CN105384340A - 一种掺饵氟磷酸盐光纤预制棒玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种掺饵氟磷酸盐光纤预制棒玻璃及其制备方法，采用如下技术方案：一种掺饵氟磷酸盐光纤预制棒玻璃，所述的玻璃是由高浓度的Er3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，所述的玻璃原料配方的摩尔组分是：23-30mol％的Al(PO3)3，32-40mol％的BaF2，10-15mol％的CaF2，11-13mol％的MgF2，12-18mol％的LiF，0.5-5mol％的ErF3。其制备方法，包括以下步骤：配料；熔炼玻璃；除水工艺；浇注；玻璃退火。本发明的有益效果是：本发明的氟磷酸盐玻璃具有良好的玻璃形成能力，高的吸收与发射截面，宽的有效荧光半高宽，长的荧光寿命；Er3+掺杂玻璃材料对于激光器和放大器来说是一种重要的增益材料，它的荧光峰对于人眼比较安全。

Description

一种掺饵氟磷酸盐光纤预制棒玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及氟磷酸盐玻璃光纤，具体涉及一种掺饵氟磷酸盐光纤预制棒玻璃及其制备方法。
背景技术
目前，石英光导纤维的损耗已经降到0.2dB/km以下，多种特殊光纤层出不穷，而掺稀土元素的光纤由于具有光放大的特点，能满足长途光纤通讯网中继器的要求。这种光纤是以非晶态物质玻璃为基质，在其中掺入一定量的稀土离子，稀土离子能级丰富，可发出许多波段的光，在不同的基质环境中可发出不同波段的光，稀土掺杂的玻璃光纤有广阔的前景。
发明内容
本发明提供了一种掺饵氟磷酸盐光纤预制棒玻璃及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种掺饵氟磷酸盐光纤预制棒玻璃，其特征在于，所述的玻璃是由高浓度的Er3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，所述的玻璃原料配方的摩尔组分是：23-30mol％的Al(PO3)3，32-40mol％的BaF2，10-15mol％的CaF2，11-13mol％的MgF2，12-18mol％的LiF，0.5-5mol％的ErF3。
一种掺饵氟磷酸盐光纤预制棒玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配料：以Al(PO3)3，BaF2，CaF2，MgF2，LiF，ErF3为原料，按权利要求1中的摩尔组分比引入原料，充分搅拌均匀形成玻璃配合料；
（2）熔炼玻璃：将所述的玻璃配合料装入刚玉坩埚，置于950-1100℃的高温炉中熔制30-60min，熔融1.0公斤配合料；熔化后的玻璃液在950-1100℃澄清1小时，再搅拌5小时匀速降温至750-800℃，叶桨转速为60-70r/min，后匀速降温至730-750℃保温40分钟；
（3）除水工艺：通干燥气体鼓泡；
（4）浇注：倒入预热的不锈钢模具上浇注成较大尺寸玻璃块体；
（5）玻璃退火：将所浇注的玻璃放入已升温至该玻璃转变温度(Tg)的马弗炉中，保温4小时，以1.5℃/小时的速度退火至200℃，再以10℃/小时的速度退火至50℃后，关闭马弗炉，降温至室温。
本发明的有益效果是：本发明的氟磷酸盐玻璃具有良好的玻璃形成能力，高的吸收与发射截面，宽的有效荧光半高宽，长的荧光寿命；Er3+掺杂玻璃材料对于激光器和放大器来说是一种重要的增益材料，它的荧光峰对于人眼比较安全。
具体实施方式
实施例1：
一种掺饵氟磷酸盐光纤预制棒玻璃，其特征在于，所述的玻璃是由高浓度的Er3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，所述的玻璃原料配方的摩尔组分是：23mol％的Al(PO3)3，32mol％的BaF2，10mol％的CaF2，12mol％的MgF2，18mol％的LiF，5mol％的ErF3。
