CN104054130A - 玻璃基板、使用该玻璃基板的信息记录介质以及该玻璃基板的制造方法 - Google Patents

玻璃基板、使用该玻璃基板的信息记录介质以及该玻璃基板的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种玻璃基板，具有以下特征：使用化学强化处理液在玻璃原材料的表面形成有包括钾离子交换层和压缩应力层的强化层，所述玻璃原材料含有锂，所述压缩应力层的厚度为所述钾离子交换层的厚度的35倍以上且100倍以下。该玻璃基板即使在严酷的温度环境使用的情况下耐冲击性也优良，且即使在使用于高记录密度的硬盘驱动器的情况下，因离子溶出导致的后生错误的产生频度也少。

Description

玻璃基板、使用该玻璃基板的信息记录介质以及该玻璃基板的制造方法
技术领域
本发明涉及一种玻璃基板、使用该玻璃基板的信息记录介质以及该玻璃基板的制造方法。更详细地说，涉及一种耐冲击性优良、且因离子溶出导致的后生错误(delayederror)的产生频度少的玻璃基板、使用该玻璃基板的信息记录介质以及该玻璃基板的制造方法。
背景技术
以往，作为构成信息记录介质的基板，广泛使用铝基板。然而，基于实现信息记录介质的小型化、薄板化、高密度记录化的观点，与铝基板相比表面的平滑性优良、且表面缺陷少而能够降低磁头悬浮量的玻璃基板受到关注(例如参照专利文献1)。
近年来，随着移动用途的多样化，有对玻璃基板要求更高的耐冲击性的趋势。作为提高耐冲击性的方法，有将存在于玻璃基板中的碱离子与离子半径更大的碱离子进行离子交换的方法。具体地说，例如已知如下方法：使玻璃基板的表面在360℃左右下浸渍于含有硝酸盐(KNO3、NaNO3)等的化学强化处理液来进行化学强化，形成包含离子交换层和压缩应力层的强化层。特别是，想要通过离子交换产生强的压缩应力，需要与具有比原来的离子更大的离子半径的离子进行交换，例如对于含有锂离子的玻璃基板，用含有KNO3和NaNO3的化学强化液进行化学强化，由此锂离子被交换为钠离子，钠离子的一部分进一步被交换为钾离子，从而能够产生基于钾离子的大的压缩应力。在此，离子交换层是指在玻璃基板的表面，存在于玻璃基板的碱离子的一部分与化学强化处理液中的碱离子进行交换而形成的层，能够通过检测化学强化后的碱离子浓度来测定。因此，离子交换层的厚度根据检测的碱离子而不同，在化学强化液含有钾离子以及含钠离子的钾离子的情况下，有时离子交换层的厚度与由钠离子形成的离子交换层的厚度不同。由于呈现离子半径越大则越难以浸透至内部的特性，因此，存在由钾离子形成的离子交换层的厚度比由钠离子形成的离子交换层薄的倾向。另一方面，压缩应力层是指通过化学强化处理产生压缩应力的部分，通过以光学方式测定基于通过离子交换所产生的压缩应力而在玻璃基板的表层产生的双折射来求出厚度。因而，离子交换层的厚度与压缩应力层的厚度未必一致，通常，离子交换层的厚度小于压缩应力层的厚度。此外，稍后说明这些用语的详细定义。通过利用该方法在玻璃基板的表面设置压缩应力层，即使玻璃基板的表面受损伤(flaw)，也能够对抗以损伤为基点产生的拉伸应力(tensile stress)。其结果，损伤不会扩大，能够防止玻璃基板的破损。
然而，在笔记本型个人计算机、移动电话、便携型音乐播放器等便携设备等中搭载硬盘驱动器，对所使用的信息记录介质要求例如在使便携设备跌落的情况下也不会损坏的高度的耐冲击性。特别是，便携设备有时在高温、低温环境下或者温度变化非常急剧的环境下使用，因此，需要在严酷的温度条件下使用之后也保持优良的跌落强度。因此，要求满足比以往技术所能够达到的耐冲击性更优良的耐冲击性的玻璃基板。
另一方面，关于为了提高玻璃基板的强度而进行的化学强化处理，在专利文献2中公开了压缩应力深度为50μm以上的被化学强化的玻璃基板。根据专利文献2，通过离子交换所形成的压缩应力层的厚度深，通常为10～150μm左右，优选为50～120μm，完全没有提及离子交换层的厚度。
然而，已判明出存在如下情况：在如上所述那样在非常严酷的温度条件下使用时，从通过化学强化所形成的离子交换层溶出通过离子交换导入的离子，从而导致信息记录介质的记录层的破损，或者由于离子溶出而玻璃基板表面的压缩应力产生不均，通过进一步被加热而玻璃基板本身产生少许变形。特别是判明出存在如下情况：在对含有锂离子的玻璃基板进行化学强化的情况下，钾离子能够产生大的压缩应力，另一方面，在溶出的情况下局部地产生大的压缩应力不均，因此，在玻璃基板产生大的压缩应力不均。近年来，通过搭载DFH(Dynamic Flying Hight：动态浮动高度)机构，开发出500GB/张(单面250GB)这样的记录密度非常高的硬盘驱动器，但是在这种记录密度高的硬盘中，少许的形状变化、记录层的破损会引起读取错误，因此要求改善。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利公开公报特开平9-27150号
专利文献2：日本专利公开公报特开2009-99251号
发明内容
本发明鉴于这种以往的问题而作出，其目的在于提供一种即使在严酷的温度环境使用的情况下耐冲击性也优良，且即使在使用于高记录密度的硬盘驱动器的情况下，因离子溶出导致的后生错误的产生频度也少的玻璃基板、使用该玻璃基板的信息记录介质以及该玻璃基板的制造方法。
本发明一方面所涉及的玻璃基板，使用化学强化处理液在玻璃原材料的表面形成有包括钾离子交换层和压缩应力层的强化层，其中，所述玻璃原材料含有锂，所述压缩应力层的厚度为所述钾离子交换层的厚度的35倍以上且100倍以下。
