CN104058596A - 掺镱氟磷-磷酸盐异质光纤预制棒玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种掺镱氟磷酸盐-磷酸盐异质光纤预制棒玻璃及其制备方法。该预制棒由掺镱氟磷玻璃为芯棒，磷酸盐玻璃为包层。合理地选择掺镱氟磷芯棒玻璃的阳离子摩尔百分组成和磷酸盐包层玻璃的阳离子摩尔百分组成。本发明降低了氟磷玻璃光纤预制棒的制备难度，提高预制棒质量，可提高光纤质量，降低光纤损耗。

Description

掺镱氟磷-磷酸盐异质光纤预制棒玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及光纤预制棒玻璃，特别是一种掺镱氟磷-磷酸盐异质光纤预制棒玻璃及其制备方法。
背景技术
掺镱单频光纤具有窄线宽、相干长度长和噪声小等优势，因此在遥感技术、天文学、气象观测、工业、医疗以及军事等领域具有重要的应用而得到了广泛关注和快速的发展。最稳定的单频光纤激光是采用线性腔结构，该结构需要缩短增益光纤长度来增大激光纵模间隔，从而实现单频激光输出，这种超短线性腔也是实现单频激光输出的最简单和最稳定的结构。虽然石英光纤仍是主要的掺镱单频光纤材料，但由于石英玻璃对稀土离子溶解度低，因此所需光纤长度一般为十米以上，激光输出功率最大仅为数十毫瓦，虽然通过放大技术可以使激光的输出功率达到瓦级，但整个腔长达十几米，线宽宽，且激光强度噪声和相位噪声很高，限制了其在相干技术上的应用。为了解决稳定单频输出和光纤长度之间的矛盾，一些高稀土掺杂和高寿命高增益的特种玻璃光纤受到了重视。其中磷酸盐玻璃无疑是一种十分理想而廉价的单频激光光纤，可以用短至一两个厘米的光纤实现百毫瓦量级的稳频单模激光输出。由于磷酸盐玻璃光纤具有高Yb3+掺杂浓度、高荧光寿命及高发射截面的优势，近几年来，掺镱磷酸盐单频光纤在超短线性腔输出上取得了重要的进展，成为非常有应用前景的掺镱单频激光光纤。然而实验发现，掺镱磷酸盐玻璃块体即便是在低温条件下也很难实现激光输出，而掺镱氟磷玻璃却可以很容易的实现块体瓦级的激光输出，据此推断，掺镱氟磷玻璃单频光 纤的输出功率应该明显优于掺镱磷酸盐单频光纤。但是氟磷玻璃光纤制备中有一些不可避免的难点，比如预制棒打孔难抛光难，光纤拉制时易出现表面结块和挥发问题，造成光纤质量下降，损耗增大等缺点。
发明内容
本发明的目的是为了降低氟磷光纤预制棒加工难度，改善氟磷玻璃光纤拉制时光纤表面易挥发和拉丝易结块的缺点，提供一种掺镱氟磷-磷酸盐异质光纤预制棒玻璃及其制备方法。该掺镱氟磷玻璃和磷酸盐玻璃的组分，使它们在转变温度、软化点及膨胀系数上相匹配，可以将磷酸盐玻璃作为氟磷玻璃光纤的包层来使用，从而降低氟磷玻璃光纤预制棒的制备难度，提高预制棒质量，进而提高光纤质量，降低光纤损耗。
本发明的技术解决方案如下：
一种掺镱氟磷-磷酸盐异质光纤预制棒玻璃，其特点在于该玻璃包括掺镱氟磷芯棒玻璃和磷酸盐包层玻璃，所述的掺镱氟磷芯棒玻璃的阳离子摩尔百分比组成为：
P5+:26.0～33.0mol％，
Al3+:6.8～19.0mol％，
Mg2+:3.3～10.0mol％，
Ca2+:4.3～19.8mol％，
Sr2+:6.0～15.9mol％，
Ba2+:6.5～24.0mol％，
Li+:0～3.0mol％，
Ga+:0～12.0mol％，
Yb3+:3.0mol％；
所述的磷酸盐包层玻璃的阳离子摩尔百分比组成为：
P5+:60.0～67.0mol％，
Al3+:4.3～14.6mol％，
Mg2+:0～10mol％，
Ba2+:0～8.1mol％，
K+:12.3～21.2mol％，
La+:0～3.1mol％，
Y3+:0～6.4mol％。
所述的掺镱氟磷芯棒玻璃的制备方法，其特点在于该方法包括下列步骤：