一种掺饵氟磷酸盐光纤预制棒玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配料：以Al(PO3)3，BaF2，CaF2，MgF2，LiF，ErF3为原料，按权利要求1中的摩尔组分比引入原料，充分搅拌均匀形成玻璃配合料；
（2）熔炼玻璃：将所述的玻璃配合料装入刚玉坩埚，置于950℃的高温炉中熔制30min，熔融1.0公斤配合料；熔化后的玻璃液在950℃澄清1小时，再搅拌5小时匀速降温至750℃，叶桨转速为60r/min，后匀速降温至730℃保温40分钟；
（3）除水工艺：通干燥气体鼓泡；
（4）浇注：倒入预热的不锈钢模具上浇注成较大尺寸玻璃块体；
（5）玻璃退火：将所浇注的玻璃放入已升温至该玻璃转变温度(Tg)的马弗炉中，保温4小时，以1.5℃/小时的速度退火至200℃，再以10℃/小时的速度退火至50℃，关闭马弗炉，降温至室温。
实施例2：
一种掺饵氟磷酸盐光纤预制棒玻璃，其特征在于，所述的玻璃是由高浓度的Er3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，所述的玻璃原料配方的摩尔组分是：25mol％的Al(PO3)3，35mol％的BaF2，10mol％的CaF2，12mol％的MgF2，15mol％的LiF，3mol％的ErF3。
一种掺饵氟磷酸盐光纤预制棒玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配料：以Al(PO3)3，BaF2，CaF2，MgF2，LiF，ErF3为原料，按权利要求1中的摩尔组分比引入原料，充分搅拌均匀形成玻璃配合料；
（2）熔炼玻璃：将所述的玻璃配合料装入刚玉坩埚，置于1000℃的高温炉中熔制45min，熔融1.0公斤配合料；熔化后的玻璃液在1000℃澄清1小时，再搅拌5小时匀速降温至780℃，叶桨转速为65r/min，后匀速降温至740℃保温40分钟；
（3）除水工艺：通干燥气体鼓泡；
（4）浇注：倒入预热的不锈钢模具上浇注成较大尺寸玻璃块体；
（5）玻璃退火：将所浇注的玻璃放入已升温至该玻璃转变温度(Tg)的马弗炉中，保温4小时，以1.5℃/小时的速度退火至200℃，再以10℃/小时的速度退火至50℃后，关闭马弗炉，降温至室温。
实施例3：
一种掺饵氟磷酸盐光纤预制棒玻璃，其特征在于，所述的玻璃是由高浓度的Er3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，所述的玻璃原料配方的摩尔组分是：26mol％的Al(PO3)3，34mol％的BaF2，15mol％的CaF2，11mol％的MgF2，12mol％的LiF，2mol％的ErF3。
一种掺饵氟磷酸盐光纤预制棒玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配料：以Al(PO3)3，BaF2，CaF2，MgF2，LiF，ErF3为原料，按权利要求1中的摩尔组分比引入原料，充分搅拌均匀形成玻璃配合料；
（2）熔炼玻璃：将所述的玻璃配合料装入刚玉坩埚，置于1100℃的高温炉中熔制60min，熔融1.0公斤配合料；熔化后的玻璃液在1100℃澄清1小时，再搅拌5小时匀速降温至800℃，叶桨转速为70r/min，后匀速降温至750℃保温40分钟；
（3）除水工艺：通干燥气体鼓泡；
（4）浇注：倒入预热的不锈钢模具上浇注成较大尺寸玻璃块体；
（5）玻璃退火：将所浇注的玻璃放入已升温至该玻璃转变温度(Tg)的马弗炉中，保温4小时，以1.5℃/小时的速度退火至200℃，再以10℃/小时的速度退火至50℃后，关闭马弗炉，降温至室温。

Claims (6)