本发明另一方面所涉及的玻璃基板的制造方法，包括：化学强化工序，使玻璃基板与化学强化处理液接触，将所述玻璃基板的表面的碱金属离子与所述化学强化处理液所包含的离子直径比所述碱金属离子大的碱金属离子进行置换，其中，所述化学强化工序包括在450～550℃下将所述玻璃基板浸渍于所述化学强化处理液15～30分钟的化学强化处理液浸渍工序，所述玻璃基板含有Li，所述化学强化处理液以质量比8:2～9.5:0.5的比例含有钾盐与钠盐。
本发明的目的、特征以及优点通过以下的详细说明和附图会变得更清楚。
附图说明
图1是用于说明本发明的一实施方式所涉及的玻璃基板(实施例1)的压缩应力层的厚度的说明图。
图2是用于说明本发明的一实施方式所涉及的玻璃基板(实施例1)的离子交换层的厚度和钾离子的含有比例的图。
图3是用于说明以往的玻璃基板(比较例1)的压缩应力层的厚度的说明图。
图4是使用于跌落冲击试验的跌落冲击试验机的示意图。
具体实施方式
(玻璃基板)
下面，详细说明本实施方式的玻璃基板和该玻璃基板的制造方法。
本实施方式的玻璃基板具有以下特征：使用化学强化处理液在玻璃原材料的表面形成有包括钾离子交换层和压缩应力层的强化层的玻璃基板，所述玻璃原材料含有锂，所述压缩应力层的厚度为所述钾离子交换层的厚度的35倍以上且100倍以下。
玻璃基板例如经过玻璃熔融工序、成型工序、热处理工序、第一研磨工序、取芯加工工序、内、外径加工工序、第二研磨工序、端面抛光加工工序、第一抛光工序、化学强化工序、第二抛光工序、清洗工序、检查工序而被制作。下面，详细说明各工序。
[玻璃熔融工序]
玻璃熔融工序是将玻璃原材料熔融的工序。玻璃基板的材料只要含有锂(Li2O)即可，能够使用Li2O-SiO2系玻璃、Li2O-Al2O3-SiO2系玻璃等。具体地说，能够将处于SiO2：50～70质量％、Al2O3：0～20质量％、B2O3：0～5质量％(其中，SiO2+Al2O3+B2O3：50～85质量％)、Li2O：2～10质量％、Na2O：4～15质量％、K2O：0.1～5质量％、MgO+CaO+BaO+SrO+ZnO：2～20质量％的范围的玻璃组成的原材料用作玻璃原材料。Li2O的含有量优选2～10质量％，更优选2～6质量％，进一步优选3～5质量％。在Li2O的含有量少于2质量％的情况下，在后述的化学强化工序中，与锂离子置换的碱离子的量少，压缩应力层的厚度变小，有无法赋予足够的耐冲击性的倾向。另一方面，在超过10质量％的情况下，容易引起应力缓和，有耐久性变差的倾向。玻璃的熔融方法无特别限定，通常能够使用以公知的温度、时间在高温下将上述玻璃原材料熔融的方法。
[成型工序]
成型工序是由熔融的玻璃原材料得到玻璃基板(坯料)的工序。得到坯料的方法无特别限定，例如能够采用将熔融的玻璃原材料浇注于下模并用上模进行冲压成型来得到圆板状的玻璃基板(坯料)的方法。此外，坯料不限于通过冲压成型来制作，例如也可以用砂轮切割以下拉法、浮法等形成的薄片玻璃来制作。在该成型工序中，在坯料的表面附近混入异物、气泡或带有损伤而会产生缺陷。
坯料的大小无特别限定，例如能够制作外径为2.5英寸、1.8英寸、1英寸、0.8英寸等各种大小的坯料。其中，在制作了2.5英寸的坯料的情况下，能够使用由该坯料得到的玻璃基板来制作例如使用于笔记本型个人计算机等便携设备的HDD。玻璃基板的厚度也无特别限定，例如能够制作2mm、1mm、0.8mm、0.63mm等各种厚度的坯料。
[热处理工序]
热处理工序是将通过冲压成型或切割来制作的玻璃基板与耐热构件的定型器(setter)交替地层叠，并使其经过高温的电炉，由此促进玻璃基板的翘曲的降低或玻璃的结晶化的工序。
[第一研磨工序]
第一研磨工序是对玻璃基板的两表面进行研磨加工，对玻璃基板的平行度、平坦度和厚度进行预调的工序。在第一研磨工序中，去除玻璃基板的大的波纹、碎裂、裂纹等，使得能够高效地进行后续的第二研磨工序。结束第一研磨工序时的玻璃基板的主表面的表面粗糙度Ra优选0.4～0.8μm左右，主表面的平坦度优选10～15μm左右。此外，能够使用原子力显微镜(数码仪器公司(Digital Instruments)制造的毫微秒示波器)来测定玻璃基板的表面粗糙度，能够用平坦度测定装置测定平坦度。
[取芯加工工序]
取芯加工工序是在经过第一研磨工序的玻璃基板的中心部形成圆形的孔的工序。开孔是例如用在切割部具备金刚石砂轮等的取芯钻等进行研磨来进行。孔的大小无特别限定，通常为20mm左右。
[内、外径加工工序]
内、外径加工工序是用例如使用金刚石等的鼓状砂轮对玻璃基板的外周端面和内周端面进行研磨来进行内、外径加工的工序。
[第二研磨工序]
第二研磨工序是对玻璃基板的两表面再次进行研磨加工并对玻璃基板的平行度、平坦度和厚度进行微调的工序。
在第一研磨工序和第二研磨工序中使用的研磨机无特别限定，例如能够使用利用行星齿轮机构的所谓的双面研磨机(grinding machine)。经过第二研磨工序之后，玻璃基板的大的波纹、碎裂、裂纹等缺陷几乎全部被去除。玻璃基板的主表面的表面粗糙度Ra优选0.2～0.4μm左右，主表面的平坦度优选7～10μm左右。通过设为这种表面状态，能够高效地进行后续的第1抛光工序中的抛光。
此外，经过第一研磨工序和第二研磨工序之后，玻璃基板的表面有可能残留有研磨液、玻璃粉。因此，优选设置清洗工序。作为清洗工序中的清洗方法，可列举各种方法，例如对于玻璃基板，既可以仅进行碱清洗，或者也可以在进行酸清洗之后进行碱清洗，还可以仅进行酸清洗。
[端面抛光加工工序]
