CN104045757A - 一种乙丙橡胶生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙丙橡胶生产工艺，包括下述工艺步骤：（1）聚合：将反应乙烯和丙烯经两段预冷,以乙叉降冰片烯为溶剂，然后加入催化剂、氢气、氮气和炭黑，接着放入聚合釜中进行聚合反应；（2）催化剂脱除：通过加入碱性脱钒剂，以及在热水洗涤的作用下，使聚合物胶液中残留的钒催化剂进人水相，再经过两次洗涤，反应物中残留的钒催化剂被彻底脱除；（3）凝聚：在步骤（3）回收后制得的浓度为7.5%～8.5%的聚合物胶液中加人抗氧剂、分散剂等助剂，然后送至两台串联的凝聚釜中进行汽提和凝聚；（4）脱水和干燥：将步骤（4）凝聚后的胶屑用脱水筛脱水后进人后处理干燥系统，经过挤压脱水机和膨胀干燥机两级干燥后得到产品。
Description
技术领域
本发明涉及领域橡胶生产领域，特别涉及一种乙丙橡胶生产工艺。
背景技术
乙丙橡胶是以乙烯、丙烯为原料，通过催化体系合成的一类橡胶弹性体，分为二元乙丙橡胶和三元乙丙橡胶，作为第三大橡胶种类，已广泛应用于汽车、电线电缆、建筑防水、树脂改性、高档润滑油添加剂等领域，乙丙橡胶具有优异的耐侯性能、耐臭氧性能、耐酸碱腐蚀性能及优异的电性能和高低温性能。传统的乙烯／丙烯共聚合催化剂为钒化合物与混合烷基铝组成的多活性中心催化体系，活性中心衰减快、相对分子质量分布宽。
申请号为CN200710193031.3公开了一种乙丙橡胶的制备方法，以乙烯和丙烯为原料，在催化剂茂金属化合物和助催化剂MAO的存在下，于60-70℃进行聚合反应1-5小时，蒸除溶剂，得到乙丙橡胶，该方法聚合反应工艺简单，生产成本低，与现有技术相比，减少了钒系催化剂带来的污染，有利于环境保护，为乙丙橡胶的生产开发了一条新的工艺路线，但是该方法催化效果差，生产率低，回收的蒸汽效率和溶剂再利用率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种乙丙橡胶生产工艺，以解决现有技术中导致的上述多项缺陷。
为实现上述目的，本发明提供以下的技术方案：一种乙丙橡胶生产工艺，包括下述工艺步骤：
（1）聚合：将反应乙烯和丙烯经两段预冷至-60℃,以乙叉降冰片烯为溶剂，然后加入催化剂、氢气、氮气和炭黑，接着放入聚合釜中进行聚合反应，反应温度控制在58～62℃,反应压力控制在1.2～2.2MPa，聚合时间控制在2～4min；
（2）催化剂脱除：通过加入碱性脱钒剂，以及在热水洗涤的作用下，使聚合物胶液中残留的钒催化剂进人水相，再经过两次洗涤，反应物中残留的钒催化剂被彻底脱除；
（3）凝聚：在步骤（3）回收后制得的浓度为7.5%～8.5%的聚合物胶液中加人抗氧剂、分散剂等助剂，然后送至两台串联的凝聚釜中进行汽提和凝聚；
（4）脱水和干燥：将步骤（4）凝聚后的胶屑用脱水筛脱水后进人后处理干燥系统，经过挤压脱水机和膨胀干燥机两级干燥后得到产品。
优选的，所述步骤（1）中乙烯的质量分数是60%，丙烯的质量分数是35.5%，乙叉降冰片烯的质量分数为4.5%。
优选的，所述步骤（1）中加入的催化剂为TiCl4、VoCl3、TiCl3或TiCl4与VoCl3的混合物。
优选的，所述步骤（4）中汽提出来的湿己烷溶剂经过脱水和杂质处理后循环使用。
