CN108554395A - 一种对乙酰氨基酚精制阶段失活活性炭的再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种对乙酰氨基酚精制阶段失活活性炭的再生方法，该方法包括醇‑碱脱附阶段、水洗阶段、酸洗阶段和干燥活化阶段。本方法具有再生成本低、操作简单、再生率高、经济效益好的特点；再生过程几乎无炭损失，再生过程不破坏活性炭的机械性能；溶剂可多次循环利用，无二次污染。得到的再生活性炭的亚甲基蓝吸附值可达250～285mg/g，并可以达到对乙酰氨基酚精制除杂阶段对活性炭的工艺要求。

Description

一种对乙酰氨基酚精制阶段失活活性炭的再生方法
技术领域
本发明涉及一种废活性炭的再生工艺，具体涉及一种处理对乙酰氨基酚精制除杂工序活性炭的再生方法。
背景技术
对乙酰氨基酚又名扑热息痛，常用作解热镇疼，目前世界消费量在15万吨左右。在对乙酰氨基酚的生产精制过程中使用的活性炭约为产品量的10%，该失活活性炭吸附大量的酚类物质（主要为对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚二聚体等），如果采用填埋处理则会造成二次污染，因此该失活活性炭则成为危险固废，不可随意排放；而活性炭的成本较高，如果使用一次就采用焚烧处理则使用成本较高，还会造成资源浪费，因此生产企业通常会对其进行再生利用。
目前国内外采用的活性炭再生方法有：（1）热法再生：利用吸附质在高温下能从活性炭孔隙中解析的特点，使吸附质高温脱附，从而使被堵塞的孔道打开，恢复其吸附性能，该工艺技术较为成熟，但存在再生能耗大，再生过程炭损失大且再生后性能下降等缺点；（2）化学再生法：利用某些特定的化学试剂对吸附质进行解吸或分解吸附，从而恢复活性炭的吸附性能，该方法再生损耗小，再生设备简单，但这种方法针对性强，脱附剂处理不当会造成二次污染；（3）微波再生法：经过微波辐射产生高温使有机物炭化、活化，从而恢复其吸附能力的一种方法，该方法能耗低、加热均匀，但是多次再生后炭性能下降严重；（4）其它再生方法：生物再生法、湿式氧化催化法、光催化再生法、超声波再生法和超临界流体再生法等。
针对活性炭的自身性质以及用途的差异，采用合适的再生方法可以达到良好的再生效果，对于对乙酰氨基酚的生产精制过程中失活活性炭，溶剂法再生处理是一种较好的方法。
发明内容
本发明提供了一种处理对乙酰氨基酚精制阶段失活活性炭的药品再生方法，对乙酰氨基酚活性炭再生过程几乎无损失，较之前采用热法再生活性炭出现的炭损失高且机械性能下降等问题具有显著的优势；并且吸附物可以单独回收处理，减少了热法再生过程中碳氧化物和氮氧化物的排放。
本发明的技术方案为：一种对乙酰氨基酚精制阶段失活活性炭溶剂再生方法，本方法通过控制物料配比以及温度、时间等工艺条件，将对乙酰氨基酚精制除杂阶段的失活活性炭经过醇-碱脱附、水洗、酸洗和干燥活化过程得到再生活性炭，具体步骤如下。
1）醇-碱脱附阶段：按重量比，将7份失活活性炭（以干基计）投入到反应釜中，加入22～29份乙醇、0.8～1.2份氢氧化钠，搅拌，在75～80℃条件下反应2.5～3.5h后压滤；用70～75℃的乙醇冲洗滤饼，滤液进行回收；将冲洗后的滤饼投入到反应釜中，加入30～42份乙醇，在74℃～78℃条件下搅拌0.5h后压滤；所得滤饼用90℃～98℃的水洗涤。
2）酸洗阶段：将步骤1）水洗后的滤饼投入到反应釜中，加入30～42份体积浓度为8～12%的乙酸溶液，在96℃～102℃条件下搅拌1～2h后压滤；然后用95～100℃的水冲洗滤饼。
3）干燥活化阶段：将步骤2）水洗后的滤饼，先在125～150℃条件下干燥1.5～2h，然后在250～300℃条件下活化2～3h得到再生活性炭。
本发明具有如下有益效果：
（1）本发明提供了一种对乙酰氨基酚精制工序失活活性炭的再生方法，具有再生成本低、操作简单、再生率高、经济效益好的特点。
（2）本发明的再生过程几乎无炭损失，再生过程不破坏活性炭的机械性能。
（3）本发明选择的脱附剂由乙醇、氢氧化钠、水和乙酸组成，再生过程溶剂可多次循环利用，没有碳氧化合物和氮氧化合物等废气排放，富集的脱附物可集中处理如回收酚类有机物等，工艺环保无二次污染。
（4）本发明采用湿法再生方式，属于低温低压操作，可降低热损失，并提高了生产的安全性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。新活性炭的亚甲基蓝吸附值为299.7mg/g。
实施例1
1）将含水率30%的对乙酰氨基酚精制工序产生的失活活性炭30g加入到250mL三口烧瓶中，再加入75g乙醇（体积浓度95%）和3.4g氢氧化钠，搅拌，在75℃条件下反应3.5h后压滤，然后用30g乙醇（75℃，体积浓度95%）冲洗滤饼，滤液经过蒸馏回收乙醇；滤饼返回烧瓶中，再加入100g乙醇（体积浓度95%），搅拌，在78℃条件下反应0.5h后过滤，滤液进入乙醇洗涤液回收瓶；将滤饼返回烧瓶中，加入100mL98℃的水，搅拌0.5h后过滤，滤液进入水洗回收瓶。
