CN104030272A - 一种过氧化石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种过氧化石墨烯的制备方法，该方法是在极性分散液中，通过辉光放电等离子技术，在氧化石墨烯表面产生丰富的过氧基团，将氧化石墨烯氧化成过氧化石墨烯,具体步骤如下：（1）制备氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯固体加入到极性溶剂中，超声分散，得到氧化石墨烯分散液；（2）在氧化石墨烯分散液中通入氧化气氛并辉光放电释放等离子；（3）将上述得到的分散液离心，真空干燥，得到最终的过氧化石墨烯固体；它具有操作简单、高效性、无污染、成本低以及可产业化等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种过氧化石墨烯的制备方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
石墨烯作为碳材料家族中具有独特二维结构的成员，其在热学性能、机械性能以及导电性能等方面都具有很高的优越性，功能化的石墨烯已经成为制备聚合物纳米复合材料最重要的原料之一。其中，功能化石墨烯（如：过氧化石墨烯）的制备以及聚合物与石墨烯复合材料的开发与应用，一直都备受关注。石墨烯已被证实是世界上最坚硬、最灵活的材料之一，聚合物与石墨烯复合材料既可以改善单纯聚合物的各项机械性能，又同时具备在热学、光学等性能方面的稳定性。
近年来，以改善机械性能为目标的石墨烯与聚合物复合材料已经被很多学者所开发，但问题也随之而来。由于石墨烯的疏水性质，导致其在溶剂中只有很小的分散性，大大限制了其应用；解决这一难题的最有效办法就是化学修饰，这样既能解决该材料在有机溶剂中的溶解性问题，又能起到调控石墨烯材料光电性质的目的。
一般的物理化学方法只能在石墨烯表面形成弱的相互作用力，而化学剥离法（氧化-还原法）以其成本低廉，操作简易及可规模化生产等优势被视为最有前景的生产石墨烯材料途径。由于氧化过程引入了大量的含氧官能团，过氧化石墨烯具有很强的亲水性，可以更加均匀地分散在水相溶液中，可用于制备稳定的基于石墨烯材料的悬浮液，解决了石墨烯的分散问题。为更好的拓展石墨烯与聚合物复合材料领域的应用，一些新型的简便、高效、无污染、可产业化的功能化石墨烯的方法亟需开发。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种操作简单、高效性、无污染、成本低以及可产业化的过氧化石墨烯的制备方法；它在石墨烯复合材料、石墨烯光电材料及有机光电功能器件中有着巨大的潜在应用价值。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，所述过氧化石墨烯的制备方法，该制备方法是在极性分散液中，通过辉光放电等离子技术，在氧化石墨烯表面产生丰富的过氧基团，将氧化石墨烯氧化成过氧化石墨烯，具体步骤如下：
（1）制备氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯固体加入到极性溶剂中，超声分散，得到氧化石墨烯分散液；
（2）在氧化石墨烯分散液中通入氧化气氛并辉光放电释放等离子；
（3）将上述得到的分散液离心，真空干燥，得到最终的过氧化石墨烯固体。
本发明在步骤（1）中，所述的极性溶剂是双氧水、水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种；所述的过氧化石墨烯分散液的浓度为0.2~1.0g/L；所述超声分散的时间为20-60min，超声功率为30-100W。
本发明在步骤（2）中，所述的通入氧化气氛为氮气、氩气、氧气、臭氧中的一种或几种，通气时间为20-30min，辉光放电的阴极和阳极之间的放电距离为0.5-2cm，放电时间为10-60min，电压为40-100V，功率为15-90W。
本发明的主要优点在于：基团形成高效，能够在氧化石墨烯形成丰富的过氧根；产物分散性好，可以分散于强极性溶剂中；操作方法简单及无污染；在石墨烯复合材料、石墨烯光电材料及有机光电功能器件中有着巨大的潜在应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例1的过氧化石墨烯的红外谱图。
图2是本发明实施例1的过氧化石墨烯的XRD谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的介绍，但本发明的保护范围并不限于所述实施例所记载的范围。
