CN101995587A - 超大模面积氟磷酸盐光纤的组成及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超大模面积氟磷酸盐光纤的组成及其制备方法。其主要是由光纤纤芯部分和光纤包层部分组成，其配方包括偏磷酸铝、偏磷酸钙、氟化锂、氟化钡、氟化镁、氟化锶、氟化锆氟化、镧氟化钇和稀土氧化物组成，其结构为增益导引-折射率反导引，增益导引和折射率反导引光纤纤芯直径远大于普通单模光纤的纤芯直径(4～10μm)，模场面积可达上万平方微米。芯径在100～500um范围；包层由多组分玻璃组成，包层直径约250～650um；纤芯-包层间折射率差Δn＜0.05％～0.28％，解决了模场直径100μm以上和单模传输特性的问题。
Description
技术领域
本发明属光学材料和激光技术领域，具体涉及一种超大模面积氟磷酸盐光纤的组成及其制备方法。
背景技术
高功率光纤放大器和激光器在激光加工等领域具有十分广泛的应用。在高功率的抽运下，当光纤芯径较小时，纤芯和光纤端面容易产生灾难性光学损伤；而当光纤芯径较大时，光纤由于受激拉曼散射和受激布里渊散射会产生严重的非线性效应，从而影响激光输出的光束质量。
采用光纤并束技术或者大模场光纤，理论上可以避免上述因素引起的制约，但目前已实现的单模激光输出的阶跃型大模场光纤的芯径最大仅为40μm，而光子晶体光纤最大芯径为100μm，当纤芯直径大于100μm，近场衍射会严重影响激光器的光束质量。
此外，光纤并束技术也未取得突破性进展。因此，开发一种超大模面积、单模激光输出光纤意义重大。
传统技术中，实现大模场光纤主要采用减小数值孔径和设计光纤折射率分布等方法。减小数值孔径将会导致导光效应变弱、损耗增加；设计光纤折射率分布可能会带来多模振荡问题；这两种方法都是通过设计光纤结构来获得大模场面积，目前可以实现的模场面积只有几百平方微米。因此，要实现模场直径100μm以上，且同时满足单模传输特性，传统上设计的光纤结构难以实现。
2003年Siegman提出了一种新概念光纤，即增益导引——折射率反导引型光纤(gain-guided，index-antiguided，GG+IAG)。这种光纤的纤芯折射率小于包层折射率(Δn＜0)，而普通单模光纤的纤芯折射率大于包层折射率。
因此，在GG+IAG光纤纤芯和包层界面处，光不能按照全内反射原理传输。GG+IAG光纤中纤芯传输的光大部分泄漏到包层中，同时纤芯中的增益介质将光信号放大，以补偿泄漏损耗。
2006年国外已研制出掺Nd3+磷酸盐GG+IAG光纤，并于2007年实现了侧面泵浦和端面泵浦的单模激光输出，其纤芯直径为100μm～400μm。
发明内容
本发明提供一种超大模面积氟磷酸盐光纤的组成及其制备方法，主要解决了现有技术中的光纤无法同时满足模场直径100μm以上和单模传输特性的问题。
本发明的技术解决方案如下：
该超大模面积氟磷酸盐光纤的纤芯，它的配方按摩尔百分比计含有：
偏磷酸铝 8～25
偏磷酸钙 0～7.5
氟化锂 4～12
氟化钡 8～15
氟化镁 9.5～20
氟化锶 10～20
氟化锆 5～16.4
氟化镧 0～4
氟化钇 0～4
稀土氧化物 0.1～1
本发明上述较适宜的配方按摩尔百分比计含有：
偏磷酸铝 15～25
偏磷酸钙 1.5～7.5
氟化锂 8～12
氟化钡 9～15
氟化镁 15～20
氟化锶 12～18
氟化锆 10～16.4
氟化镧 0～3
氟化钇 0.55～3
稀土氧化物 0.1～1
本发明上述较佳的配方按摩尔百分比计含有：
偏磷酸铝 20～25
偏磷酸钙 4.0～7.5
氟化锂 10～12
氟化钡 11～15
氟化镁 15～18
氟化锶 14～17
氟化锆 13～16.4
氟化镧 1～3
氟化钇 1.05～2.35
稀土氧化物 0.1～1
以上所述的稀土氧化物是氧化镱、氧化铒、氧化钕或氧化铥；其中以氧化镱为佳，所述偏磷酸铝、偏磷酸钙、氟化锂、氟化钡、氟化镁、氟化锶、氟化锆的纯度大于99.6％；所述氟化镧、氟化钇、氧化镱、氧化铒、氧化钕或氧化铥的纯度大于99.99％。偏磷酸铝可部分以氟化铝(分析纯)的形式引入。
