图，根据以表述和非限制性实例给出的以下说明，本发明的其他特征和优点会清楚地显现，其中：
-图1为一种示例性的包含膜-电极组合件的电解装置的示意性横截面图；
-图2为一种用于制作图1的膜-电极组合件的方法的流程图；
-图3到7图示了在图2方法的不同步骤中制作图1的膜-电极组合件。
具体实施方式
本发明提出一种用于制作具有质子交换膜的膜-电极组合件的方法。在制作阳极之前，在气体扩散层上制作阴极，然后将该气体扩散层与质子交换膜组装，这降低了制作阳极期间该质子交换膜损坏的风险。
图1表示电解装置1。该装置1适合于当在该装置1的阳极和阴极之间施加电势差时通过电解水(H2O)来制备氢气(H2)。这种通过电解水制备氢气包括以下化学反应同时进行：2H2O→4H++4e-+O2和2H++2e-→H2。
为此，装置1包括电化学池2和电源3。
电化学池2包括：
-膜电极组合件(AME)4，
-两个密封件201和202，
-由导电材料制成的两个电源板203和204，和
-两个气体扩散层(也被称为“多孔电流分配器”)205和206。
组合件4包含质子交换膜410以及阴极403和阳极404。
膜410的功能为在水电解期间被来自于阳极404的质子穿过到达阴极403，同时阻挡电子和由水电解生成的氧气(O2)和氢气。质子交换膜的氢气透过性比其氧气透过性大。在该实例中，膜410为氟化聚合物材料层，例如由DuPont公司以商品名“Nafion”销售的材料。此处，膜410为平坦形式的。
阴极403和阳极404紧固在该膜410的两侧，在该膜410的相反面上。阴极403固定到膜410的第一面上。阳极404固定到膜410与第一面相反的第二面上。阴极403和阳极404中的每一个都包含配置以有利于电解化学反应的催化剂材料。该催化剂材料一般为贵金属。例如，阴极403的催化剂材料为铂。
在本说明书中，阴极403和阳极404通过沉积电催化墨层来制作。在本说明书中，“阴极电催化墨”会用来表示形成阴极403的墨层，且“阳极电催化墨”会用来表示形成阳极404的墨层。在下文中会更详细地说明用于制作该阴极403和该阳极404的方法，特别是参照图2。
在该实例中，在沉积之前，阳极电催化墨包括以下组分的混合物：
-悬浮在含水溶剂中的催化剂；
-悬浮在有机溶剂如醇中的包含聚合物例如离聚物的黏合剂。
此处，该墨的干提取物表现出小于10%或小于8%或小于5%的催化剂重量浓度。此处，该催化剂为氧化铱。
在该混合物中黏合剂的干提取物重量浓度与催化剂的干提取物重量浓度之比有利地小于或等于30%，或小于或等于20%，或小于或等于15%，并且优选地小于或等于10%。该重量浓度之比有利地大于或等于3%。
在该混合物中醇的总重量浓度有利地小于10%，或小于5%，或小于3%。
板203提供供水管道，经由层205与阴极403连通。板203还提供氢气排出管道，经由层205与阴极403连通。
板204提供供水管道，经由层206与阳极404连通。板204还提供氧气排出管道，经由层206与阳极404连通。
为了简化图1，这些管道未详细地示出。
气体扩散层205和206的功能是为了允许以下物质的循环：
-在组合件4与板203和204各自的供应管道之间的水、氢气和氧气；
-在组合件4和回路3之间的电荷载流子。
为此，层205插入到阴极403和板203之间。层206插入到阳极404和板204之间。例如，层205为形成气体扩散层的多孔碳质支撑体(例如碳质毡制品、纸或织物)。此处，层206包含适合于支持高电势(例如大于或等于1.6V SHE)的材料，所述高电势一般在电解反应期间出现在阳极404处。此处，该层206包含通过烧结多孔钛形成的层，或由钛制成的格栅。这些层205和206各自都表现出在如由“Taber industries”公司所限定的Taber刚度级上2个单位和40个单位之间的刚度。有利地，该刚度在10个和30个Taber刚度单位之间。此处认为10个Taber单位对应于0.981mN.m的刚度。
电源3配置为在板203和204之间施加直流电压。此处，该电压选择为使得在板203和204中流通的电流密度在10A/m2和40000A/m2之间，有利地在500A/m2和40000A/m2之间。此处，该电压在1.3V和3.0V之间。通过施加这种电压，在阳极404上的水氧化反应生成氧气，同时在阴极403上的质子还原反应生成氢气。在阳极404处的反应如下：2H2O→4H++4e-+O2。
由该反应产生的质子(H+)穿过质子交换膜410到达阴极403。电源3将由阳极反应产生的电子传导到阴极403。由此阴极403上的反应如下：2H++2e-→H2。
现在会参照图2的流程图并借助图3到6说明用于制作组合件4的方法的实例。
在步骤100中，提供扩散层205，如图3所示。该层205具有基本上平坦的形式，并且具有两个相反的面205A和205B。
然后，在步骤102中，在该层205的一个面上形成阴极403，如图4所示。此处，通过借助湿沉积技术在面205A上沉积电催化墨的层、然后干燥该电催化墨以形成该阴极403。完成该步骤后，阴极403无自由度地牢固定贴附到面205A。
