CN109608793A - 一种石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109608793A
CN109608793A CN201811458829.0A CN201811458829A CN109608793A CN 109608793 A CN109608793 A CN 109608793A CN 201811458829 A CN201811458829 A CN 201811458829A CN 109608793 A CN109608793 A CN 109608793A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
added
solution
stirred
hydrophobic film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201811458829.0A
Other languages
English (en)
Inventor
不公告发明人
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201811458829.0A priority Critical patent/CN109608793A/zh
Publication of CN109608793A publication Critical patent/CN109608793A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2327/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
    • C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
    • C08J2327/18—Homopolymers or copolymers of tetrafluoroethylene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
    • C08K13/06—Pretreated ingredients and ingredients covered by the main groups C08K3/00 - C08K7/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • C08K3/042—Graphene or derivatives, e.g. graphene oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：聚四氟乙烯140‑200、二异氰酸酯3‑5、叔丁基对二苯酚1‑2、脂肪酸二乙醇酰胺0.7‑1、硅微粉10‑16、氯化亚砜30‑40、烃基丁二酸2‑4、胺化石墨烯溶液30‑40，本发明有效的降低了复合填料在聚四氟乙烯基体间的分散相容性，从而提高了成品薄膜的力学稳定性。本发明的薄膜具有很好的力学性能和表面疏水性能，适用性好，品质较高。

