CN106117923A - 一种具有自清洁功能的聚四氟乙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有自清洁功能的聚四氟乙烯材料及其制备方法,其特征在于,不仅使用钢纤维、碳纤维来提高聚四氟乙烯的抗拉伸强度、摩擦性能,同时利用改进过的熔融法将细的填料如SiO2、Al粉等在高温下烧结到聚四氟乙烯表面,改善了聚四氟乙烯的表面烧结状态,使胶接强度得到明显提高。此外,利用溶胶凝胶法合成纳米二氧化钛并且喷涂在复合材料表面,赋予材料自清洁的功能。
Description
技术领域
本发明涉及碳纤维、钢纤维表面改性和聚四氟乙烯改性材料领域,尤其涉及一种具有自清洁功能的聚四氟乙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)耐高温和低温 、耐化学腐蚀、不吸水、摩擦系数低、介电性能优异 ,有“塑料王“之称.但是因为表面能低(表面张力为(31 ~ 34)×10 -3 N/m)、结晶度高和分子链结构对称呈现非极性, 致使其难于被粘结,制约其在阀门密封材料领域的应用。为此,科学工作者采取多种手段尝试解决 PTFE 的表面粘结问题,其中关于改变PTFE 的表面结构或性质的研究较多.主要有:1)化学处理法 ,如用钠-萘络合物或硅酸处理, 使PTFE表面润湿角减小,表面张力提高,使其由难粘转变为可粘.2)低温等离子体技术处理,将空气、惰性气体及可反应气体离解,与 PTFE 表面发生作用,形成极性基团。3)辐射接枝法, 采用Co 60的能源将苯乙烯、甲基丙烯酸酯等可反应单体与 PTFE 表面发生化学接枝聚合,在 PTFE 表面形成一层易于粘合的接枝聚合物。4)高温熔融法,在高温下使 PTFE 中嵌入表面能高、易粘合物质。这种方法由于易粘物质介入 PTFE 分子中, 可以达到比其他几种方法更高的粘结强度。
但PTFE还存在抗蠕变性差 、易冷流 、 回弹性差、承载能力低、线膨胀系数大、在高温 (260 ℃)下易软化等明显缺点。为了克服这些缺点,国内外研究者一般采用碳纤维、玻璃纤维、锡青铜粉、石墨、二氧化硫等作为密封材料来填充聚四氟乙烯,其中碳纤维是应用比较广泛且效果良好的填充材料,可以改善PTFE复合材料的物理系能、力学性能、耐磨性能等,可广泛应用于液压油缸、气缸密封元件、阀门密封元件、流体传动机械等行业。同样的,钢纤维由于其密度大,力学性能优异而被广泛应用于各个领域。
但是钢纤维和碳纤维表面惰性大,直接影响了复合材料的力学性能,限制了钢纤维和碳纤维高性能的发挥。因此需要对碳纤维和钢纤维表面进行改性处理,以提高其对基体的粘结性,改善界面性能。
纳米二氧化钛薄膜经紫外光照射后,具有超亲水性和光催化特性,可达到自清洁的效果,并且其具有光催化特性,可降解表面残留的有机污染物,进一步提高自清洁效果,与聚四氟乙烯材料结合在一起,可应用于泳池防护清洁等方面。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种改性聚四氟乙烯材料的配方,依照该配方制作的聚四氟乙烯材料粘性、耐磨性和密封性良好,并且具有自清洁功能。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现 :
1. 一种具有自清洁功能的碳纤维、钢纤维改性聚四氟乙烯材料,其特征在于,由下述重量份的原料制得:
钛酸四丁酯20-30,无水乙醇 60-70,聚四氟乙烯80-90,碳纤维10-15,钢纤维5-10,氟橡胶胶粉5-10,冰醋酸4-8,氧化石墨烯1-3,SiO2 5-10,硅烷偶联剂KH550 15-20, 95%乙醇30-40,乙酸适量,聚异氰酸酯JQ-1 5-10,二甲基甲酰胺(DMF)15-20,4-二甲氨基吡啶(DMAP) 10-15,二环己基碳二亚胺 (DCC) 15-20,水 200-300份;
