CN104032373A - 纳米氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型纳米二氧化钛和氧化铝复合粉体的制备方法，本方法中以四氯化钛和六水三氯化铝为原料，采用电化学方法制备了TiO2/Al2O3复合粉体。以XRD对粉体进行表征发现，以电解TiCl4和AlCl3的混合溶液得到的粉体中，氧化铝主要分布在颗粒的表面。分别电解TiCl4与AlCl3的水溶液，待成胶后再混合而得到的粉体中，两种成分布比较均匀。对复合粉体进行高温处理，在500℃可以得到R-TiO2/-Al2O3的复合粉体，而在950℃可以得到R-TiO2/-Al2O3的复合粉体，在1200℃可以得到Al2TiO5复合陶瓷粉体。
Description
技术领域
本发明涉及无机化学材料的制备方法，具体涉及一种纳米氧化铝的制备方法。
背景技术
尺寸处于纳米级的氧化铝超微粒，具有通常纳米粉体所具有的体积效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子遂道效应，在光、电、力学和化学反应等许多方面表现出一系列的优异性能，广泛用作精细陶瓷、复合材料、荧光材料、湿敏性传感器及红处吸收材料等。纳米氧化铝因其表现出优异的光催化性而受到青睐，多年来发展了很多种制备纳米氧化铝的方法，但无论是用醇盐还是无机物作为前驱体，合成的粉体一般为无定形状态。低温或近室温条件下制备氧化铝纳米晶仍然是氧化铝纳米粉体制备的一大难题。
以三氯化铝为原料制备纳米氧化铝的方法也研究了很长时间，但由于氯离子存在，极大地限制了纳米氧化铝粉体的应用，而氯离子极易吸附在纳米氧化铝的表面上，吸附强度近似化学吸附，极难洗涤，如何有效除去体系中存在的氯离子成了以三氯化铝为原料制备纳米氧化铝的另一个难题。
发明内容
本发明提供一种新型纳米氧化铝的制备方法，以解决现有技术中常温下难以制备出氧化铝纳米晶，以及利用三氯化铝为原料制备氧化铝纳米晶的过程中体系中的氯离子难以洗涤的的难题。
提供一种新型纳米氧化铝的制备方法，其特征在于：选用氯化法制备钛白粉的中间体三氯化铝为原料，采用电化学方法制备纳米氧化铝粉体。
一种新型的制备氧化铝纳米晶的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
（1）将三氯化铝缓慢加入水中，配成三氯化铝溶液；
（2）按图1所示装置图联接好；
（3）通电以恒定槽电压进行电解，待pH值超过2.5～3.5时，停止电解；
（4）经陈化，胶凝，净化，真空干燥，获得纳米氧化铝粉体。
所述槽电压为1～5V，初始电流密度为100～200A/m2。
所述胶液中氯离子的去除率大于99%。
所述陈化时间为8～48小时。
所述胶凝剂采用氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液之一种。
所述真空干燥的温度为40℃～80℃，干燥时间为8～48小时。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明旨在提供一种以三氯化铝为原料来制备纳米氧化铝的新方法，该方法获得的纳米氧化铝在较低温度处理的条件下即可获得氧化铝纳米晶体，可大大降低后续晶化程序中的烧结温度和烧结时间，而且该方法中氯离子无须在后续净化程序中去除，在电解过程去除率即可达99%以上，免去了后续洗涤难题。
本发明纳米氧化铝的制备方法包括以下工艺步骤：
（1）将三氯化铝缓慢加入水中制成浓度分别为0.5mol/L、1.0mol/L、1.5 mol/L、2.0 mol/L的溶液；
（2）以钛钌电极为阳极，钛电极为阴极，如图1所示联接装置；
（3）以恒定电压1～5V，初始电流密度100～200A/m2，通电电解；
（4）1小时测定1次溶液pH值，待溶液pH值达到2.5～3.5，电流密度小于10 A/m2时停止电解；
（5）分别陈化8小时、12小时、24小时、48小时；
（6）滴加胶凝剂使溶胶转变成凝胶；
（7）分别用蒸馏水和乙醇对凝胶进行浸洗；
（8）将凝胶置于真空干燥箱内于60℃下干燥得白色粉末。
实施例
步骤一、将三氯化铝缓慢加入水中制成浓度分别为0.5mol/L、1.0mol/L、1.5 mol/L、2.0 mol/L的溶液，测定其pH值待用；
步骤二、用盐酸清洗电极表面，以钛钌电极为阳极，钛电极为阴极，如图1所示联接装置；
步骤三、以恒定电压1～5V，初始电流密度100～200A/m2，通电电解；
步骤四、1小时测定1次溶液pH值，待溶液pH值超过2.5，电流密度小于10 A/m2时停止电解；
步骤五、将电解后所获得溶胶分别陈化8小时、12小时、24小时、48小时；
步骤六、滴加胶凝剂使溶胶转变成凝胶；
步骤七、分别用蒸馏水和乙醇对凝胶进行浸洗至用AgNO3检测不到氯离子；
步骤八、将凝胶置于真空干燥箱内于60℃下干燥得白色粉末；
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：说明书中的其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
说明书附图
图1为实验装置图；
图2纳米氧化铝粉体分别的25℃，500℃和950℃锻烧2h的XRD图；
图3纳米氧化铝粉体分别的25℃，500℃和950℃锻烧2h的TEM图。
Claims (9)
1.一种新型纳米氧化铝制备方法，其特征在于：采用三氯化铝为原料，采用电解方法制备而成。
2.如权利要求1所述的一种新型纳米氧化铝的制备方法，其特征在于：电解装置中阳极采用钛钌电极，阴极采用普通钛电极。
3.如权利要求1所述的一种新型纳米氧化铝的制备方法，其特征在于：采用恒压电源，槽电压为1～5V，初始电流密度为100～200A/m2。
4.如权利要求1所述的一种新型纳米氧化铝的制备方法，其特征在于：当体系pH值超过2.5～3.5时，为电解终点。
5.一种新型纳米氧化铝的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
（1）将三氯化铝缓慢加入水中，配成三氯化铝水溶液；
（2）按图1所示装置图联接好；
（3）通电以恒定电压进行电解，待pH值超过2.5～3.5时，停止电解；
（4）经陈化，胶凝，净化，真空干燥，获得纳米氧化铝粉体。
6.如权利要求5所述的一种新型纳米氧化铝的制备方法，其特征在于：所述胶液中氯离子的去除率大于99%。
7.如权利要求5所述的一种新型纳米氧化铝的制备方法，其特征在于：所述陈化时间为8～48小时。
8.如权利要求5所述的一种新型纳米氧化铝的制备方法，其特征在于：所述胶凝剂采用氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液之一种。
9.如权利要求5所述的一种新型纳米氧化铝的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的温度为40℃～80℃，干燥时间为8～48小时。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN104043440A (zh) * | 2014-07-07 | 2014-09-17 | 长沙理工大学 | 复合纳米粉体二氧化钛/氧化锆的制备方法 |
| CN104060326A (zh) * | 2014-07-02 | 2014-09-24 | 长沙理工大学 | 纳米二氧化钛的制备方法 |
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2014
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Non-Patent Citations (2)
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| 张雄飞: "纳米二氧化钛复合粉体的电化学合成", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（博士） 工程科技Ⅰ辑》 * |
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