端面抛光加工工序是使用端面抛光机对经过第二研磨工序的玻璃基板的外周端面和内周端面进行抛光加工的工序。
[第一抛光工序]
第一抛光工序是对玻璃基板的两表面进行抛光加工的工序。即，第一抛光工序是如下地进行抛光加工的工序：改善玻璃基板表面的表面粗糙度，使得高效地得到在后续的化学强化工序后进行的第二抛光工序中最终需要的表面粗糙度，且高效地得到最终的玻璃基板的形状。
抛光的方法无特别限定，能够在与第一研磨工序和第二研磨工序中使用的双面研磨机同样的双面抛光机中使用抛光垫和抛光液来进行抛光。
如果抛光垫的硬度由于因抛光产生的热而降低，则抛光面的形状变化大，因此，抛光垫优选使用硬质垫，例如优选使用聚氨酯泡沫。
抛光液优选将平均粒径为0.6～2.5μm的氧化铈用作磨粒(抛光材料)并使该磨粒分散于水中而制成泥浆状的抛光液。水与磨粒的混合比率为1:9～3:7左右。
第一抛光工序中的抛光量优选25～40μm左右。如果小于25μm，则有无法充分去除损伤、缺陷的倾向。另一方面，如果超过40μm，则会进行所需程度以上的抛光而有制造效率降低的倾向。
[化学强化工序]
化学强化工序是通过经过将玻璃基板浸渍于化学强化处理液的工序(化学强化处理液浸渍工序)，从而在玻璃基板的主表面、外周端面和内周端面形成强化层(离子交换层和压缩应力层)的工序。通过在玻璃基板的主表面形成强化层，能够防止玻璃基板的翘曲、主表面的粗面化。通过在玻璃基板的外周端面和内周端面形成强化层，能够提高玻璃基板的耐冲击性、耐振动性和耐热性等。
化学强化工序通过离子交换法进行，即通过浸渍于被加热的化学强化处理液，将玻璃基板所包含的离子半径比较小的碱离子(例如锂离子)置换为离子半径更大的碱离子(例如钾离子、钠离子)。由于因离子半径的差异产生的变形，在被离子交换的区域和接近的区域产生压缩应力，玻璃基板的主表面、外周端面和内周端面通过压缩应力层而被强化。
在本说明书中，离子交换层是指在玻璃基板的表面和表层中存在于玻璃基板的碱离子的一部分与化学强化处理液中的碱离子进行交换而形成的层，特别是检测由钾离子形成的离子交换层的厚度。关于钾离子交换层的厚度，采用如下方法：例如使用能量分散型X射线分析装置((株)堀场制作所制造的XMAX80)针对化学强化前的玻璃基板和化学强化后的玻璃基板分别测定从割断的玻璃基板的表层(主表面)起每1μm的钾和钠的质量％浓度，计算化学强化后的玻璃基板中的钾离子相对于钠离子和钾离子的总量的量(质量％)相对于化学强化前的玻璃基板中的钾离子相对于钠离子与钾离子的总量的量(质量％)增加10％以上的深度，来作为钾离子交换层的厚度。
此外，钾量是通过上述方法测定在经过化学强化工序的玻璃基板中作为K2O等存在的钾的量并以K换算表示的值。
另一方面，在本说明书中，压缩应力层是指形成上述离子交换层的结果，在玻璃基板的表面和表层产生压缩应力而玻璃基板的强度提高的层。压缩应力层的厚度能够通过如下方式进行计算：例如使用偏光计(神港精机(株)制造的SF-IIC)，将割断的玻璃基板浸渍于折射率匹配油，并使直线偏振光透过，根据分析仪(检偏振器)旋转角测定基于玻璃内部应力产生的偏振光的相位变化(森纳蒙特法(Senarmont method))，使分析仪旋转来检测透过光最暗的角度(相位差)，由此能够计算压缩应力层的厚度。压缩应力值能够用相同装置根据光弹性常数和光程结果进行计算。
如上所述，在本实施方式中，钾离子交换层的深度是通过直接检测钾离子来求出的，压缩应力层的深度是以光学方式求出的。在本实施方式中，使用含有锂离子的玻璃基板，因此，由钠离子形成的离子交换层也会形成，虽然没有测定由钠离子形成的离子交换层的厚度，但推测由钠离子形成的离子交换层具有由钾离子形成的离子交换层的厚度与压缩应力层的厚度之间的中间厚度或与压缩应力层的厚度一致。
在本说明书中，强化层是指包含上述离子交换层和上述压缩应力层的层。如上所述，离子交换层仅为表层，包含在压缩应力层中，因此，压缩应力层的厚度与强化层的厚度一致。
在本实施方式中，使用将钾盐与钠盐以质量比8:2～9.5:0.5的比例含有的化学强化处理液。质量比更优选8.2:1.8～9.2:0.8，进一步优选8.5:1.5～9:1。在钾盐的质量比例小于8的情况下，有压缩应力值降低的倾向。即，在例如5:5的情况等下，扩散速度快的Na先被置换，因此，压缩应力层的厚度深，但是由于K几乎不被置换，因此，有压缩应力值变小的倾向。另一方面，在超过9.5的情况下，有钾离子的离子溶出量变多、且压缩应力层的厚度变小的倾向。
作为钾盐、钠盐可列举出硝酸盐、碳酸盐、硫酸盐、这些盐的混合熔融盐。其中，从熔点低、能够防止玻璃基板的变形的观点出发，优选使用硝酸盐KNO3和NaNO3。
化学强化处理液的调制方法无特别限定，例如能够将规定量的钾盐和钠盐投入化学强化处理槽并通过加热来熔融而将其作为化学强化处理液。
化学强化处理液浸渍工序中的温度优选450～550℃，更优选470～550℃，进一步优选500～540℃。在温度低于450℃的情况下，有离子交换效率变低的倾向。另一方面，在超过550℃的情况下，有离子溶出量增加的倾向。另外，供于化学强化处理液浸渍工序的时间优选15～60分钟，更优选20～50分钟，进一步优选30～40分钟。在浸渍时间短于15分钟的情况下，有离子交换效率变低的倾向。另一方面，在超过60分钟的情况下，有离子溶出量增加的倾向。
另外，从高效地进行化学强化的观点出发，优选还包括：在化学强化处理液浸渍工序之前，将玻璃基板在450～550℃下保持15～30分钟的前处理工序；以及在化学强化处理液浸渍工序之后，将浸渍后的玻璃基板在450～550℃下保持15～30分钟的后处理工序。前处理工序和后处理工序中的时间、温度条件只要是上述范围即可，也可以采用与化学强化处理液浸渍工序相同的条件来简化制造工序以提高制造的便利性。