Description

一种石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜及其制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯防薄膜是一种使用了氟取代聚乙烯中所有氢原子的人工合成高分子材料。这种材料具有抗酸抗碱、抗各种有机溶剂的特点，几乎不溶于所有的溶剂。同时，防水透气膜具有耐高温的特点，它的摩擦系数极低，所以可作润滑作用之余，亦成为了易洁镬和水管内层的理想涂料；
防水透气膜在很多行业应用非常广泛：现代社会汽车运用普遍，运输过程中会遇到不同的天气和路况。车灯始终暴露于外部环境中，尘雾、雨雪、路面碎物及泥污都会影响车灯的照明，从而影响车辆的行驶过程的安全度。外部温度的骤降会导致内部压力的下降，使设备容易吸入污染物与增加结雾，最终造成车灯故障。防水透气膜可以给车灯提供持久防护，免受外部水汽、灰尘、油污及其他污物的侵入。同时产品独特的透气功能随着压力的变化进行气体互换，从而减小密封件上的压力，延长产品的使用寿命。在传感器设备方面：防水透气产品可以有效抵御温度变化导致的压差所产生的不利影响。使用防水透气膜能在环境温度和压力变化时迅速平衡壳体内外压力，在气体传感器和电化学传感器中，防水透气产品可防止灰尘、污垢或液体侵入传感头。同时，防水透气膜可让气体立即通过薄膜，从而确保传感器响应速度保持恒定，防止测量结果出现错误和延迟。在户外通信设备方面：户外通信设备安装了防水透气膜产品后，由于温度变化而造成的压差将不再对设备壳体构成负面影响，因为防水透气产品能在环境温度和压力变化时迅速平衡壳体内外压力；
然而传统防水透气膜功能性比较单一，且有的加入了有毒的增塑剂等原料，环保性差，有的抗冲击强度较低，容易破裂。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
聚四氟乙烯140-200、二异氰酸酯3-5、叔丁基对二苯酚1-2、脂肪酸二乙醇酰胺0.7-1、硅微粉10-16、氯化亚砜30-40、烃基丁二酸2-4、胺化石墨烯溶液30-40。
所述的胺化石墨烯是由下述重量份的原料组的：
氧化石墨烯30-40、硼氢化钠2-5、二异丙基乙醇胺1-2、饱和十八碳酰胺0.7-1。
所述的胺化石墨烯溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取氧化石墨烯，加入到其重量16-20倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为50-60℃，加入二异丙基乙醇胺，保温搅拌1-2小时，得石墨烯分散液；
（2）取硼氢化钠，加入到其重量40-50倍的去离子水中，搅拌均匀；
（3）取上述石墨烯分散液，与硼氢化钠的水溶液混合，搅拌均匀，送入到75-80℃的恒温水浴中，加入饱和十八碳酰胺，保温搅拌3-5小时，即得所述胺化石墨烯溶液。
一种石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取叔丁基对二苯酚，加入到氯化亚砜中，搅拌均匀，加入硅微粉，超声10-15分钟，升高温度为50-55℃，加入烃基丁二酸，保温搅拌1-2小时，蒸馏除去氯化亚砜，常温干燥，得改性硅微粉；
（2）取改性硅微粉，与脂肪酸二乙醇酰胺混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，超声5-10分钟，加入胺化石墨烯溶液，升高温度为60-70℃，保温搅拌2-3小时，抽滤，将滤饼水洗，真空80-85℃下干燥1-2小时，冷却至常温，得复合填料；
（3）取聚四氟乙烯，与复合填料混合，搅拌均匀，经薄膜吹塑机吹塑成型，即得所述石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜。
本发明的优点：
本发明首先以氧化石墨烯为原料，硼氢化钠为还原剂，二异丙基乙醇胺为胺化试剂，以饱和十八碳酰胺为分散剂，对石墨烯进行表面胺化改性，得到胺化石墨烯溶液，之后采用烃基丁二酸的氯化亚砜对硅微粉进行改性，通过共混反应，不仅实现石墨烯与硅微粉的有效结合，且改善了复合填料的表面活性，有效的降低了复合填料在聚四氟乙烯基体间的分散相容性，从而提高了成品薄膜的力学稳定性。本发明的薄膜具有很好的力学性能和表面疏水性能，适用性好，品质较高。
具体实施方式
实施例1
一种石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
聚四氟乙烯140、二异氰酸酯3、叔丁基对二苯酚1、脂肪酸二乙醇酰胺0.7、硅微粉10、氯化亚砜30、烃基丁二酸2、胺化石墨烯溶液30。
所述的胺化石墨烯是由下述重量份的原料组的：
氧化石墨烯30、硼氢化钠2、二异丙基乙醇胺1、饱和十八碳酰胺0.7。
所述的胺化石墨烯溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取氧化石墨烯，加入到其重量16倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为50℃，加入二异丙基乙醇胺，保温搅拌1小时，得石墨烯分散液；
（2）取硼氢化钠，加入到其重量40倍的去离子水中，搅拌均匀；
（3）取上述石墨烯分散液，与硼氢化钠的水溶液混合，搅拌均匀，送入到75℃的恒温水浴中，加入饱和十八碳酰胺，保温搅拌3小时，即得所述胺化石墨烯溶液。
一种石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取叔丁基对二苯酚，加入到氯化亚砜中，搅拌均匀，加入硅微粉，超声10分钟，升高温度为50℃，加入烃基丁二酸，保温搅拌1小时，蒸馏除去氯化亚砜，常温干燥，得改性硅微粉；
（2）取改性硅微粉，与脂肪酸二乙醇酰胺混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，超声5分钟，加入胺化石墨烯溶液，升高温度为60℃，保温搅拌2小时，抽滤，将滤饼水洗，真空80℃下干燥1小时，冷却至常温，得复合填料；
（3）取聚四氟乙烯，与复合填料混合，搅拌均匀，经薄膜吹塑机吹塑成型，即得所述石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜。
实施例2
一种石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
聚四氟乙烯200、二异氰酸酯5、叔丁基对二苯酚2、脂肪酸二乙醇酰胺1、硅微粉16、氯化亚砜40、烃基丁二酸2、胺化石墨烯溶液40。
所述的胺化石墨烯是由下述重量份的原料组的：
氧化石墨烯40、硼氢化钠5、二异丙基乙醇胺2、饱和十八碳酰胺1。
所述的胺化石墨烯溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取氧化石墨烯，加入到其重量20倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为60℃，加入二异丙基乙醇胺，保温搅拌2小时，得石墨烯分散液；
（2）取硼氢化钠，加入到其重量50倍的去离子水中，搅拌均匀；
（3）取上述石墨烯分散液，与硼氢化钠的水溶液混合，搅拌均匀，送入到80℃的恒温水浴中，加入饱和十八碳酰胺，保温搅拌5小时，即得所述胺化石墨烯溶液。
一种石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取叔丁基对二苯酚，加入到氯化亚砜中，搅拌均匀，加入硅微粉，超声15分钟，升高温度为55℃，加入烃基丁二酸，保温搅拌2小时，蒸馏除去氯化亚砜，常温干燥，得改性硅微粉；
（2）取改性硅微粉，与脂肪酸二乙醇酰胺混合，加入到混合料重量30倍的去离子水中，超10分钟，加入胺化石墨烯溶液，升高温度为70℃，保温搅拌3小时，抽滤，将滤饼水洗，真空85℃下干燥2小时，冷却至常温，得复合填料；
（3）取聚四氟乙烯，与复合填料混合，搅拌均匀，经薄膜吹塑机吹塑成型，即得所述石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜。
性能测试：
空气透过率（ml/min/1PSI）：390-400；
水气传导率（g/24h）:0.2-0.28；
拉伸强度，纵/横≧40/20MPa ；
断裂伸长率，纵/横≧400%/500%
直角撕裂强度，纵/横≧100kgf/cm/140kgf/cm
表面张力≧49×10-3N/m。

