CN105293931A - 一种掺饵氟磷酸盐玻璃光纤及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种掺饵氟磷酸盐玻璃光纤及其制备方法。包括纤芯和包层，所述的纤芯是由高浓度的Er3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，所述的纤芯原料配方的摩尔组分是：23-30mol％的Al(PO3)3，32-40mol％的BaF2，10-15mol％的CaF2，11-13mol％的MgF2，12-18mol％的LiF，0.5-5mol％的ErF3；所述的包层原料配方的摩尔组分是：23-30mol％的Al(PO3)3，32-40mol％的BaF2，10-15mol％的CaF2，12-16mol％的MgF2，12-18mol％的LiF。其制备方法，包括以下步骤：配料；熔炼纤芯；除水工艺；熔炼包层；浇注；光纤拉制。本发明的有益效果是：本发明的氟磷酸盐玻璃具有良好的玻璃形成能力，高的吸收与发射截面，宽的有效荧光半高宽，长的荧光寿命；Er3+掺杂玻璃材料对于激光器和放大器来说是一种重要的增益材料，它的荧光峰对于人眼比较安全。

Description

一种掺饵氟磷酸盐玻璃光纤及其制备方法
技术领域
本发明涉及氟磷酸盐玻璃光纤，具体涉及一种掺饵氟磷酸盐玻璃光纤及其制备方法。
背景技术
目前，石英光导纤维的损耗已经降到0.2dB/km以下，多种特殊光纤层出不穷，而掺稀土元素的光纤由于具有光放大的特点，能满足长途光纤通讯网中继器的要求。这种光纤是以非晶态物质玻璃为基质，在其中掺入一定量的稀土离子，稀土离子能级丰富，可发出许多波段的光，在不同的基质环境中可发出不同波段的光，稀土掺杂的玻璃光纤有广阔的前景。
发明内容
本发明提供了一种掺饵氟磷酸盐玻璃光纤及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种掺饵氟磷酸盐玻璃光纤，包括纤芯和包层，所述的纤芯是由高浓度的Er3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，所述的纤芯原料配方的摩尔组分是：23-30mol％的Al(PO3)3，32-40mol％的BaF2，10-15mol％的CaF2，11-13mol％的MgF2，12-18mol％的LiF，0.5-5mol％的ErF3；
所述的包层原料配方的摩尔组分是：23-30mol％的Al(PO3)3，32-40mol％的BaF2，10-15mol％的CaF2，12-16mol％的MgF2，12-18mol％的LiF。
一种掺饵氟磷酸盐玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：以Al(PO3)3，BaF2，CaF2，MgF2，LiF，ErF3为原料，按权利要求1中的摩尔组分比引入原料，充分搅拌均匀形成纤芯和包层的配合料；
（2）熔炼纤芯：将所述的纤芯配合料装入刚玉坩埚，置于950-1100℃的高温炉中熔制30-60min，熔融1.0公斤配合料；熔化后的纤芯熔液在950-1100℃澄清1小时，再搅拌5小时匀速降温至750-800℃，叶桨转速为60-70r/min，后匀速降温至730-750℃保温40分钟；
（3）除水工艺：将熔炼后的纤芯熔液通干燥气体鼓泡；
（4）熔炼包层：将所述的包层配合料装入刚玉坩埚，熔炼过程与纤芯的熔炼过程相同；
（5）浇注：把800-1100℃的包层熔液缓慢从不锈钢顶模端部倒入已事先预热到300-450℃的不锈钢筒模中，倒至近满，然后快速从800-1100℃的硅碳棒电炉中取出纤芯熔液倒入顶模，使其覆盖包层玻璃液一定高度；将筒模垂直而平稳地提起，当把筒模提起时，筒模中心未凝固的包层玻璃液就会下漏出来，同时吸引顶模中的芯料玻璃熔体注入筒模的中心，芯料玻璃与筒模内壁上的包层玻璃就构成了双层棒；
浇注完成后，将带有玻璃熔体的模具一起放入已加热到略低于玻璃转变温度几度下的退火炉中进行精确退火，进行保温约2小时。然后，以2～8℃/h的速率降温至室温。退火结束后脱模，便得到光纤预制棒；