1.一种掺饵氟磷酸盐光纤预制棒玻璃，其特征在于，所述的玻璃是由高浓度的Er3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，所述的玻璃原料配方的摩尔组分是：23-30mol％的Al(PO3)3，32-40mol％的BaF2，10-15mol％的CaF2，11-13mol％的MgF2，12-18mol％的LiF，0.5-5mol％的ErF3。
2.根据权利要求1所述的一种掺饵氟磷酸盐光纤预制棒玻璃，其特征在于，所述的玻璃是由高浓度的Er3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，所述的玻璃原料配方的摩尔组分是：23mol％的Al(PO3)3，32mol％的BaF2，10mol％的CaF2，12mol％的MgF2，18mol％的LiF，5mol％的ErF3。
3.根据权利要求1所述的一种掺饵氟磷酸盐光纤预制棒玻璃，其特征在于，所述的玻璃是由高浓度的Er3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，所述的玻璃原料配方的摩尔组分是：25mol％的Al(PO3)3，35mol％的BaF2，10mol％的CaF2，12mol％的MgF2，15mol％的LiF，3mol％的ErF3。
4.根据权利要求1所述的一种掺饵氟磷酸盐光纤预制棒玻璃，其特征在于，所述的玻璃是由高浓度的Er3+离子掺杂的氟磷酸盐玻璃构成，所述的玻璃原料配方的摩尔组分是：26mol％的Al(PO3)3，34mol％的BaF2，15mol％的CaF2，11mol％的MgF2，12mol％的LiF，2mol％的ErF3。
5.权利要求1所述的一种掺饵氟磷酸盐光纤预制棒玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配料：以Al(PO3)3，BaF2，CaF2，MgF2，LiF，ErF3为原料，按权利要求1中的摩尔组分比引入原料，充分搅拌均匀形成玻璃配合料；
（2）熔炼玻璃：将所述的玻璃配合料装入刚玉坩埚，置于950-1100℃的高温炉中熔制30-60min，熔融1.0公斤配合料；熔化后的玻璃液在950-1100℃澄清1小时，再搅拌5小时匀速降温至750-800℃，叶桨转速为60-70r/min，后匀速降温至730-750℃保温40分钟；
（3）除水工艺：通干燥气体鼓泡；
（4）浇注：倒入预热的不锈钢模具上浇注成较大尺寸玻璃块体；
（5）玻璃退火：将所浇注的玻璃放入已升温至该玻璃转变温度(Tg)的马弗炉中，保温4小时，以1.5℃/小时的速度退火至200℃，再以10℃/小时的速度退火至50℃后，关闭马弗炉，降温至室温。
6.权利要求5所述的一种掺饵氟磷酸盐光纤预制棒玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配料：以Al(PO3)3，BaF2，CaF2，MgF2，LiF，ErF3为原料，按权利要求1中的摩尔组分比引入原料，充分搅拌均匀形成玻璃配合料；
（2）熔炼玻璃：将所述的玻璃配合料装入刚玉坩埚，置于1100℃的高温炉中熔制60min，熔融1.0公斤配合料；熔化后的玻璃液在1100℃澄清1小时，再搅拌5小时匀速降温至800℃，叶桨转速为70r/min，后匀速降温至750℃保温40分钟；
（3）除水工艺：通干燥气体鼓泡；
（4）浇注：倒入预热的不锈钢模具上浇注成较大尺寸玻璃块体；
（5）玻璃退火：将所浇注的玻璃放入已升温至该玻璃转变温度(Tg)的马弗炉中，保温4小时，以1.5℃/小时的速度退火至200℃，再以10℃/小时的速度退火至50℃后，关闭马弗炉，降温至室温。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102211872A (zh) * 2011-03-23 2011-10-12 中国科学院上海光学精密机械研究所 3μm发光掺稀土离子氟磷酸盐激光玻璃及其制备方法
CN104058596A (zh) * 2014-06-25 2014-09-24 中国科学院上海光学精密机械研究所 掺镱氟磷-磷酸盐异质光纤预制棒玻璃及其制备方法

Patent Citations (2)

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