CN102093495A - 聚异丁烯胺的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工技术领域，是一种聚异丁烯胺的生产方法。该聚异丁烯胺的生产方法通过催化氧化达到环氧聚异丁烯，再催化胺化来合成聚异丁烯胺产品。该方法生产流程短，反应速度快，转化率高，不需要贵金属催化剂，环境污染少，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其是一种聚异丁烯胺的生产方法。
背景技术
聚异丁烯胺作为一种表面活性物质，具有清净、分散、破乳等多种功能。
现阶段合成聚异丁烯胺的方法基本上只采用以下两种方法，即氯化法和氢甲酰基化；第一种方法是：聚异丁烯(PIB)与氯气发生取代反应生成氯化聚异丁烯，然后与胺进行亲核取代反应得到聚异丁烯胺。第二种方法是：高活性聚异丁烯与一氧化碳、氢气在一定高压和温度下发生氢甲酰基化反应生成聚异丁烯醇，然后再与氨气在一定催化剂和压力下反应生成聚异丁烯胺。但是这两种方法都有缺陷，氯化法的缺点是由于制备过程中使用了氯气，致使产物中含有氯，影响了环境和人类生存安全。氢甲酰基化法的不足之处是：氢甲酰基化反应需要贵金属(如钴、钯或铑的羰基化合物)作催化剂且必须在非常高的压力下才能进行且反应时间长，然后反应体系粘度很大，难以实现催化剂的再生，转化率不高，因此成本太高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种聚异丁烯胺的生产方法，该方法生产流程短，反应速度快，转化率高，不需要贵金属催化剂，环境污染少，成本低。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
该聚异丁烯胺的生产方法包括以下步骤：
(1).取1000重量份数的分子量为500～1500分子分布小于5的高活性聚异丁烯胺投入反应釜中，再取100～1000重量份数的溶剂，再加入10～100重量份数的混酸作为催化剂，在反应釜的温度为常温～120℃时将过氧化氢或其他过氧化物按照总投料比例的10～70％加入到反应釜中，反应温度为40～120℃，反应压力为0.01～0.4Mpa，反应时间为3～16h。
(2).将上述反应完的物料投入到水洗釜中，用水洗涤至PH值为7左右时洗涤中止。
(3).将水洗完的物料进行脱溶剂和脱水处理。
(4).再将处理完的物料打入胺化反应釜，加入按物料重量的1～40％有机胺氨化剂，再加入按物料重量的1～40％的溶剂，再加入催化剂，反应温度为80～200℃，反应压力为0.1～0.5Mpa，反应时间为3～10h，得到嫁接了1～N个胺基粗品的聚异丁烯胺。
(5).将以粗品的聚异丁烯胺进行脱溶剂和脱有机胺氨化剂处理并压滤得到胺值大于10的合格产品。
所述的溶剂包括白油或正庚烷。
所述的混酸为磷酸、硫酸和冰醋酸，其体积比为2～8∶1～5∶3～50。
所述的有机胺氨化剂包括多乙烯多胺和乙二胺。
所述的溶剂包括正丁醇、异丁醇、辛醇和异辛醇。
本发明的优点和有益效果是：
1.该聚异丁烯胺的生产方法生产流程短，整个生产装置所用的工艺介质/溶剂/反应物都在密闭体系内循环，除了少量洗涤用水排放外，没有其它废气和废渣的排放，所造成的环境污染少，另外本工艺不需要贵金属催化剂，催化氧化及催化胺化两步反应过程条件温和，时间短，设备投资低，尤其是第二步反应过程采用了多功能高效催化剂，反应速度快，转化率高，既达到高效催化胺化的目的，又使得反应过程绿色化，具有极大的经济性和可操作性。
2.该聚异丁烯胺的生产方法通过催化氧化达到环氧聚异丁烯，再催化胺化来合成聚异丁烯胺产品，该技术的两步反应过程都在比较温和的条件下进行，第一步反应温度不超过120℃，第二步反应温度不超过200℃，而且两步反应过程压力都不超过5个大气压，仅需要低压反应器进行反应，设备投资大大下降，反应时间短，整个过程花费约12h，尤其是在反应的第二步采用了高效催化剂，不仅反应速率大大加快，而且单步产率很高(大于85％)，使得过程总收率可达60％以上。生产过程中除第一步有极少量的废水产生外，也没有其它其它废气和废渣排放，所有的过程溶剂和反应物都可以循环重复利用，达到最大程度的绿色化，是一种绿色的产品生产过程。
具体实施方式
本发明通过以下实施例进一步详述，但本实施例所叙述的技术内容是说明性的，而不是限定性的，不应依此来局限本发明的保护范围。
该聚异丁烯胺的生产方法包括以下步骤：
(1).取1000重量份数的分子量为500～1500分子分布小于5的高活性聚异丁烯胺投入反应釜中，再取100～1000重量份数的溶剂，再加入10～100重量份数的混酸作为催化剂，在反应釜的温度为常温～120℃时将过氧化氢或其他过氧化物按照总投料比例的10～70％加入到反应釜中，反应温度为40～120℃，反应压力为0.01～0.4Mpa，反应时间为3～16h。