（6）光纤拉制：将光纤预制棒固定在拉丝机上，在320-400℃的温度下，将该玻璃光纤预制棒拉制成光纤。
本发明的有益效果是：本发明的氟磷酸盐玻璃具有良好的玻璃形成能力，高的吸收与发射截面，宽的有效荧光半高宽，长的荧光寿命；Er3+掺杂玻璃材料对于激光器和放大器来说是一种重要的增益材料，它的荧光峰对于人眼比较安全。
具体实施方式
实施例1：
一种掺饵氟磷酸盐玻璃光纤，包括纤芯和包层，所述的纤芯是由高浓度的Er3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，所述的纤芯原料配方的摩尔组分是：23mol％的Al(PO3)3，32mol％的BaF2，10mol％的CaF2，12mol％的MgF2，18mol％的LiF，5mol％的ErF3；
所述的包层原料配方的摩尔组分是：23mol％的Al(PO3)3，32mol％的BaF2，15mol％的CaF2，15mol％的MgF2，15mol％的LiF。
一种掺饵氟磷酸盐玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：以Al(PO3)3，BaF2，CaF2，MgF2，LiF，ErF3为原料，按权利要求1中的摩尔组分比引入原料，充分搅拌均匀形成纤芯和包层的配合料；
（2）熔炼纤芯：将所述的纤芯配合料装入刚玉坩埚，置于950℃的高温炉中熔制30min，熔融1.0公斤配合料；熔化后的纤芯熔液在950℃澄清1小时，再搅拌5小时匀速降温至750℃，叶桨转速为60r/min，后匀速降温至730℃保温40分钟；
（3）除水工艺：将熔炼后的纤芯熔液通干燥气体鼓泡；
（4）熔炼包层：将所述的包层配合料装入刚玉坩埚，熔炼过程与纤芯的熔炼过程相同；
（5）浇注：把800℃的包层熔液缓慢从不锈钢顶模端部倒入已事先预热到300℃的不锈钢筒模中，倒至近满，然后快速从800℃的硅碳棒电炉中取出纤芯熔液倒入顶模，使其覆盖包层玻璃液一定高度；将筒模垂直而平稳地提起，当把筒模提起时，筒模中心未凝固的包层玻璃液就会下漏出来，同时吸引顶模中的芯料玻璃熔体注入筒模的中心，芯料玻璃与筒模内壁上的包层玻璃就构成了双层棒；
浇注完成后，将带有玻璃熔体的模具一起放入已加热到略低于玻璃转变温度几度下的退火炉中进行精确退火，进行保温约2小时，然后，以2℃/h的速率降温至室温，退火结束后脱模，便得到光纤预制棒；
（6）光纤拉制：将光纤预制棒固定在拉丝机上，在320℃的温度下，将该玻璃光纤预制棒拉制成光纤。
实施例2：
一种掺饵氟磷酸盐玻璃光纤，包括纤芯和包层，所述的纤芯是由高浓度的Er3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，所述的纤芯原料配方的摩尔组分是：25mol％的Al(PO3)3，35mol％的BaF2，10mol％的CaF2，12mol％的MgF2，15mol％的LiF，3mol％的ErF3；
所述的包层原料配方的摩尔组分是：25mol％的Al(PO3)3，35mol％的BaF2，10mol％的CaF2，15mol％的MgF2，15mol％的LiF。
一种掺饵氟磷酸盐玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：以Al(PO3)3，BaF2，CaF2，MgF2，LiF，ErF3为原料，按权利要求1中的摩尔组分比引入原料，充分搅拌均匀形成纤芯和包层的配合料；
（2）熔炼纤芯：将所述的纤芯配合料装入刚玉坩埚，置于1000℃的高温炉中熔制40min，熔融1.0公斤配合料；熔化后的纤芯熔液在1000℃澄清1小时，再搅拌5小时匀速降温至770℃，叶桨转速为65r/min，后匀速降温至740℃保温40分钟；
（3）除水工艺：将熔炼后的纤芯熔液通干燥气体鼓泡；
（4）熔炼包层：将所述的包层配合料装入刚玉坩埚，熔炼过程与纤芯的熔炼过程相同；
（5）浇注：把1000℃的包层熔液缓慢从不锈钢顶模端部倒入已事先预热到400℃的不锈钢筒模中，倒至近满，然后快速从1000℃的硅碳棒电炉中取出纤芯熔液倒入顶模，使其覆盖包层玻璃液一定高度；将筒模垂直而平稳地提起，当把筒模提起时，筒模中心未凝固的包层玻璃液就会下漏出来，同时吸引顶模中的芯料玻璃熔体注入筒模的中心，芯料玻璃与筒模内壁上的包层玻璃就构成了双层棒；