1)配料：以Al(PO3)3，Ba(PO3)3，Ga2O3，MgF2，CaF2，SrF2，BaF2，LiF，CaCO3，BaCO3，YbF3作为原料，按权利要求1中掺镱氟磷芯棒玻璃的玻璃组成选定所述的阳离子的摩尔百分比并选定引入离子的原料，称取一定重量的玻璃原料，充分搅拌均匀形成玻璃配合料；
2)熔制玻璃：首先将所述的玻璃配合料装入白金坩埚，置于1050～1100℃熔炉中熔融，期间采取不断加料的方式，在1小时内熔融1.0公斤配合料；完全熔化的玻璃液需在1050～1100℃澄清1小时，再匀速降温至750～800℃搅拌5小时，叶桨转速为60～70r/min，后匀速降温至730℃～750℃保温40分钟后，在预热的铸铁模具上浇注成较大尺寸玻璃块体；
3)玻璃退火：将所浇注的玻璃放入已升温至该玻璃转变温度(Tg)的马弗炉中，保温4小时，以1.5℃/小时的速度退火至200℃，再以10℃/小时的速度退火至50℃后，关闭马弗炉，降温至室温。
所述的磷酸盐包层玻璃的制备方法，其特点在于该方法包括下列步骤：
1)配料：以KH2PO4，Mg(H2PO4)2，Ba(H2PO4)2,Sr(H2PO4)2,，Al(H2PO4)3，P2O5，La2O3，Y2O3作为原料，按权利要求1中所述的磷酸盐包层玻璃的组成选定所述的阳离子的摩尔百分比并选定引入离子的原料，称取一定重量的玻璃原料，充分搅拌均匀形成玻璃配合料；
2)熔制玻璃：首先将1.5公斤玻璃配合料在石英坩埚中于1200℃下熔制成熟料，之后转移到白金坩埚中在1200～1250℃下澄清1小时，再匀速降温至1050～1100℃下搅拌5小时，叶桨转速为90r/min，后匀速降温至1000℃～1050℃保温40分钟后，在预热的铸铁模具上浇注成较大尺寸玻璃块体；
3)玻璃退火：将所浇注的玻璃放入已升温至该玻璃转变温度(Tg)的马弗炉中，保温4小时，以2℃/小时的速度退火至200℃，再以10℃/小时的速度退火至50℃后，关闭马弗炉，降温至室温。
本发明的有益效果为：
有益的结合了掺镱氟磷玻璃较高激光输出和磷酸盐玻璃具有优秀加工及拉丝性能的优点，解决了氟磷玻璃光纤预制棒难加工，难拉丝的缺点，降低了预制棒加工难度，提高了预制棒制备质量，进而可以显著提高氟磷玻璃光纤的拉丝质量并降低光纤损耗。预制棒加工过程证实，磷酸盐包层玻璃钻孔和孔抛光的难度及质量显著优于氟磷酸盐包层玻璃。于软化点附近进行真空缩棒实验，结果表明，氟磷玻璃稍大的膨胀刚好弥补了芯棒和磷酸盐玻璃管之间的空隙，更有助于棒、管之间空气的排除，使氟磷玻璃芯棒和磷酸盐玻璃管可以达到很好的结合。
附图说明
图1是掺镱氟磷芯棒玻璃的热膨胀曲线
图2是磷酸盐包层玻璃的热膨胀曲线
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步阐述。
表1为本发明掺镱氟磷芯玻璃的5个实施例玻璃的阳离子摩尔百分组成；表2为表1掺镱氟磷芯棒玻璃对应的包层磷酸盐玻璃的阳离子摩 尔百分组成，各表中列出了相应玻璃的转变温度和热膨胀系数。
表1 掺镱氟磷芯棒玻璃实施例的阳离子摩尔组成
表2 磷酸盐包层玻璃实施例的阳离子摩尔组成
实施例1：
按照表1选取第1，2组芯棒玻璃配方；
熔制掺镱氟磷玻璃，第1,2组玻璃的熔制工艺相同。其制备工艺的共同过程如下：按照表1中配方组成，称取1.0Kg粉料充分混合均匀；将配合料加入白金坩埚，置于1100℃熔炉中熔融，期间采取不断加料的方式，在1小时内熔融1.0公斤配合料；完全熔化的玻璃液在1100℃澄清1小时，再匀速降温至800℃搅拌3小时，叶桨转速为60r/min；后匀速降温至760℃搅拌2小时，叶桨转速为70r/min；接着降温至750℃保温40分钟后，在预热的铸铁模具上浇注成厚度为20mm的玻璃块体；
氟磷玻璃退火。将所浇注的氟磷玻璃放入已升温至该玻璃转变温度(Tg)的马弗炉中，保温4小时后，以1.5℃/小时的速度退火至200℃左右，然后再以10℃/小时的速度退火至50℃后，关闭马弗炉，降温至室温；