所述的碳纤维中值长度为75-150μm,钢纤维中值长度为50-150μm,氟橡胶胶粉粒度为80-200目。
2.所述的一种具有自清洁功能的碳纤维、钢纤维改性聚四氟乙烯材料的制备方法,其特征在于,由以下具体步骤制成:
a. 将碳纤维加入20-25份95%的乙醇溶剂中,超声分散均匀,加入乙酸调节pH为4-5,加入8-12份硅烷偶联剂KH550,搅拌8-15h,之后用去离子水洗涤,真空干燥;
b. 在剩余的95%乙醇溶剂中,通过辉光放电等离子技术,将氧化石墨烯氧化成过氧化石墨烯;
c. 将步骤b得到的过氧化石墨烯加入到二甲基甲酰胺 (DMF) 中,超声 2 ~ 3h,搅拌,依次加入 4- 二甲氨基吡啶 (DMAP)、二环己基碳二亚胺 (DCC) 和步骤a所得的碳纤维,常温反应 18-36h,之后用去离子水洗涤,真空干燥,得到过氧化石墨烯接枝后的碳纤维;
d. 将胶粉加入到聚异氰酸酯JQ-1中,机械搅拌均匀后,加入干燥的钢纤维,持续机械搅拌1-3小时,水洗,干燥;
e. 将步骤c所得过氧化石墨烯接枝后的碳纤维、步骤d所得混合物与70-75份的聚四氟乙烯一起于高速混合机中混合均匀,冷压成型后,空气气氛中360-390℃烧结成型,得到直径150-250 mm、厚度 3~ 4mm 的板状试样;
f. 将步骤e所得的板状试样浸入浸涂液中,4-8分钟后取出,在80-100℃的烘箱中烘干后,放到马弗炉中在120-200℃的温度下烧结10-30分钟,取出即可;
所述浸涂液的配制方法为: SiO2经研磨机研磨后,与剩余的聚四氟乙烯和剩余的硅烷偶联剂KH550一起分散在水中,超声分散均匀即得。
g. 将钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸和剩余的水混合,搅拌均匀,得到透明溶胶,于 50~100℃加热回流 6~24h,冷却后将溶胶喷涂于步骤f所得板状试样上,形成厚度为1~2μm 的薄膜,干燥后,于 50~260℃下热处于 1~4h 即可。
本发明的有益效果是:接枝氧化石墨烯后的碳纤维表面粗糙度显著增加,进而提高其表面浸润性和粘结性,改善碳纤维复合材料的界面粘接质量。用聚异氰酸酯JQ-1 处理的钢纤维与胶粉和聚异氰酸酯JQ-1粘接在一起,增加了钢纤维于基体的粘结性,有利于复合材料力学性能的提高。进一步地,通过高温熔融法将SiO2填充到PTFE表面,可明显提碳纤维PTFE复合材料的胶接强度,且操作步骤简单,易于施用。并且,利用溶胶凝胶法合成纳米二氧化钛并且喷涂在复合材料表面,赋予了材料自清洁的功能。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例
一种具有自清洁功能的碳纤维、钢纤维改性聚四氟乙烯材料,其特征在于,由下述重量份的原料制得:
钛酸四丁酯20,无水乙醇 60,聚四氟乙烯90,碳纤维15,钢纤维5,氟橡胶胶粉5,冰醋酸4,氧化石墨烯1,SiO2 5,硅烷偶联剂KH550 15, 95%乙醇30,乙酸适量,聚异氰酸酯JQ-1 5,二甲基甲酰胺(DMF)15,4-二甲氨基吡啶(DMAP) 10,二环己基碳二亚胺 (DCC) 15,水 200份;
所述的碳纤维中值长度为75-150μm,钢纤维中值长度为50-150μm,氟橡胶胶粉粒度为80-200目。
所述的一种具有自清洁功能的碳纤维、钢纤维改性聚四氟乙烯材料的制备方法,其特征在于,由以下具体步骤制成:
a. 将碳纤维加入25份95%的乙醇溶剂中,超声分散均匀,加入乙酸调节pH为4-5,加入10份硅烷偶联剂KH550,搅拌8-15h,之后用去离子水洗涤,真空干燥;
b. 在剩余的95%乙醇溶剂中,通过辉光放电等离子技术,将氧化石墨烯氧化成过氧化石墨烯;