该超大模面积氟磷酸盐光纤的包层配方按摩尔百分比计含有：
偏磷酸铝 10～25
偏磷酸钙 0～7.5
氟化锂 6～10
氟化钡 8～12
氟化镁 15～20
氟化锶 12～18
氟化锆 8～16
氟化镧 0～4
氟化钇 0～4
上述较佳的配方按摩尔百分比计含有：
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偏磷酸钙 5～7.5
氟化锂 8～10
氟化钡 10～12
氟化镁 15～18
氟化锶 14～17
氟化锆 12～16
氟化镧 0.3～3
氟化钇 0.55～3
该超大模面积氟磷酸盐光纤制备的方法，包括以下步骤：
(1)制备纤芯预制棒
将原料混合均匀后加热，加热温度为800～910℃，加热时间为2～3.5h，加热过程中不断搅拌、澄清、均化玻璃液，得到高温均化的玻璃液；将高温均化的玻璃液的加热温度降低至580～620℃后，浇注于模具内，浇注完成后进行精密退火处理，退火温度为300℃，退火完成后再以1.0～2.0℃/min降温至室温，经处理得到氟磷酸盐光纤纤芯预制棒；
(2)制备包层预制棒
根据制备纤芯预制棒选定的原料确定包层预制棒的原料，将原料混合均匀后，依据步骤(1)制备纤芯预制棒的制备方法，制备包层预制棒；
(3)合成光纤
将对纤芯预制棒和包层预制棒进行套接、熔合、表面加工和拉丝处理，得到氟磷酸盐光纤。
以上所述步骤(3)合成光纤的拉丝处理中，拉丝温度为500～520℃，进料速度为1～2mm/min，拉丝速度为5～10cm/min。
以上所述步骤(1)制备增益纤芯预制棒时，加热是放入Pt埚内由硅碳棒进行加热。
以上所述步骤(1)制备增益纤芯预制棒时，加热温度为840～910℃，加热时间为3～3.5h。
本发明的优点在于：
1、本发明提供的超大模面积氟磷酸盐光纤的结构为增益导引-折射率反导引，增益导引和折射率反导引光纤纤芯直径远大于普通单模光纤的纤芯直径(4～10μm)，模场面积可达上万平方微米。
2、本发明提供的氟超大模面积磷酸盐光纤的纤芯材料由具有增益活性的稀土离子组成，芯径在100～500um范围；包层由多组分玻璃组成，包层直径约250～650um；纤芯-包层间折射率差Δn＜0.05％～0.28％。
3、本发明提供的超大模面积氟磷酸盐光纤具有优良的热学性能、光学性能、力学性能和机械性能，有望应用于高功率光纤激光器中。
4、本发明提供的超大模面积氟磷酸盐光纤的纤芯中含有增益介质，所以当纤芯增益系数足够大时，GG+IAG光纤的纤芯增益就可部分补偿从芯层到包层的泄漏模传输，部分用于实现LP01模振荡。
附图说明
图1光在折射率反导引光纤中增益导引的传输过程；
图2为本发明的大芯径单模光纤端面；
图3为本发明涉及的大模场单模光纤激光输出质量。
具体实施方式
本发明的纤芯玻璃组成12组实施例如表1-1所示，包层玻璃组成12组实施例如表1-2所示：
表1-1：超大模面积纤芯玻璃组成：(按摩尔百分比计)
表1-2：超大模面积包层玻璃组成：(按摩尔百分比计)
根据实施例1～实施例12制备的氟磷酸盐光纤，具有很高的工艺稳定性、超大模面积，且为单模光纤，适合大规模生产。
配方中加入偏磷酸铝、偏磷酸钙、氟化锆的目的在于降低玻璃结晶倾向，提高玻璃化学稳定性、热稳定性和机械强度；
配方中加入氟化钡、氟化镁、氟化锶的目的在于提高玻璃骨架结构，改善玻璃光谱性能。
由于纤芯含有增益介质(即增益导引光纤)可以将信号光放大，从而补偿光泄漏的损耗。当纤芯的增益系数足够大时，一部分能量可以补偿从纤芯到包层的泄漏模传输，另一部分能量可用以实现LP01模传输，此时GG+IAG光纤的增益系数未达到LP11模的激光振荡阈值，从而实现了单模激光输出。