按照表2选取第1包，2包组包层玻璃配方
熔制磷酸盐玻璃，第1包，2包组玻璃的熔制工艺相同。其制备工艺的共同过程如下：称取1.5Kg粉料充分混合均匀，在石英坩埚中于1200℃下熔制成熟料，之后转移到白金坩埚中在1250℃下澄清1.5小时，再匀速降温至1100℃下搅拌5小时，叶桨转速为90r/min，后匀速降温至1050℃保温40分钟后，在预热的铸铁模具上浇注成厚度为30mm的玻璃块体；
磷酸盐玻璃退火。将所浇注的磷酸盐玻璃放入已升温至该玻璃转变温度(Tg)的马弗炉中，保温4小时后，以2℃/小时的速度退火至200℃左右，然后再以10℃/小时的速度退火至50℃后，关闭马弗炉，降温至室温。
预制棒玻璃选取。以1组玻璃为芯，以1包为其包层玻璃；以2组玻璃为芯，以2包为其包层玻璃。
实施例2
按照表1选取第3，4组芯棒玻璃配方；
熔制掺镱氟磷玻璃，第3,4组玻璃的熔制工艺相同。其制备工艺的共同过程如下：按照表1中配方组成，称取1.0Kg粉料充分混合均匀；将配合料加入白金坩埚，置于1100℃熔炉中熔融，期间采取不断加料的方式，在1小时内熔融1.0公斤配合料；完全熔化的玻璃液需在1100℃澄清1小时，再匀速降温至760℃搅拌5小时，叶桨转速为70r/min；接着降温至740℃保温40分钟，在预热的铸铁模具上浇注成较厚度为20mm的玻璃块体；
氟磷玻璃退火。将所浇注的氟磷玻璃放入已升温至该玻璃转变温度(Tg)的马弗炉中，保温4小时后，以1.5℃/小时的速度退火至200℃左右，然后再以10℃/小时的速度退火至50℃后，关闭马弗炉，降温至室温；
按照表2选取第3包，4包组包层玻璃配方；
熔制磷酸盐玻璃，第3包，4包组玻璃的熔制工艺相同。其制备工艺的共同过程如下：称取1.5Kg粉料充分混合均匀，将配合料在石英坩埚中于1200℃下熔制成熟料，之后转移到白金坩埚中在1250℃下澄清1.5小时，再匀速降温至1070℃下搅拌5小时，叶桨转速为90r/min，后匀速降温至1020℃保温40分钟后，在预热的铸铁模具上浇注成厚度为30mm的玻璃块体；
磷酸盐玻璃退火。将所浇注的磷酸盐玻璃放入已升温至该玻璃转变温度(Tg)的马弗炉中，保温4小时后，以2℃/小时的速度退火至200℃左右，然后再以10℃/小时的速度退火至50℃后，关闭马弗炉，降温至 室温。
预制棒玻璃选取。以3组玻璃为芯，以3包为其包层玻璃；以4组玻璃为芯，以4包为其包层玻璃。
实施例3
按照表1选取第5组芯棒玻璃配方；
熔制掺镱氟磷玻璃。其制备工艺过程如下：按照表1中配方组成，称取1.0Kg粉料充分混合均匀，将配合料加入白金坩埚，置于1050℃熔炉中熔融，期间采取不断加料的方式，在1小时内熔融1.0公斤配合料；完全熔化的玻璃液需在1050℃澄清1小时，再匀速降温至750℃搅拌5小时，叶桨转速为60r/min；接着降温至730℃保温40分钟，在预热的铸铁模具上浇注成较厚度为20mm的玻璃块体；
氟磷玻璃退火。将所浇注的氟磷玻璃放入已升温至该玻璃转变温度(Tg)的马弗炉中，保温4小时后，以1.5℃/小时的速度退火至200℃左右，然后再以10℃/小时的速度退火至50℃后，关闭马弗炉，降温至室温；
按照表2选取第5包组玻璃配方；
熔制磷酸盐玻璃。其制备工艺过程如下：称取1.5Kg粉料充分混合均匀，将配合料在石英坩埚中于1200℃下熔制成熟料，之后转移到白金坩埚中在1200℃下澄清1.5小时，再匀速降温至1050℃下搅拌5小时，叶桨转速为90r/min，后匀速降温至1000℃保温40分钟后，在预热的铸铁模具上浇注成厚度为30mm的玻璃块体；
磷酸盐玻璃退火。将所浇注的磷酸盐玻璃放入已升温至该玻璃转变温度(Tg)的马弗炉中，保温4小时后，以2℃/小时的速度退火至200℃左右，然后再以10℃/小时的速度退火至50℃后，关闭马弗炉，降温至室温。