经过上述的化学强化工序的玻璃基板成为压缩应力层的厚度为钾离子交换层的厚度的35倍以上且100倍以下、耐冲击性优良、且因钾离子溶出产生的后生错误的产生频度少的玻璃基板。压缩应力层的厚度相对于钾离子交换层的厚度更优选40倍以上且90倍以下，进一步优选50倍以上且80倍以下。在压缩应力层的厚度相对于钾离子交换层小于35倍的情况下，钾离子交换层的厚度相对变大，在用户使用具备本实施方式的玻璃基板的HDD时，从玻璃基板产生的钾离子的溶出相对于玻璃基板的厚度相对变大，容易产生变形，因此，有在搭载DFH机构的达到500GB/张的驱动器中引起后生错误的倾向。另一方面，在超过100倍的情况下，压缩应力层的厚度相对变小，有无法赋予足够的耐冲击性的倾向。
钾离子交换层的厚度只要与压缩应力层的厚度的关系处于上述范围即可，但是从在用户使用时更可靠地防止因钾离子的溶出导致的后生错误的观点出发，例如优选2～3μm，更优选2.2～3μm，进一步优选2.5～3μm。
压缩应力层的厚度只要与钾离子交换层的厚度的关系处于上述范围即可，但是从充分赋予耐冲击性的观点出发，例如优选70～300μm，更优选80～250μm，进一步优选100～200μm。
另外，关于经过化学强化工序的玻璃基板的钾离子交换层，从表层起1μm内的钾的离子置换率优选20～40质量％，更优选25～40质量％，进一步优选30～40质量％。在从表层起1μm内的钾的离子置换率在上述范围内的情况下，存在于玻璃基板的表层附近的碱离子被交换为钾离子，存在于玻璃基板的深部的碱离子被交换为钠离子。其结果，能够将压缩应力层形成得深，能够增大玻璃基板的压缩应力。
此外，优选在化学强化处理液浸渍工序之后或在采用后处理工序的情况下是在其后采用使玻璃基板在大气中待机的待机工序或水浸渍工序来去除附着于玻璃基板的表面的化学强化处理液，并且使玻璃基板的表面均质化。通过采用这种工序，玻璃基板的强化层均质地形成，压缩变形变得均质，难以产生变形，平坦度良好，机械强度也良好。待机时间、水浸渍工序的水温没有特别限定，例如可以在大气中待机1～60秒，浸渍于35～100℃左右的水，只要根据制造效率适当决定即可。
[第二抛光工序]
第二抛光工序是对化学强化工序后的玻璃基板的两表面进一步精密地进行抛光加工的工序。在第二抛光工序中，能够使用与第一抛光工序中使用的双面抛光机同样的双面抛光机。
抛光垫优选硬度比第一抛光工序中使用的抛光垫低的软质垫，例如优选聚氨酯泡沫、绒面革。
抛光液与第一抛光工序同样能够使用将氧化铈等作为磨粒(抛光材料)含有的泥浆。但是，为了使玻璃基板的表面更平滑，优选使用磨粒的粒径更细且偏差少的抛光液。例如优选将平均粒径为40～70nm的胶体硅作为磨粒(抛光材料)分散于水中而制成泥浆状的液体用作抛光液。水与磨粒的混合比率优选1:9～3:7左右。
第二抛光工序中的抛光量优选2～5μm左右。通过将抛光量设为这种范围，能够良好地去除在玻璃基板的表面产生的微小的皲裂、波纹或到此为止的工序中产生的微小的伤痕之类的微小缺陷。另外，通过适当调整第二抛光工序的抛光条件，能够使玻璃基板的主表面的平坦度为3μm以下，使玻璃基板的主表面的表面粗糙度Ra小至0.1nm。
[清洗工序]
清洗工序是清洗第二抛光工序后的玻璃基板的工序。清洗方法无特别限定，只要是能够清洗抛光工序后的玻璃基板的表面的清洗方法，就可以是任意的清洗方法。在本实施方式中采用刷洗。
根据需要对被刷洗的玻璃基板进行利用超声波的清洗和干燥工序。干燥工序是在利用异丙醇(IPA)等去除残留于玻璃基板的表面的清洗液之后使玻璃基板的表面干燥的工序。例如对刷洗后的玻璃基板进行2分钟的水冲洗工序，去除清洗液的残渣。接着，将IPA清洗工序进行2分钟，利用IPA去除残留于玻璃基板的表面的水。最后，将IPA蒸气干燥工序进行2分钟，利用IPA蒸气去除附着于玻璃基板的表面的液状的IPA并使其干燥。
玻璃基板的干燥工序无特别限定，例如能够采用旋转干燥、气刀干燥等公知的干燥方法作为玻璃基板的干燥方法。
[检查工序]
检查工序是通过目视来检查玻璃基板有无损伤、裂纹、异物的附着等的工序。此外，在无法通过目视来判别损伤等的情况下，使用光学表面分析仪(例如科天(KLA-TENCOL)公司制的“OSA6100”)进行检查。
在检查工序被判定为合格品的玻璃基板在干净的环境中收容于专用收容盒以免在表面附着异物等，在进行真空包装之后出厂。
如上所述，本实施方式的玻璃基板的钾离子交换层的厚度与压缩应力层的厚度以适当的比率形成。其结果，具有耐冲击性优良，且因钾离子溶出导致的后生错误的产生频度少的特征。耐冲击性的指标能够参照跌落冲击试验等的结果。另外，关于压缩应力值，例如如上所述那样使用偏光计并根据光弹性常数和光程结果进行计算。从具有耐冲击性的观点出发，压缩应力值优选50～200MPa，更优选100～190MPa，进一步优选120～180MPa。
另外，如上所述，在成型工序中，能够适当选择坯料的大小。因此，在将本实施方式的玻璃基板使用于HDD的情况下，能够使用于盘片(platter)的尺寸为2.5英寸的小型HDD。此时的HDD的存储容量无特别限定，能够设为使用于每单面的存储容量为250GB的大容量HDD的玻璃基板。
另外，本实施方式的玻璃基板不限定于HDD用磁记录介质的制造用途，例如还能够使用于光磁盘、光盘等的制造用途。