(2).将上述反应完的物料投入到水洗釜中，用水洗涤至PH值为7左右时洗涤中止。
(3).将水洗完的物料进行脱溶剂和脱水处理。
(4).再将处理完的物料打入胺化反应釜，加入按物料重量的1～40％有机胺氨化剂，再加入按物料重量的1～40％的溶剂，再加入催化剂，反应温度为80～200℃，反应压力为0.1～0.5Mpa，反应时间为3～10h，得到嫁接了1～N个胺基粗品的聚异丁烯胺。
(5).将以粗品的聚异丁烯胺进行脱溶剂和脱有机胺氨化剂处理并压滤得到胺值大于10的合格产品。
所述的溶剂包括白油或正庚烷。
所述的混酸为磷酸、硫酸和冰醋酸，其体积比为2～8∶1～5∶3～50。
所述的有机胺氨化剂包括多乙烯多胺和乙二胺。
所述的溶剂包括正丁醇、异丁醇、辛醇和异辛醇。
Claims (5)
1.一种聚异丁烯胺的生产方法，其特征在于：该生产方法包括以下步骤：
(1).取1000重量份数的分子量为500～1500分子分布小于5的高活性聚异丁烯胺投入反应釜中，然后取100～1000重量份数的溶剂，再加入10～100重量份数的混酸作为催化剂，在反应釜的温度为20～120℃时将过氧化氢或其他过氧化物按照总投料比例的10～70％加入到反应釜中，反应温度为40～120℃，反应压力为0.01～0.4Mpa，反应时间为3～16h。
(2).将上述反应完的物料投入到水洗釜中，用水洗涤至PH值为7左右时洗涤中止。
(3).将水洗完的物料进行脱溶剂和脱水处理。
(4).将处理完的物料打入胺化反应釜，加入按物料重量的1～40％有机胺氨化剂，然后加入按物料重量的1～40％的溶剂，再加入催化剂，反应温度为80～200℃，反应压力为0.1～0.5Mpa，反应时间为3～10h，得到嫁接了1～N个胺基粗品的聚异丁烯胺。
(5).将以粗品的聚异丁烯胺进行脱溶剂和脱有机胺氨化剂处理并压滤得到胺值大于10的合格产品。
2.根据权利要求1所述的聚异丁烯胺的生产方法：所述的溶剂包括白油或正庚烷。
3.根据权利要求1所述的聚异丁烯胺的生产方法，其特征在于：所述的混酸为磷酸、硫酸和冰醋酸，其体积比为2～8∶1～5∶3～50。
4.根据权利要求1所述的聚异丁烯胺的生产方法，其特征在于：所述的有机胺氨化剂包括多乙烯多胺和乙二胺。
5.根据权利要求1所述的聚异丁烯胺的生产方法，其特征在于：所述的溶剂包括正丁醇、异丁醇、辛醇和异辛醇。
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|---|---|---|---|---|
| CN102675499A (zh) * | 2012-05-08 | 2012-09-19 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 一种具有粘度改性功能的聚异丁烯基抗氧化剂的合成方法 |
| CN104774282A (zh) * | 2015-04-13 | 2015-07-15 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种用作汽油清净剂主剂的聚异丁烯胺的制备方法 |
| CN109897125A (zh) * | 2019-03-08 | 2019-06-18 | 北京朝阳高科应用技术研究所有限公司 | 羟基聚异丁烯胺的合成方法及作为汽油清净剂主剂的用途 |
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2009
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| CN102675499B (zh) * | 2012-05-08 | 2014-03-19 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 一种具有粘度改性功能的聚异丁烯基抗氧化剂的合成方法 |
| CN104774282A (zh) * | 2015-04-13 | 2015-07-15 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种用作汽油清净剂主剂的聚异丁烯胺的制备方法 |
| CN104774282B (zh) * | 2015-04-13 | 2016-09-28 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种用作汽油清净剂主剂的聚异丁烯胺的制备方法 |
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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