然后，在步骤104中，组装膜410与层205，如图5所示。此处，膜410的两个主面具有附图标记410A和410B。该组装操作需要使在面205A上沉积的阴极403与膜410的面410A接触。此处，借助热压操作来进行该组装。在该热压操作中，使这两个面彼此直接接触，然后升高到大于或等于120℃或130℃或135℃的温度，并通过施加机械压力来保持接触，所述机械压力以垂直于面205A和410A的角度大于或等于1MPa或1.5MPa或2MPa、优选等于3.5MPa施加。该热压操作例如具有大于3分钟、或大于4分钟、或大于5分钟的持续时间。
完成该步骤后，膜410通过阴极403和面410A之间的黏附而保持无自由度地牢固地贴附到层205。由于层205的刚度，降低了膜410膨胀的风险或在该膜410中出现机械应力的风险，特别是在制作阳极404的后续步骤中。
然后，在步骤106中，在膜410的面410B上形成阳极404，如图6所示。在该实例中，通过借助湿沉积在面410B上沉积阳极电催化墨的层、然后干燥来形成阳极404。完成该步骤后，阳极404无自由度地牢固地贴附到膜410。
最后，在步骤108中，由图7所示，组装层206与膜410。该组装操作需要使在面410B上沉积的阳极404与层206的一个面接触，通过阳极404和面410B之间的黏附使层206与膜410无自由度地牢固地贴附。例如，该组装包括以与对于步骤104的热压操作所描述的那些相同的力、温度和持续时间参数进行的热压操作。有利地，在后续步骤中，添加密封件201和202以形成池2。
许多其他实施方案是可能的。
以这种方式制作的组合件4可以在与装置1不同的装置中使用。例如，在燃料电池中使用该组合件。
分别形成阴极403和阳极404的阴极电催化墨的组合物和阳极电催化墨的组合物可以是不同的。明显地，这些墨中每一种的催化剂材料可以是不同的。例如，阳极电催化墨的催化剂包含铟和铱的合金。
作为一个变化方案，阳极电催化墨的黏合剂为离聚物，例如由“Solvay”公司以商品名“Aquivion”销售的材料，或者由“Fuma Tech GmbH”公司以商品名“Fumion”销售的材料。
热压操作的参数可以不同地选择。

Claims (14)

1.一种用于制作具有质子交换膜的膜-电极组合件的方法，其特征在于所述方法包括：
-提供(100)质子交换膜(410)；
-在第一气体扩散层(205)的第一面(205A)上沉积(102)阴极电催化墨；
-组装(104)所述质子交换膜与所述第一气体扩散层，包括将所述第一气体扩散层的所述第一面与所述质子交换膜的第一面(410A)固定；
-然后，在所述质子交换膜的与所述第一面相反的第二面(410B)上沉积(106)阳极电催化墨；
-然后，组装(108)第二气体扩散层与所述膜，包括将所述膜的所述第二面与所述第二气体扩散层(206)的第一面固定。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所沉积的阳极电催化墨包括以下组分的混合物：
-悬浮在含水溶剂中的催化剂；
-悬浮在有机溶剂中的包含聚合物的黏合剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述阳极电催化墨的混合物包含重量浓度小于5%的醇。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其中所述阳极电催化墨的催化剂包含氧化铱。
5.根据权利要求2到4中任一项所述的方法，其中所述阳极电催化墨的干提取物表现出小于10%的催化剂重量浓度。
6.根据权利要求2到5中任一项所述的方法，其中所述阳极电催化墨的黏合剂包含离聚物。
7.根据权利要求2到6中任一项所述的方法，其中所述阳极电催化墨的黏合剂的干提取物重量浓度和催化剂的干提取物重量浓度之比小于或等于30%。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述阴极电催化墨包含碳质材料。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述阴极电催化墨包含铂。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中通过热压进行所述膜与第一气体扩散电极的组装(104)。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述热压在大于或等于120℃的温度、大于或等于1MPa的压力下进行大于3分钟的时间。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所提供的第一气体扩散层(205)和第二气体扩散层(206)表现出在Taber刚度级上2个单位和40个单位之间的刚度。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中通过使所沉积的阴极电催化墨与所述质子交换膜的所述第一面黏附来进行所述第一气体扩散层的所述固定。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中通过使所沉积的阳极电催化墨与所述第二气体扩散层的所述第一面黏附来进行所述第二气体扩散层的所述固定。
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