此外，在本实施方式中，研磨工序和抛光工序分2次进行，但是不限于此，也可以仅进行1次。另外，将化学强化工序在第二抛光工序之前进行，但是也可以根据状況在第二抛光工序之后进行。
另外，作为跌落强度对策，既可以进行玻璃基板的主表面以外的外周端面、内周端面的强化，作为玻璃基板中产生的损伤的边沿缓和处理，可以对玻璃基板施予HF浸渍处理。
以上，根据本实施方式，能够提供一种耐冲击性优良、且因钾离子溶出导致的后生错误的产生频度少的玻璃基板和该玻璃基板的制造方法。
(信息记录介质)
接着，说明使用上述玻璃基板制造的信息记录介质。本实施方式的信息记录介质在玻璃基板的至少其中之一表面设置有记录层。
本实施方式的信息记录介质是在上述的玻璃基板的主表面上设置作为记录层的磁性膜而制造的。磁性膜能够直接或间接设置于主表面上。此外，磁性膜既可以设置于玻璃基板的单面，也可以设置于双面。
磁性膜的形成方法能够使用以往公知的方法，例如能够采用将分散磁性粒子而成的热固化性树脂旋涂在玻璃基板上形成的方法、通过溅射或无电解镀形成的方法等。旋涂法中的膜厚为0.3～1.2μm左右，溅射法中的膜厚为0.04～0.08μm左右，无电解镀法中的膜厚为0.05～0.1μm左右，从薄膜化和高密度化的观点出发，优选通过溅射法、无电解镀法形成膜。
使用于磁性膜的磁性材料无特别限定，能够使用以往公知的材料。其中，尤为优选使用为了得到高的保磁力而以结晶各向异性高的Co为基本材料并从调整残留磁通密度的观点出发加入了Ni或Cr而成的Co系合金等。具体地说，优选以Co为主成分的CoPt、CoCr、CoNi、CoNiCr、CoCrTa、CoPtCr、CoNiPt、CoNiCrPt、CoNiCrTa、CoCrPtTa、CoCrPtB、CoCrPtSiO等。
磁性膜也可以为以非磁性膜(例如、Cr、CrMo、CrV等)分割而降低噪声的多层结构(例如CoPtCr/CrMo/CoPtCr、CoCrPtTa/CrMo/CoCrPtTa等)。
除了所述磁性材料以外，磁性膜也可以是铁氧体系或稀土铁系材料、或将Fe、Co、FeCo、CoNiPt等磁性粒子分散于由SiO2、BN等构成的非磁性膜中的结构的颗粒等。
磁性膜可以是内面型和垂直型中的任一种记录形式。
为了使磁头的滑行良好，也可以在磁性膜的表面涂上薄的润滑剂。作为润滑剂，例如能够使用将作为液体润滑剂的全氟聚醚(PFPE)用氟氯烷系(Freon-based)等溶媒稀释而成的润滑剂等。
在本实施方式中，根据需要，除了设置作为记录层的磁性膜以外，还设置基底层或保护层。HDD用磁记录介质中的基底层能够根据磁性膜进行选择。基底层的材料例如能够采用选自由Cr、Mo、Ta、Ti、W、V、B、Al、Ni等非磁性金属构成的组中的至少一种以上的材料。在以Co为主成分的磁性膜的情况下，从磁特性的提高等观点出发，优选采用Cr单体或Cr合金。基底层不限于单层，也可以为层叠了相同或不同种类的层的多层结构，例如能够设为Cr/Cr、Cr/CrMo、Cr/CrV、NiAl/Cr、NiAl/CrMo、NiAl/CrV等多层基底层。
保护层是为了防止磁性膜的磨损或腐蚀而设置的。保护层例如能够采用Cr层、Cr合金层、碳层、氢化碳层、氧化锆层、二氧化硅层等。这些保护层能够与基底层或磁性膜等一起通过直列型溅射装置连续地形成。另外，这些保护层既可以是单层，或者也可以是包含相同或不同种类的层的多层结构。
也可以在所述保护层上或代替所述保护层而形成其它保护层。例如，也可以代替所述保护层，通过将胶体硅微粒子分散于用乙醇系的溶媒稀释了四烷氧硅烷而成的溶液中并涂布在Cr层上，再进行烧制，由此形成二氧化硅(SiO2)层。
以上，根据本实施方式，将上述玻璃基板用作基板，因此，能够提供一种耐冲击性优良、且因离子溶出导致的后生错误的产生频度少的信息记录介质。
将所述的玻璃基板、玻璃基板的制造方法、信息记录介质的技术特征概括如下。
本发明一方面所涉及的玻璃基板，使用化学强化处理液在玻璃原材料的表面形成有包括钾离子交换层和压缩应力层的强化层，其中，所述玻璃原材料含有锂，所述压缩应力层的厚度为所述钾离子交换层的厚度的35倍以上且100倍以下。
本发明的玻璃基板，相对于成为因离子溶出导致压缩应力不均的主要原因的钾离子交换层的厚度，较深地形成有压缩应力层。因此，相对于温度变化的压缩应力变化小，因钾离子溶出导致的压缩应力不均所引起的错误产生频度小。其结果，本发明的玻璃基板耐冲击性优良，因钾离子溶出导致的后生错误的产生频度也少。
在所述玻璃基板中，优选：所述钾离子交换层的厚度为2～3μm。
钾离子交换层的厚度在上述范围内的情况下，可显著地抑制因钾离子溶出所引起的错误的产生。
在所述玻璃基板中，优选：所述玻璃原材料含有2～10质量％的Li2O相对于玻璃成分整体。
在玻璃原材料含有2～10质量％的Li2O的情况下，离子半径比较小的锂离子的一部分中的适当的量被交换为化学强化处理液中的离子半径更大的碱离子(例如钾离子、钠离子)。其结果，形成适当厚度的离子交换层。
在所述玻璃基板中，优选：从所述强化层的表层起1μm内的钾的离子置换率为20～40质量％。
当钾的离子置换率在上述范围内的情况下，存在于玻璃基板的表层附近的碱离子被交换为钾离子，存在于玻璃基板的深部的碱离子被交换为钠离子。其结果，能够将压缩应力层较深地形成于玻璃基板，能够增大玻璃基板的压缩应力。
在所述玻璃基板中，优选：压缩应力值为150～200MPa。
当玻璃基板的压缩应力值在上述范围内的情况下，不仅能较高地维持对跌落冲击的耐冲击性，还能较高地维持对翘曲的耐冲击性。
在所述玻璃基板中，优选：所述玻璃基板使用于盘片的尺寸为2.5英寸、且每单面的存储容量为250GB的硬盘驱动器。