采用以上技术方案的有益效果是：本发明的乙丙橡胶生产工艺采用的是气相聚合工艺，它具有工艺流程短、不需要溶剂或稀释剂、几乎无三废排放，有利于生态环境保护，该工艺在气态状态下进行，可省略脱除聚合物中溶剂、稀释剂和水的步骤，最终橡胶产品成颗粒状，无须包装就可以出厂，并且可以大幅度降低装置的投资和生产成本。
具体实施方式
一种乙丙橡胶生产工艺，包括下述工艺步骤：
（1）聚合：将反应乙烯和丙烯经两段预冷至-60℃,以乙叉降冰片烯为溶剂，乙烯的质量分数是60%，丙烯的质量分数是35.5%，乙叉降冰片烯的质量分数为4.5%，然后加入催化剂、氢气、氮气和炭黑，催化剂为TiCl4、VoCl3、TiCl3或TiCl4与VoCl3的混合物，接着放入聚合釜中进行聚合反应，反应温度控制在58～62℃,反应压力控制在1.2～2.2MPa，聚合时间控制在2～4min；
（2）催化剂脱除：通过加入碱性脱钒剂，以及在热水洗涤的作用下，使聚合物胶液中残留的钒催化剂进人水相，再经过两次洗涤，反应物中残留的钒催化剂被彻底脱除；
（3）凝聚：在步骤（3）回收后制得的浓度为7.5%～8.5%的聚合物胶液中加人抗氧剂、分散剂等助剂，然后送至两台串联的凝聚釜中进行汽提和凝聚；
（4）脱水和干燥：将步骤（4）凝聚后的胶屑用脱水筛脱水后进人后处理干燥系统，经过挤压脱水机和膨胀干燥机两级干燥后得到产品，汽提出来的湿己烷溶剂经过脱水和杂质处理后循环使用。
本发明的乙丙橡胶生产工艺采用的是气相聚合工艺，它具有工艺流程短、不需要溶剂或稀释剂、几乎无三废排放，有利于生态环境保护，该工艺在气态状态下进行，可省略脱除聚合物中溶剂、稀释剂和水的步骤，最终橡胶产品成颗粒状，无须包装就可以出厂，并且可以大幅度降低装置的投资和生产成本。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种乙丙橡胶生产工艺，包括下述工艺步骤：
（1）聚合：将反应乙烯和丙烯经两段预冷至-60℃,以乙叉降冰片烯为溶剂，然后加入催化剂、氢气、氮气和炭黑，接着放入聚合釜中进行聚合反应，反应温度控制在58～62℃,反应压力控制在1.2～2.2MPa，聚合时间控制在2～4min；
（2）催化剂脱除：通过加入碱性脱钒剂，以及在热水洗涤的作用下，使聚合物胶液中残留的钒催化剂进人水相，再经过两次洗涤，反应物中残留的钒催化剂被彻底脱除；
（3）凝聚：在步骤（3）回收后制得的浓度为7.5%～8.5%的聚合物胶液中加人抗氧剂、分散剂等助剂，然后送至两台串联的凝聚釜中进行汽提和凝聚；
（4）脱水和干燥：将步骤（4）凝聚后的胶屑用脱水筛脱水后进人后处理干燥系统，经过挤压脱水机和膨胀干燥机两级干燥后得到产品。
2. 根据权利要求1所述的一种乙丙橡胶生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中乙烯的质量分数是60%，丙烯的质量分数是35.5%，乙叉降冰片烯的质量分数为4.5%。
3. 根据权利要求1所述的一种乙丙橡胶生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中加入的催化剂为TiCl4、VoCl3、TiCl3或TiCl4与VoCl3的混合物。
4. 根据权利要求1所述的一种乙丙橡胶生产工艺，其特征在于：所述步骤（4）中汽提出来的湿己烷溶剂经过脱水和杂质处理后循环使用。
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