本发明所述过氧化石墨烯的制备方法，它是在极性分散液中，通过辉光放电等离子技术，在氧化石墨烯表面产生丰富的过氧基团，将氧化石墨烯氧化成过氧化石墨烯，具体步骤如下：
（1）制备氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯固体加入到极性溶剂中，超声分散，得到氧化石墨烯分散液；
（2）在氧化石墨烯分散液中通入氧化气氛并辉光放电释放等离子；
（3）将上述得到的分散液离心，真空干燥，得到最终的过氧化石墨烯固体。
本发明在步骤（1）中，所述的极性溶剂是双氧水、水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种；所述的过氧化石墨烯分散液的浓度为0.2~1.0g/L；所述超声分散的时间为20-60min，超声功率为30-100W。
本发明在步骤（2）中，所述的通入氧化气氛为氮气、氩气、氧气、臭氧中的一种或几种，通气时间为20-30min，辉光放电的阴极和阳极之间的放电距离为0.5-2cm，放电时间为10-60min，电压为40-100V，功率为15-90W。
实施例1：
首先，将氧化石墨烯固体加入到双氧水中，以100W的超声功率超声处理10min，配置浓度为1.0g/L的氧化石墨烯分散液。然后，在氧化石墨烯分散液中通入氧气20min后，进行辉光放电等离子体处理。其中，阴极、阳极的放电距离为0.5cm，放电时间为60min，电压为40V，功率为20W。之后，将上述得到的产物离心干燥即可得到过氧化石墨烯产物。
所述过氧化石墨烯的红外谱图见图1所示；过氧化石墨烯的XRD谱图见图2所示。
实施例2：
首先，将氧化石墨烯固体加入到水、乙醇（v/v=1:1）混合溶剂中，以80W的超声功率超声处理20min，配置浓度为0.7g/L的氧化石墨烯分散液。然后，在氧化石墨烯分散液中通入臭氧20min后，进行辉光放电等离子体处理。其中，阴极、阳极之间的放电距离1.0cm，放电时间为30min，电压为60V，功率为50W。之后，将上述得到的产物离心干燥即可得到过氧化石墨烯产物。
实施例3：
首先，将氧化石墨烯固体加入到双氧水、甲醇（v/v=1:5）混合溶剂中，以60W的超声功率超声处理30min，得到氧化石墨烯分散液，配置浓度为0.5g/L的氧化石墨烯分散液。然后，在氧化石墨烯分散液中通入氩气、臭氧混合气30min后，进行辉光放电等离子体处理。其中，阴极、阳极之间的放电距离1.5cm，放电时间为40min，电压为80V，功率为6570W。之后，将上述得到的产物离心干燥即可得到过氧化石墨烯产物。
实施例4：
首先，将氧化石墨烯固体加入到水、异丙醇（v/v=1:3）混合溶剂中，以40W的超声功率超声处理60min，配置浓度为0.3g/L的氧化石墨烯分散液。然后，在氧化石墨烯分散液中通入氮气、氧气混合气30min后，进行辉光放电等离子体处理。其中，阴极、阳极之间的放电距离2.0cm，放电时间为20min，电压为100V，功率为90W。之后，将上述得到的产物离心干燥即可得到过氧化石墨烯产物。
Claims (3)
1.一种过氧化石墨烯的制备方法，其特征在于该方法是在极性分散液中，通过辉光放电等离子技术，在氧化石墨烯表面产生丰富的过氧基团，将氧化石墨烯氧化成过氧化石墨烯,具体步骤如下：
（1）制备氧化石墨烯分散液：将氧化石墨烯固体加入到极性溶剂中，超声分散，得到氧化石墨烯分散液；
（2）在氧化石墨烯分散液中通入氧化气氛并辉光放电释放等离子；
（3）将上述得到的分散液离心，真空干燥，得到最终的过氧化石墨烯固体。
2.根据权利要求1所述的过氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的极性溶剂是双氧水、水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种；所述的过氧化石墨烯分散液的浓度为0.2~1.0g/L；所述超声分散的时间为20-60min，超声功率为30-100W。
3.根据权利要求1所述的过氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的通入氧化气氛为氮气、氩气、氧气、臭氧中的一种或几种，通气时间为20-30min，辉光放电的阴极和阳极之间的放电距离为0.5-2cm，放电时间为10-60min，电压为40-100V，功率为15-90W。
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