通过该氟磷酸盐光纤的配方及其制备方法制备出的光纤，结构为增益导引-折射率反导引(GG+IAG)，即光纤的纤芯折射率小于包层折射率Δn＜0(折射率反导引光纤)，因此，光在纤芯与包层界面间的传输不是采用全内反射原理。在GG+IAG光纤中，除存有少量掠射光外，纤芯传输的光大部分泄漏到包层中，如图1所示，为了便于阐述光入射角被放大。如果每次传输增益均可平衡损耗，那么光在增益导引折射率反导引光纤中不能进行净增益传输。图2为本发明的大芯径单模光纤端面，其纤芯直径200μm，内包层直径320μm，外包层直径340μm，本发明涉及的大模场单模光纤激光输出质量如图3所示。
由于该光纤具有优良的热学性能、光学性能和机械性能，有望应用于高能光纤激光器和放大器，以及信息产业等重要领域。
实施例1：
根据GG+IAG光纤的结构特点，取表1-1与表1-2中第10组配方进行加工。
原料中偏磷酸铝、偏磷酸钙、氟化锂、氟化钡、氟化镁、氟化锶、氟化锆为分析纯，纯度＞99.6％；氟化镧、氟化钇、稀土氧化物的纯度＞99.99％。偏磷酸铝可部分以氟化铝(分析纯)的形式引入。采用高温熔融工艺制备Yb3+掺杂氟磷酸盐玻璃。
将混合均匀的原料750g逐次加入由硅碳棒加热的温度为900℃、体积为300ml的Pt埚中，配方如表1-1所示，搅拌、澄清、均化玻璃液2.5h；炉温降温至600℃，将高温均化好的玻璃液浇注在事先预热的铸铁模具上，然后置于300℃退火炉中进行精密退火，最后以2℃/min降温至室温。
在纤芯玻璃的制备工艺基础上调整相应过程参数获得内包层玻璃和外包层玻璃。
采用棒管法拉制光纤。首先，采用机械加工法将纤芯玻璃棒和内包层玻璃棒、外包层玻璃棒加工成光纤拉制过程所需的实际几何结构和外形尺寸。
将加工好的预制棒在拉丝机上进行拉丝，拉丝温度为520℃，进料速度为1mm/min，拉丝速度为5cm/min。
按照上述方法制备的大芯径单模光纤的纤芯折射率n1＝1.4253，纤芯直径为100μm；内包层折射率n2＝1.4285，内包层直径为250μm；外包层折射率n3为1.4176；纤芯与内包层折射率差为Δn＝-0.0032。
实施例2：
根据GG+IAG光纤的结构特点，取表1-1与表1-2中第11组配方进行加工。
原料中偏磷酸铝、偏磷酸钙、氟化锂、氟化钡、氟化镁、氟化锶、氟化锆为分析纯，纯度＞99.6％；氟化镧、氟化钇、稀土氧化物的纯度＞99.99％。偏磷酸铝可部分以氟化铝(分析纯)的形式引入。采用高温熔融工艺制备Yb3+掺杂氟磷酸盐玻璃。
将混合均匀的原料750g逐次加入由硅碳棒加热的温度为840℃、体积为300ml的Pt埚中，配方如表2-1所示，搅拌、澄清、均化玻璃液3.5h；炉温降温至600℃，将高温均化好的玻璃液浇注在事先预热的铸铁模具上，然后，置于300℃退火炉中进行精密退火，最后以1.5℃/min降温至室温。
调整纤芯玻璃组成，在相似的熔制工艺参数指导下获得热学性能、光学性能和机械性能匹配的内包层玻璃预制棒和外包层玻璃预制棒，配方如表2-2所示。通过机械外加工得到几何结构和外形尺寸匹配的光纤预制棒。
将加工好的预制棒在拉丝机上进行拉丝，拉丝温度为500℃，进料速度为1.5mm/min，拉丝速度为5cm/min。
按照上述方法制备的大芯径单模光纤的纤芯折射率n1为1.4246，纤芯直径为400μm；内包层折射率n2为1.4255，内包层直径为560μm；外包层折射率n3为1.4176，外包层直径为650μm；纤芯与内包层折射率差为-0.0009。
实施例3：
根据GG+IAG光纤的结构特点，取表1-1与表1-2中第12组配方进行加工。
原料中偏磷酸铝、偏磷酸钙、氟化锂、氟化钡、氟化镁、氟化锶、氟化锆为分析纯，纯度＞99.6％；氟化镧、氟化钇、稀土氧化物的纯度＞99.99％。偏磷酸铝可部分以氟化铝(分析纯)的形式引入。采用高温熔融工艺制备Yb3+掺杂氟磷酸盐玻璃。
将混合均匀的原料750g逐次加入由硅碳棒加热的温度为870℃、体积为300ml的Pt埚中，配方如表3-1所示，搅拌、澄清、均化玻璃液3.5h；炉温降温至610℃，将高温均化好的玻璃液浇注在事先预热的铸铁模具上，然后置于300℃退火炉中进行精密退火，最后以1.5～2℃/min降温至室温。
调整纤芯玻璃组成，在相似的熔制工艺参数指导下获得热学性能、光学性能和机械性能匹配的内包层玻璃预制棒和外包层玻璃预制棒。配方如表3-2所示，通过机械加工法得到几何结构和外形尺寸匹配的光纤预制棒。