具备本发明的玻璃基板的上述HDD，例如可以设置在笔记本型个人计算机等便携设备中。而且，上述HDD由于具备本发明的玻璃基板，因此具有大的存储容量，耐冲击性优良，后生错误少。
本发明另一方面所涉及的玻璃基板的制造方法，包括：化学强化工序，使玻璃基板与化学强化处理液接触，将所述玻璃基板的表面的碱金属离子与所述化学强化处理液所包含的离子直径比所述碱金属离子大的碱金属离子进行置换，其中，所述化学强化工序包括在450～550℃下将所述玻璃基板浸渍于所述化学强化处理液15～30分钟的化学强化处理液浸渍工序，所述玻璃基板含有Li，所述化学强化处理液以质量比8:2～9.5:0.5的比例含有钾盐与钠盐。
本发明的玻璃基板的制造方法由于具有如上所述的工序，因此可制造出耐冲击性优良，且因钾离子溶出导致的后生错误的产生频度少的玻璃基板。
在所述玻璃基板的制造方法中，优选：所述钾盐是KNO3，所述钠盐是NaNO3。
所述钾盐以及钠盐由于熔点低，因此，通过使用这些盐可防止所得到的玻璃基板的变形。
在所述玻璃基板的制造方法中，优选：所述化学强化工序还包括以下工序：前处理工序，化学强化处理液浸渍工序前，将玻璃基板在450～550℃下保持15～30分钟；以及后处理工序，化学强化处理液浸渍工序后，将浸渍后的玻璃基板在450～550℃下保持15～30分钟。
本发明通过进一步包括这些工序，能够使可获得的玻璃基板的钾离子交换层的厚度与压缩应力层的厚度成为适当的比率。其结果，所获得的玻璃基板不仅能较高地维持对跌落冲击的耐冲击性，还能较高地维持对翘曲的耐冲击性。
本发明又一方面所涉及的信息记录介质，包括：任一的所述玻璃基板；以及设置于该玻璃基板的至少其中之一表面的记录层。
本发明的信息记录介质由于具有此种结构，因此，耐冲击性优良，且因钾离子溶出导致的后生错误的产生频度少。
实施例
下面，通过实施例详述本发明所涉及的玻璃基板和信息记录介质。此外，本发明所涉及的玻璃基板和信息记录介质不受以下示出的实施例的任何限定。
<实施例1>
通过以下的工序制作了玻璃基板和信息记录介质。
[1.玻璃熔融工序、成型工序]
玻璃原材料使用了Tg为480℃的玻璃原材料(组成如下述)，对熔融的玻璃原材料进行冲压成型，制作了外径为68mm的圆板状的坯料。坯料的厚度为0.93mm。
(玻璃原材料的组成)
SiO2：65质量％、
Al2O3：15质量％、
B2O3：0.1质量％
(SiO2+Al2O3+B2O3：80质量％)、
Li2O：4质量％、
Na2O：11质量％、
K2O：0.4质量％、
MgO+CaO+BaO+SrO+ZnO：5质量％
[2.热处理工序]
将外径为70mm、厚度为2mm、材质为氧化铝的定型器与坯料交替地层叠，使其在被设定为约430℃的高温的电炉中经过2小时，由此降低了坯料的翘曲和内部应力。
[3.第一研磨工序]
使用双面研磨机(浜井公司(HAMAI CO.,LTD.)制)对坯料的两表面进行了研磨加工。作为研磨条件，金刚石丸使用#1200网目的金刚石丸，将负荷设为100g/cm2，将上平板的转速设为20rpm，将下平板的转速设为30rpm。所得到的坯料的平坦度为15μm，表面粗糙度Ra为0.5μm。
[4.取芯加工工序]
使用具备圆筒状的金刚石砂轮的取芯钻在坯料的中心部形成直径为18mm的圆形的孔。
[5.内、外径加工工序]
使用鼓状的金刚石砂轮进行了内、外径加工，将坯料的外周端面和内周端面加工成外径65mm、内径20mm。
[6.第二研磨工序]
使用双面研磨机(浜井公司(HAMAI CO.,LTD.)制)对坯料的两表面再次进行了研磨加工。作为研磨条件，金刚石丸使用了#1700网目的金刚石丸，将负荷设为100g/cm2，将上平板的转速设为20rpm，将下平板的转速设为30rpm。
[7.端面抛光加工工序]
将坯料层叠100张，在该状态下，使用端面抛光机对坯料的外周端面和内周端面进行了抛光加工。作为抛光机的刷毛，使用了直径为0.2mm的尼龙纤维。抛光液使用了将平均粒径为3μm的氧化铈作为磨粒(抛光材料)而含有的泥浆。
[8.第一抛光工序]
使用双面抛光机(浜井公司(HAMAI CO.,LTD.)制)对坯料的两表面进行了抛光加工。作为抛光条件，抛光垫使用硬度A且80度的聚氨酯泡沫制，抛光液使用将平均粒径为1.5μm的氧化铈作为磨粒(抛光材料)分散于水中而制成泥浆状的溶液，将水与磨粒的混合比率设为2:8。另外，将负荷设为100g/cm2，将上平板的转速设为30rpm，将下平板的转速设为50rpm。
[9.化学强化工序]
将坯料浸渍于化学强化处理液，在坯料的表面形成了强化层(压缩应力层和离子交换层)。化学强化处理液使用了KNO3与NaNO3的混合熔融盐的水溶液。混合比以质量比设为9:1。将化学强化处理液的温度设为500℃，将浸渍时间设为30分钟。在化学强化处理的前后，将玻璃基板在500℃下保持了20分钟。
所得到的压缩应力层的厚度通过如下方式计算出：使用偏光计(神港精机(株)制SF-IIC)，将割断的玻璃基板浸渍于折射率匹配油，使直线偏振光透过并根据分析仪(检偏振器)旋转角测定因玻璃内部应力产生的偏振光的相位变化(森纳蒙特法(Senarmontmethod)，使分析仪旋转来检测透过光最暗的角度(相位差)，由此计算出压缩应力层的厚度。另外，根据光弹性常数、光程结果计算出压缩应力值。在图1中示出实施例1所涉及的玻璃基板的测定结果。图1是用于说明实施例1的玻璃基板的压缩应力层的厚度的说明图。在图1中，参照符号d1表示实施例1所涉及的玻璃基板的压缩应力层的厚度。测定的结果，压缩应力层的厚度为80μm。