预制棒玻璃选取。以5组玻璃为芯，以5包为其包层玻璃。
实验表明，本发明带来的有益效果是，全面改善了氟磷玻璃预制棒表面易挥发和拉丝易结块的缺点，大大提高了氟磷玻璃光纤的质量；因膨胀系数差异，放大了管、棒的加工尺寸配合公差，显著降低了氟磷玻璃预制棒的加工和制备难度。氟磷玻璃稍大的膨胀刚好弥补了棒管之间的空隙，更有助于棒、管之间空气的排除，使氟磷玻璃芯棒和磷酸盐管棒可以达到很好的结合。该方法适用于所有棒管法稀土掺杂氟磷玻璃光纤预制棒的制备。

Claims (3)

1.一种掺镱氟磷-磷酸盐异质光纤预制棒玻璃，其特征在于该玻璃包括掺镱氟磷芯棒玻璃和磷酸盐包层玻璃，所述的掺镱氟磷芯棒玻璃的阳离子摩尔百分比组成为：
P5+:26.0～33.0mol％，
Al3+:6.8～19.0mol％，
Mg2+:3.3～10.0mol％，
Ca2+:4.3～19.8mol％，
Sr2+:6.0～15.9mol％，
Ba2+:6.5～24.0mol％，
Li+:0～3.0mol％，
Ga+:0～12.0mol％，
Yb3+:3.0mol％；
所述的磷酸盐包层玻璃的阳离子摩尔百分比组成为：
P5+:60.0～67.0mol％，
Al3+:4.3～14.6mol％，
Mg2+:0～10mol％，
Ba2+:0～8.1mol％，
K+:12.3～21.2mol％，
La+:0～3.1mol％，
Y3+:0～6.4mol％。
2.权利要求1所述的掺镱氟磷芯棒玻璃的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
1)配料：以Al(PO3)3，Ba(PO3)3，Ga2O3，MgF2，CaF2，SrF2，BaF2，LiF，CaCO3，BaCO3，YbF3作为原料，按权利要求1中掺镱氟磷芯棒玻璃的玻璃组成选定所述的阳离子的摩尔百分比并选定引入离子的原料，称取一定重量的玻璃原料，充分搅拌均匀形成玻璃配合料；
2)熔制玻璃：首先将所述的玻璃配合料装入白金坩埚，置于1050～1100℃熔炉中熔融，期间采取不断加料的方式，在1小时内熔融1.0公斤配合料；完全熔化的玻璃液需在1050～1100℃澄清1小时，再匀速降温至750～800℃搅拌5小时，叶桨转速为60～70r/min，后匀速降温至730℃～750℃保温40分钟后，在预热的铸铁模具上浇注成较大尺寸玻璃块体；
3)玻璃退火：将所浇注的玻璃放入已升温至该玻璃转变温度(Tg)的马弗炉中，保温4小时，以1.5℃/小时的速度退火至200℃，再以10℃/小时的速度退火至50℃后，关闭马弗炉，降温至室温。
3.权利要求1所述的磷酸盐包层玻璃的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
1)配料：以KH2PO4，Mg(H2PO4)2，Ba(H2PO4)2,Sr(H2PO4)2,，Al(H2PO4)3，P2O5，La2O3，Y2O3作为原料，按权利要求1中所述的磷酸盐包层玻璃的组成选定所述的阳离子的摩尔百分比并选定引入离子的原料，称取一定重量的玻璃原料，充分搅拌均匀形成玻璃配合料；
2)熔制玻璃：首先将1.5公斤玻璃配合料在石英坩埚中于1200℃下熔制成熟料，之后转移到白金坩埚中在1200～1250℃下澄清1小时，再匀速降温至1050～1100℃下搅拌5小时，叶桨转速为90r/min，后匀速降温至1000℃～1050℃保温40分钟后，在预热的铸铁模具上浇注成较大尺寸玻璃块体；
3)玻璃退火：将所浇注的玻璃放入已升温至该玻璃转变温度(Tg)的马弗炉中，保温4小时，以2℃/小时的速度退火至200℃，再以10℃/小时的速度退火至50℃后，关闭马弗炉，降温至室温。
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