将加工好的预制棒在拉丝机上进行拉丝，拉丝温度为515℃，进料速度为1.5mm/min，拉丝速度为6cm/min。按照上述方法制备的大芯径单模漏模光纤的纤芯折射率n1为1.4278，纤芯直径为200μm；内包层折射率n2为1.4323，内包层直径为320μm；外包层折射率n3为1.4183，外包层直径为340μm；纤芯与内包层折射率差为-0.0045。
Claims (10)
1.一种超大模面积氟磷酸盐光纤的纤芯，它的配方按摩尔百分比计含有：
偏磷酸铝 8～25
偏磷酸钙 0～7.5
氟化锂 4～12
氟化钡 8～15
氟化镁 9.5～20
氟化锶 10～20
氟化锆 5～16.4
氟化镧 0～4
氟化钇 0～4
稀土氧化物 0.1～1
2.根据权利要求1所述的超大模面积氟磷酸盐光纤的纤芯，其特征在于，所述的配方按摩尔百分比计含有：
偏磷酸铝 15～25
偏磷酸钙 1.5～7.5
氟化锂 8～12
氟化钡 9～15
氟化镁 15～20
氟化锶 12～18
氟化锆 10～16.4
氟化镧 0～3
氟化钇 0.55～3
稀土氧化物 0.1～1
3.根据权利要求2所述的超大模面积氟磷酸盐光纤的纤芯，其特征在于，所述的配方按摩尔百分比计含有：
偏磷酸铝 20～25
偏磷酸钙 4.0～7.5
氟化锂 10～12
氟化钡 11～15
氟化镁 15～18
氟化锶 14～17
氟化锆 13～16.4
氟化镧 1～3
氟化钇 1.05～2.35
稀土氧化物 0.1～1
4.根据权利要求1至3任一所述的氟磷酸盐光纤的纤芯，其特征在于：所述的稀土氧化物是氧化镱、氧化铒、氧化钕或氧化铥；所述偏磷酸铝、偏磷酸钙、氟化锂、氟化钡、氟化镁、氟化锶、氟化锆的纯度大于99.6％；所述氟化镧、氟化钇、氧化镱、氧化铒、氧化钕或氧化铥的纯度大于99.99％。
5.一种超大模面积氟磷酸盐光纤的包层，其特征在于，所述的配方按摩尔百分比计含有：
偏磷酸铝 10～25
偏磷酸钙 0～7.5
氟化锂 6～10
氟化钡 8～12
氟化镁 15～20
氟化锶 12～18
氟化锆 8～16
氟化镧 0～4
氟化钇 0～4
6.根据权利要求5所述的超大模面积氟磷酸盐光纤的包层，其特征在于，所述的配方按摩尔百分比计含有：
偏磷酸铝 15～25
偏磷酸钙 5～7.5
氟化锂 8～10
氟化钡 10～12
氟化镁 15～18
氟化锶 14～17
氟化锆 12～16
氟化镧 0.3～3
氟化钇 0.55～3
7.一种制备超大模面积氟磷酸盐光纤的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备纤芯预制棒
将原料混合均匀后加热，加热温度为800～910℃，加热时间为2～3.5h，加热过程中不断搅拌、澄清、均化玻璃液，得到高温均化的玻璃液；将高温均化的玻璃液的加热温度降低至580～620℃后，浇注于模具内，浇注完成后进行精密退火处理，退火温度为300℃，退火完成后再以1.0～2.0℃/min降温至室温，经处理得到氟磷酸盐光纤纤芯预制棒；
(2)制备包层预制棒
根据制备纤芯预制棒选定的原料确定包层预制棒的原料，将原料混合均匀后，依据步骤(1)制备纤芯预制棒的制备方法，制备包层预制棒；
(3)合成光纤
将对纤芯预制棒和包层预制棒进行套接、熔合、表面加工和拉丝处理，得到氟磷酸盐光纤。
8.根据权利要求7所述的制备氟磷酸盐光纤的方法，其特征在于：所述步骤(3)合成光纤的拉丝处理中，拉丝温度为500～520℃，进料速度为1～2mm/min，拉丝速度为5～10cm/min。
9.根据权利要求7或8所述的制备氟磷酸盐光纤的方法，其特征在于：所述步骤(1)制备增益纤芯预制棒时，加热是放入Pt埚内由硅碳棒进行加热。
10.根据权利要求9所述的制备氟磷酸盐光纤的方法，其特征在于：所述步骤(1)制备增益纤芯预制棒时，加热温度为840～910℃，加热时间为3～3.5h。
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