浇注完成后，将带有玻璃熔体的模具一起放入已加热到略低于玻璃转变温度几度下的退火炉中进行精确退火，进行保温约2小时。然后，以6℃/h的速率降温至室温。退火结束后脱模，便得到光纤预制棒；
（6）光纤拉制：将光纤预制棒固定在拉丝机上，在360℃的温度下，将该玻璃光纤预制棒拉制成光纤。
实施例3：
一种掺饵氟磷酸盐玻璃光纤，包括纤芯和包层，所述的纤芯是由高浓度的Er3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，所述的纤芯原料配方的摩尔组分是：26mol％的Al(PO3)3，34mol％的BaF2，15mol％的CaF2，11mol％的MgF2，12mol％的LiF，2mol％的ErF3；
所述的包层原料配方的摩尔组分是：26mol％的Al(PO3)3，40mol％的BaF2，10mol％的CaF2，12mol％的MgF2，12mol％的LiF。
一种掺饵氟磷酸盐玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：以Al(PO3)3，BaF2，CaF2，MgF2，LiF，ErF3为原料，按权利要求1中的摩尔组分比引入原料，充分搅拌均匀形成纤芯和包层的配合料；
（2）熔炼纤芯：将所述的纤芯配合料装入刚玉坩埚，置于1100℃的高温炉中熔制60min，熔融1.0公斤配合料；熔化后的纤芯熔液在1100℃澄清1小时，再搅拌5小时匀速降温至800℃，叶桨转速为0r/min，后匀速降温至750℃保温40分钟；
（3）除水工艺：将熔炼后的纤芯熔液通干燥气体鼓泡；
（4）熔炼包层：将所述的包层配合料装入刚玉坩埚，熔炼过程与纤芯的熔炼过程相同；
（5）浇注：把1100℃的包层熔液缓慢从不锈钢顶模端部倒入已事先预热到450℃的不锈钢筒模中，倒至近满，然后快速从1100℃的硅碳棒电炉中取出纤芯熔液倒入顶模，使其覆盖包层玻璃液一定高度；将筒模垂直而平稳地提起，当把筒模提起时，筒模中心未凝固的包层玻璃液就会下漏出来，同时吸引顶模中的芯料玻璃熔体注入筒模的中心，芯料玻璃与筒模内壁上的包层玻璃就构成了双层棒；
浇注完成后，将带有玻璃熔体的模具一起放入已加热到略低于玻璃转变温度几度下的退火炉中进行精确退火，进行保温约2小时，然后，以8℃/h的速率降温至室温，退火结束后脱模，便得到光纤预制棒；
（6）光纤拉制：将光纤预制棒固定在拉丝机上，在400℃的温度下，将该玻璃光纤预制棒拉制成光纤。

Claims (6)

1.一种掺饵氟磷酸盐光纤预制棒玻璃，包括纤芯和包层，其特征在于，所述的玻璃是由高浓度的Er3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，所述的玻璃原料配方的摩尔组分是：23-30mol％的Al(PO3)3，32-40mol％的BaF2，10-15CaF2，11-13mol％的MgF2，12-18mol％的LiF，0.5-5mol％的ErF3；
所述的包层原料配方的摩尔组分是：23-30mol％的Al(PO3)3，32-40mol％的BaF2，10-15mol％的CaF2，12-16mol％的MgF2，12-18mol％的LiF。
2.根据权利要求1所述的一种掺饵氟磷酸盐玻璃光纤，其特征在于，所述的纤芯是由高浓度的Er3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，所述的纤芯原料配方的摩尔组分是：23mol％的Al(PO3)3，32mol％的BaF2，10mol％的CaF2，12mol％的MgF2，18mol％的LiF，5mol％的ErF3；
所述的包层原料配方的摩尔组分是：23mol％的Al(PO3)3，32mol％的BaF2，15mol％的CaF2，15mol％的MgF2，15mol％的LiF。
3.根据权利要求1所述的一种掺饵氟磷酸盐玻璃光纤，其特征在于，所述的纤芯是由高浓度的Er3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，所述的纤芯原料配方的摩尔组分是：25mol％的Al(PO3)3，35mol％的BaF2，10mol％的CaF2，12mol％的MgF2，15mol％的LiF，3mol％的ErF3；