2）将步骤1）水洗后的滤饼投入到烧瓶中，加入100g的乙酸溶液（体积浓度10%），在102℃条件下搅拌1h后压滤，滤液进入酸液回收瓶；用50mL95℃的蒸馏水冲洗滤饼，滤液进入回收瓶中。
3）将步骤2）水洗后的滤饼放入鼓风干燥箱中，先在135℃条件下干燥1.5h，再升温至250℃干燥2h得到再生活性炭；测得再生活性炭的亚甲基蓝吸附值为270mg/g，可再生率为90%。
实施例2
1）将含水率30%的对乙酰氨基酚精制工序产生的失活活性炭30g加入到250mL三口烧瓶中，再加入80g乙醇（体积浓度95%）和3 g氢氧化钠，搅拌，在78℃条件下反应3h后压滤，然后用30g乙醇（72℃，体积浓度95%）冲洗滤饼，滤液经过蒸馏回收乙醇；滤饼返回烧瓶中，再加入110g乙醇（体积浓度95%），搅拌，在76℃条件下反应0.5h后过滤，滤液进入乙醇洗涤液回收瓶；将滤饼返回烧瓶中，加入100mL96℃的水，搅拌0.5h后过滤，滤液进入水洗回收瓶。
2）将步骤1）水洗后的滤饼投入到烧瓶中，加入90g的乙酸溶液（体积浓度8%），在98℃条件下搅拌1h后压滤，滤液进入酸液回收瓶；用50mL100℃的蒸馏水冲洗滤饼，滤液进入回收瓶中。
3）将步骤2）水洗后的滤饼放入鼓风干燥箱中，先在125℃条件下干燥1.5h，再升温至280℃干燥3h得到再生活性炭；测得再生活性炭的亚甲基蓝吸附值为266mg/g，可再生率为88.7%。
实施例3
1）将含水率30%的对乙酰氨基酚精制工序产生的失活活性炭30g加入到250mL三口烧瓶中，再加入87g乙醇（体积浓度95%）和3.6 g氢氧化钠，搅拌，在80℃条件下反应2.5h后压滤，然后用30g乙醇（75℃，体积浓度95%）冲洗滤饼，滤液经过蒸馏回收乙醇；滤饼返回烧瓶中，再加入126g乙醇（体积浓度95%），搅拌，在78℃条件下反应0.5h后过滤，滤液进入乙醇洗涤液回收瓶；将滤饼返回烧瓶中，加入100mL90℃的水，搅拌0.5h后过滤，滤液进入水洗回收瓶。
2）将步骤1）水洗后的滤饼投入到烧瓶中，加入110g的乙酸溶液（体积浓度12%），在96℃条件下搅拌1.5h后压滤，滤液进入酸液回收瓶；用50mL97℃的蒸馏水冲洗滤饼，滤液进入回收瓶中。
3）将步骤2）水洗后的滤饼放入鼓风干燥箱中，先在150℃条件下干燥2h，再升温至270℃干燥2.5h得到再生活性炭；测得再生活性炭的亚甲基蓝吸附值为280mg/g，可再生率为93.4%。
实施例4
1）将含水率30%的对乙酰氨基酚精制工序产生的失活活性炭30g加入到250mL三口烧瓶中，再加入66g乙醇（体积浓度95%）和2.4 g氢氧化钠，搅拌，在80℃条件下反应3.2h后压滤，然后用30g乙醇（70℃，体积浓度95%）冲洗滤饼，滤液经过蒸馏回收乙醇；滤饼返回烧瓶中，再加入90g乙醇（体积浓度95%），搅拌，在74℃条件下反应0.5h后过滤，滤液进入乙醇洗涤液回收瓶；将滤饼返回烧瓶中，加入100mL95℃的水，搅拌0.5h后过滤，滤液进入水洗回收瓶。
2）将步骤1）水洗后的滤饼投入到烧瓶中，加入126g的乙酸溶液（体积浓度10%），在100℃条件下搅拌2h后压滤，滤液进入酸液回收瓶；用50mL100℃的蒸馏水冲洗滤饼，滤液进入回收瓶中。
3）将步骤2）水洗后的滤饼放入鼓风干燥箱中，先在150℃条件下干燥1.5h，再升温至300℃干燥2h得到再生活性炭；测得再生活性炭的亚甲基蓝吸附值为255mg/g，可再生率为85.1%。

Claims (1)

1.一种对乙酰氨基酚精制阶段失活活性炭的再生方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
1）醇-碱脱附阶段：按重量比，将以干基计7份失活活性炭投入到反应釜中，加入22～29份乙醇、0.8～1.2份氢氧化钠，搅拌，在75～80℃条件下反应2.5～3.5h后压滤；用70～75℃的乙醇冲洗滤饼，滤液进行回收；将冲洗后的滤饼投入到反应釜中，加入30～42份乙醇，在74℃～78℃条件下搅拌0.5h后压滤；所得滤饼用90℃～98℃的水洗涤；
2）酸洗阶段：将步骤1）水洗后的滤饼投入到反应釜中，加入30～42份体积浓度为8～12%的乙酸溶液，在96℃～102℃条件下搅拌1～2h后压滤；然后用95～100℃的水冲洗滤饼；
3）干燥活化阶段：将步骤2）水洗后的滤饼，先在125～150℃条件下干燥1.5～2h，然后在250～300℃条件下活化2～3h得到再生活性炭。
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