所得到的离子交换层的厚度通过如下方式计算出：使用能量分散型X射线分析装置((株)堀场制作所制XMAX80)测定从割断的玻璃基板的表层(主表面)起每1μm内的钾和钠的质量浓度，计算出钾相对于钠的质量相对于原来的组成增加10％以上的深度，来作为离子交换层的厚度(舍去了小数点以下)。在图2中仅示出实施例1所涉及的玻璃基板的测定结果。图2是用于说明实施例1的玻璃基板的钾离子交换层的厚度和钾离子增加比例的图。如图2所示，当从表面起的深度为2μm以下时，钾离子相对于钠离子的质量的增加比例超过10％。由此可知，通过化学强化工序得到的离子交换层的厚度为2μm。
[10.第二抛光工序]
使用双面抛光机(浜井公司(HAMAI CO.,LTD.)制)对坯料的两表面进一步进行了精密的抛光加工。作为抛光条件，抛光垫使用硬度为Asker-C且70度的聚氨酯泡沫制，抛光液使用将平均粒径为60nm的胶体硅作为磨粒(抛光材料)分散于水中而制成泥浆状的溶液，将水与磨粒的混合比率设为2:8。另外，将负荷设为90g/cm2，将上平板的转速设为20rpm，将下平板的转速设为30rpm。
[11.清洗工序]
对玻璃基板进行了刷洗。清洗液使用了用超纯水(DI水)将KOH与NaOH以1:1的质量比混合的溶液稀释、并为了提高清洗能力而添加了非离子界面活性剂而得到的液体。清洗液的提供是通过喷射喷雾来进行的。在刷洗之后，为了去除残留于玻璃基板的表面的清洗液而将水冲洗工序在超声波槽中进行2分钟，将IPA清洗工序在超声波槽中进行2分钟，最后，利用IPA蒸气使玻璃基板的表面干燥。
关于所得到的玻璃基板，进行在被设定为1000℃的电炉中静置30分钟的热冲击之后供于跌落冲击试验和离子溶出试验。在表1中示出试验方法和结果。
<实施例2>
在化学强化工序中，将强化时间变更为60分钟，将前后的保持时间设为30分钟，除此以外，通过与实施例1同样的方法制作了玻璃基板。所得到的玻璃基板的钾离子交换层的厚度为3μm，压缩应力层的厚度为270μm。
<比较例1>
在化学强化工序中，将浸渍时间设为10分钟，将前后的保持时间设为10分钟，除此以外，通过与实施例1同样的方法制作了玻璃基板。所得到的玻璃基板的钾离子交换层的厚度为0.5μm，压缩应力层的厚度为10μm。在图3中示出比较例1所涉及的玻璃基板的测定结果。图3是用于说明比较例1所涉及的玻璃基板的压缩应力层的厚度的说明图。在图3中，参照符号d2表示比较例1所涉及的玻璃基板的压缩应力层的厚度。
<比较例2>
在化学强化工序中，将浸渍时间设为20分钟，将强化温度设为450℃，除此以外，通过与实施例1同样的方法制作玻璃基板并供于上述试验。所得到的玻璃基板的钾离子交换层的厚度为1μm，压缩应力层的厚度为30μm。
<比较例3>
在化学强化工序中，将化学强化处理液中的KNO3与NaNO3的混合比设为8:2，将浸渍时间设为30分钟，除此以外，通过与实施例1同样的方法制作了玻璃基板。所得到的玻璃基板的钾离子交换层的厚度为1μm，压缩应力层的厚度为110μm。
<实施例3>
在化学强化工序中，将强化温度设为550℃，将浸渍时间设为15分钟，除此以外，通过与实施例1同样的方法制作了玻璃基板。所得到的玻璃基板的钾离子交换层的厚度为2μm，压缩应力层的厚度为80μm。
<实施例4>
在化学强化工序中，将强化温度设为550℃，将浸渍时间设为20分钟，除此以外，通过与实施例1同样的方法制作了玻璃基板。所得到的玻璃基板的钾离子交换层的厚度为2.5μm，压缩应力层的厚度为100μm。
<实施例5>
在化学强化工序中，将强化温度设为550℃，将浸渍时间设为25分钟，除此以外，通过与实施例1同样的方法制作了玻璃基板。所得到的玻璃基板的钾离子交换层的厚度为3.5μm，压缩应力层的厚度为140μm。
<实施例6>
在化学强化工序中，将强化温度设为550℃，将浸渍时间设为30分钟，除此以外，通过与实施例1同样的方法制作了玻璃基板。所得到的玻璃基板的钾离子交换层的厚度为4μm，压缩应力层的厚度为160μm。
<实施例7>
在化学强化工序中，将浸渍时间设为20分钟，除此以外，通过与实施例1同样的方法制作了玻璃基板。所得到的玻璃基板的钾离子交换层的厚度为1.5μm，压缩应力层的厚度为60μm。
<实施例8>
在化学强化工序中，将浸渍温度设为530℃，除此以外，通过与实施例1同样的方法制作了玻璃基板。所得到的玻璃基板的钾离子交换层的厚度为3μm，压缩应力层的厚度为120μm。
<实施例9>
在化学强化工序中，将浸渍时间设为10分钟，除此以外，通过与实施例1同样的方法制作了玻璃基板。所得到的玻璃基板的钾离子交换层的厚度为1μm，压缩应力层的厚度为40μm。
<实施例10>
在化学强化工序中，将化学强化处理液中的KNO3与NaNO3的混合比设为8.5:1.5，除此以外，通过与实施例1同样的方法制作了玻璃基板。所得到的玻璃基板的钾离子交换层的厚度为4μm，压缩应力层的厚度为160μm。
<实施例11>
在化学强化工序中，将化学强化处理液中的KNO3与NaNO3的混合比设为8.5:1.5，将浸渍温度设为530℃，除此以外，通过与实施例1同样的方法制作了玻璃基板。所得到的玻璃基板的钾离子交换层的厚度为5μm，压缩应力层的厚度为200μm。
(跌落冲击试验)