所述的包层原料配方的摩尔组分是：25mol％的Al(PO3)3，35mol％的BaF2，10mol％的CaF2，15mol％的MgF2，15mol％的LiF。
4.根据权利要求1所述的一种掺饵氟磷酸盐玻璃光纤，其特征在于，所述的纤芯是由高浓度的Er3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，所述的纤芯原料配方的摩尔组分是：26mol％的Al(PO3)3，34mol％的BaF2，15mol％的CaF2，11mol％的MgF2，12mol％的LiF，2mol％的ErF3；
所述的包层原料配方的摩尔组分是：26mol％的Al(PO3)3，40mol％的BaF2，10mol％的CaF2，12mol％的MgF2，12mol％的LiF。
5.权利要求1所述的一种掺饵氟磷酸盐玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：以Al(PO3)3，BaF2，CaF2，MgF2，LiF，ErF3为原料，按权利要求1中的摩尔组分比引入原料，充分搅拌均匀形成纤芯和包层的配合料；
（2）熔炼纤芯：将所述的纤芯配合料装入刚玉坩埚，置于950-1100℃的高温炉中熔制30-60min，熔融1.0公斤配合料；熔化后的纤芯熔液在950-1100℃澄清1小时，再搅拌5小时匀速降温至750-800℃，叶桨转速为60-70r/min，后匀速降温至730-750℃保温40分钟；
（3）除水工艺：将熔炼后的纤芯熔液通干燥气体鼓泡；
（4）熔炼包层：将所述的包层配合料装入刚玉坩埚，熔炼过程与纤芯的熔炼过程相同；
（5）浇注：把800-1100℃的包层熔液缓慢从不锈钢顶模端部倒入已事先预热到300-450℃的不锈钢筒模中，倒至近满，然后快速从800-1100℃的硅碳棒电炉中取出纤芯熔液倒入顶模，使其覆盖包层玻璃液一定高度；将筒模垂直而平稳地提起，当把筒模提起时，筒模中心未凝固的包层玻璃液就会下漏出来，同时吸引顶模中的芯料玻璃熔体注入筒模的中心，芯料玻璃与筒模内壁上的包层玻璃就构成了双层棒；
浇注完成后，将带有玻璃熔体的模具一起放入已加热到略低于玻璃转变温度几度下的退火炉中进行精确退火，进行保温约2小时，然后，以2～8℃/h的速率降温至室温，退火结束后脱模，便得到光纤预制棒；
（6）光纤拉制：将光纤预制棒固定在拉丝机上，在320-400℃的温度下，将该玻璃光纤预制棒拉制成光纤。
6.根据权利要求5所述的一种掺饵氟磷酸盐玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：以Al(PO3)3，BaF2，CaF2，MgF2，LiF，ErF3为原料，按权利要求1中的摩尔组分比引入原料，充分搅拌均匀形成纤芯和包层的配合料；
（2）熔炼纤芯：将所述的纤芯配合料装入刚玉坩埚，置于1100℃的高温炉中熔制60min，熔融1.0公斤配合料；熔化后的纤芯熔液在1100℃澄清1小时，再搅拌5小时匀速降温至800℃，叶桨转速为0r/min，后匀速降温至750℃保温40分钟；
（3）除水工艺：将熔炼后的纤芯熔液通干燥气体鼓泡；
（4）熔炼包层：将所述的包层配合料装入刚玉坩埚，熔炼过程与纤芯的熔炼过程相同；
（5）浇注：把1100℃的包层熔液缓慢从不锈钢顶模端部倒入已事先预热到450℃的不锈钢筒模中，倒至近满，然后快速从1100℃的硅碳棒电炉中取出纤芯熔液倒入顶模，使其覆盖包层玻璃液一定高度；将筒模垂直而平稳地提起，当把筒模提起时，筒模中心未凝固的包层玻璃液就会下漏出来，同时吸引顶模中的芯料玻璃熔体注入筒模的中心，芯料玻璃与筒模内壁上的包层玻璃就构成了双层棒；
浇注完成后，将带有玻璃熔体的模具一起放入已加热到略低于玻璃转变温度几度下的退火炉中进行精确退火，进行保温约2小时，然后，以8℃/h的速率降温至室温，退火结束后脱模，便得到光纤预制棒；
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