c. 将步骤b得到的过氧化石墨烯加入到二甲基甲酰胺 (DMF) 中,超声 2 ~ 3h,搅拌,依次加入 4- 二甲氨基吡啶 (DMAP)、二环己基碳二亚胺 (DCC) 和步骤a所得的碳纤维,常温反应 18-36h,之后用去离子水洗涤,真空干燥,得到过氧化石墨烯接枝后的碳纤维;
d. 将胶粉加入到聚异氰酸酯JQ-1中,机械搅拌均匀后,加入干燥的钢纤维,持续机械搅拌1-3小时,水洗,干燥;
e. 将步骤c所得过氧化石墨烯接枝后的碳纤维、步骤d所得钢纤维与70份的聚四氟乙烯一起于高速混合机中混合均匀,冷压成型后,空气气氛中360-390℃烧结成型,得到直径150-250 mm、厚度 3~ 4mm 的板状试样;
f. 将步骤e所得的板状试样浸入浸涂液中,4-8分钟后取出,在80-100℃的烘箱中烘干后,放到马弗炉中在120-200℃的温度下烧结10-30分钟,取出即可;
所述浸涂液的配制方法为: SiO2经研磨机研磨后,与剩余的聚四氟乙烯和剩余的硅烷偶联剂KH550一起分散在50-100份水中,超声分散均匀即得。
g. 将钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸和剩余的水混合,搅拌均匀,得到透明溶胶,于 50~100℃加热回流 6~24h,冷却后将溶胶喷涂于步骤f所得板状试样上,形成厚度为1~2μm 的薄膜,干燥后,于 50~260℃下热处于 1~4h 即可。
经测试 :
拉伸强度 16MPa ;
断裂伸长率 198% ;
冲击强度 24KJ/m ;
弯曲强度 29MPa 。
Claims (2)
1.一种具有自清洁功能的碳纤维、钢纤维改性聚四氟乙烯材料,其特征在于,由下述重量份的原料制得:
钛酸四丁酯20-30,无水乙醇 60-70,聚四氟乙烯80-90,碳纤维10-15,钢纤维5-10,氟橡胶胶粉5-10,冰醋酸4-8,氧化石墨烯1-3,SiO2 5-10,硅烷偶联剂KH550 15-20, 95%乙醇30-40,乙酸适量,聚异氰酸酯JQ-1 5-10,二甲基甲酰胺(DMF)15-20,4-二甲氨基吡啶(DMAP) 10-15,二环己基碳二亚胺 (DCC) 15-20,水 200-300份;
所述的碳纤维中值长度为75-150μm,钢纤维中值长度为50-150μm,氟橡胶胶粉粒度为80-200目。
2.根据权利要求1所述的一种具有自清洁功能的碳纤维、钢纤维改性聚四氟乙烯材料的制备方法,其特征在于,由以下具体步骤制成:
a. 将碳纤维加入20-25份95%的乙醇溶剂中,超声分散均匀,加入乙酸调节pH为4-5,加入8-12份硅烷偶联剂KH550,搅拌8-15h,之后用去离子水洗涤,真空干燥;
b. 在剩余的95%乙醇溶剂中,通过辉光放电等离子技术,将氧化石墨烯氧化成过氧化石墨烯;
c. 将步骤b得到的过氧化石墨烯加入到二甲基甲酰胺 (DMF) 中,超声 2 ~ 3h,搅拌,依次加入 4- 二甲氨基吡啶 (DMAP)、二环己基碳二亚胺 (DCC) 和步骤a所得的碳纤维,常温反应 18-36h,之后用去离子水洗涤,真空干燥,得到过氧化石墨烯接枝后的碳纤维;
d. 将胶粉加入到聚异氰酸酯JQ-1中,机械搅拌均匀后,加入干燥的钢纤维,持续机械搅拌1-3小时,水洗,干燥;
e. 将步骤c所得过氧化石墨烯接枝后的碳纤维、步骤d所得混合物与70-75份的聚四氟乙烯一起于高速混合机中混合均匀,冷压成型后,空气气氛中360-390℃烧结成型,得到直径150-250 mm、厚度 3~ 4mm 的板状试样;
f. 将步骤e所得的板状试样浸入浸涂液中,4-8分钟后取出,在80-100℃的烘箱中烘干后,放到马弗炉中在120-200℃的温度下烧结10-30分钟,取出即可;
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