首先，在所得到的玻璃基板的主表面上设置磁性膜(记录层)来作为信息记录介质。即，从玻璃基板侧依次层叠了由Ni-Al构成的基底层(厚度约100nm)、由Co-Cr-Pt构成的记录层(厚度20nm)、由DLC(Diamond Like Carbon)构成的保护膜(厚度5nm)。在实施例1～11和比较例1～3中均制作了100张信息记录介质。为了评价所制作的信息记录介质的耐冲击性，将信息记录介质装入HDD，通过图4所示的跌落冲击试验机进行了跌落冲击试验。图4是使用于跌落冲击试验的跌落冲击试验机的示意图。在图4中，参照符号1表示支柱，参照符号2表示冲撞台，参照符号3表示被试验物载置台，参照符号4表示冲击G值测定器，参照符号X表示装入信息记录介质的HDD(硬盘驱动器X)。
在跌落冲击试验中，首先在硬盘驱动器X中安装2张信息记录介质，与冲击G值测定器4一起固定于被试验物载置台3。接着，从1m的高度连同被试验物载置台3一起跌落以使其与冲撞台2冲撞。分解硬盘驱动器X，通过目视来确认信息记录介质是否被破裂。如果2张中至少有1张破裂则判定为有破裂，如果2张都没破裂则判定为没有破裂。跌落冲击试验是在1200G下进行，一次将5台硬盘驱动器X放置于载置台来进行，并按实施例1～11、比较例1～3计算没有破裂的硬盘驱动器X的台数，计算跌落冲击试验的通过率。在表1至表3中示出结果。
(离子溶出试验)
使玻璃基板浸渍于18MΩ·cm的超纯水(80℃)20mL中，并静置了30分钟。此时，没有进行搅拌等。在作业过程中关闭容器的盖，在100级(FED-STD-209D、美国联邦标准)的房间中进行了作业。在经过30分后，利用离子色谱仪(戴安公司(Dionex Corp.)制ICS-2100)测定了提取液。通过在80℃下进行，也使一部分存在的难溶性的盐溶解。
以下示出评价基准。
○：每张玻璃基板的Li的溶出量小于30ppb。
△：每张玻璃基板的Li的溶出量为31～60ppb。
×：每张玻璃基板的Li的溶出量为61ppb以上。
(离子交换的条件)
使用设备：戴安公司(Dionex Corp.)制ICS-2100
使用的柱：IonPac CS12A(戴安公司(Dionex Corp.)制)
使用的缓冲液：20mM甲磺酸(methane sulfonate)
表1
表2
*固定为压缩应力层/钾离子交换层＝40
表3
*固定为压缩应力层/钾离子交换层＝40
如表1所示，在使用压缩应力层的厚度脱离钾离子交换层的厚度的35倍以上且100倍以下的范围的比较例1～3所涉及的玻璃基板的HDD中，与使用实施例所涉及的玻璃基板的HDD相比，跌落冲击试验的结果差，且发生钾离子溶出，后生错误发生的可能性高。
如表2所示，在压缩应力值处于150～200MPa的范围内的情况下，跌落冲击试验的结果优良，且离子溶出也没有发生。另外，即使在压缩应力值脱离上述范围的情况下，跌落冲击试验的结果也良好，且钾离子溶出也没有发生。
如表3所示，在钾离子交换层的厚度处于2～3μm的范围内的情况下，跌落冲击试验的结果优良，且离子溶出也没有发生。另外，即使在离子交换层的厚度脱离上述范围的情况下，跌落冲击试验的结果也良好，且虽然发生离子溶出，但耐于实用的程度。
符号说明
1 支柱
2 冲撞台
3 被试验物载置台
4 冲击G值测定器
d1、d2 压缩应力层的厚度
X 硬盘驱动器

Claims (10)

1.一种玻璃基板，其特征在于：使用化学强化处理液在玻璃原材料的表面形成有包括钾离子交换层和压缩应力层的强化层，其中，
所述玻璃原材料含有锂，
所述压缩应力层的厚度为所述钾离子交换层的厚度的35倍以上且100倍以下。
2.根据权利要求1所述的玻璃基板，其特征在于：
所述钾离子交换层的厚度为2～3μm。
3.根据权利要求1或2所述的玻璃基板，其特征在于：
所述玻璃原材料含有2～10质量％的Li2O相对于玻璃成分整体。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的玻璃基板，其特征在于：
从所述强化层的表层起1μm内的钾的离子置换率为20～40质量％。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的玻璃基板，其特征在于：
压缩应力值为150～200MPa。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的玻璃基板，其特征在于：
所述玻璃基板使用于盘片的尺寸为2.5英寸、且每单面的存储容量为250GB的硬盘驱动器。
7.一种如权利要求1所述的玻璃基板的制造方法，其特征在于包括：
化学强化工序，使玻璃基板与化学强化处理液接触，将所述玻璃基板的表面的碱金属离子与所述化学强化处理液所包含的离子直径比所述碱金属离子大的碱金属离子进行置换，其中，
所述化学强化工序包括在450～550℃下将所述玻璃基板浸渍于所述化学强化处理液15～30分钟的化学强化处理液浸渍工序，
所述玻璃基板含有Li，
所述化学强化处理液以质量比8:2～9.5:0.5的比例含有钾盐与钠盐。
8.根据权利要求7所述的玻璃基板的制造方法，其特征在于：
所述钾盐是KNO3，所述钠盐是NaNO3。
9.根据权利要求7或8所述的玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述化学强化工序还包括以下工序：
前处理工序，化学强化处理液浸渍工序前，将玻璃基板在450～550℃下保持15～30分钟；以及
后处理工序，化学强化处理液浸渍工序后，将浸渍后的玻璃基板在450～550℃下保持15～30分钟。
10.一种信息记录介质，其特征在于包括：
如权利要求1至6中任一项所述的玻璃基板；以及
设置于该玻璃基板的至少其中之一表面的记录层。
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