Claims (4)

1.一种石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
聚四氟乙烯140-200、二异氰酸酯3-5、叔丁基对二苯酚1-2、脂肪酸二乙醇酰胺0.7-1、硅微粉10-16、氯化亚砜30-40、烃基丁二酸2-4、胺化石墨烯溶液30-40。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜，其特征在于，所述的胺化石墨烯是由下述重量份的原料组的：
氧化石墨烯30-40、硼氢化钠2-5、二异丙基乙醇胺1-2、饱和十八碳酰胺0.7-1。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜，其特征在于，所述的胺化石墨烯溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取氧化石墨烯，加入到其重量16-20倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为50-60℃，加入二异丙基乙醇胺，保温搅拌1-2小时，得石墨烯分散液；
（2）取硼氢化钠，加入到其重量40-50倍的去离子水中，搅拌均匀；
（3）取上述石墨烯分散液，与硼氢化钠的水溶液混合，搅拌均匀，送入到75-80℃的恒温水浴中，加入饱和十八碳酰胺，保温搅拌3-5小时，即得所述胺化石墨烯溶液。
4.一种如权利要求1所述石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取叔丁基对二苯酚，加入到氯化亚砜中，搅拌均匀，加入硅微粉，超声10-15分钟，升高温度为50-55℃，加入烃基丁二酸，保温搅拌1-2小时，蒸馏除去氯化亚砜，常温干燥，得改性硅微粉；
（2）取改性硅微粉，与脂肪酸二乙醇酰胺混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，超声5-10分钟，加入胺化石墨烯溶液，升高温度为60-70℃，保温搅拌2-3小时，抽滤，将滤饼水洗，真空80-85℃下干燥1-2小时，冷却至常温，得复合填料；
（3）取聚四氟乙烯，与复合填料混合，搅拌均匀，经薄膜吹塑机吹塑成型，即得所述石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜。
CN201811458829.0A 2018-11-30 2018-11-30 一种石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜及其制备方法 Withdrawn CN109608793A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811458829.0A CN109608793A (zh) 2018-11-30 2018-11-30 一种石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811458829.0A CN109608793A (zh) 2018-11-30 2018-11-30 一种石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109608793A true CN109608793A (zh) 2019-04-12

Family

ID=66006216

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811458829.0A Withdrawn CN109608793A (zh) 2018-11-30 2018-11-30 一种石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109608793A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111760330A (zh) * 2020-07-07 2020-10-13 南京水沝淼净化科技有限公司 一种聚酯复合ptfe油水分离材料
CN112592552A (zh) * 2020-12-30 2021-04-02 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种提高透光率的塑料薄膜的制备方法及其产品
TWI743678B (zh) * 2020-02-11 2021-10-21 國立中山大學 氧化石墨烯-鐵複合薄膜及其用途

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105647007A (zh) * 2016-01-19 2016-06-08 宿州学院 一种环保高分子塑料薄膜及其制备方法
CN106117923A (zh) * 2016-06-23 2016-11-16 安徽荣达阀门有限公司 一种具有自清洁功能的聚四氟乙烯材料及其制备方法
CN106380761A (zh) * 2016-08-30 2017-02-08 宁波通冠电气自动化设备有限公司 一种抗冲击防水薄膜及其制备方法
CN107603103A (zh) * 2017-09-14 2018-01-19 葛彬斌 一种纤维化硅微粉的制备方法
CN108727749A (zh) * 2018-05-22 2018-11-02 温州市赢创新材料技术有限公司 一种石墨烯导电薄膜及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105647007A (zh) * 2016-01-19 2016-06-08 宿州学院 一种环保高分子塑料薄膜及其制备方法
CN106117923A (zh) * 2016-06-23 2016-11-16 安徽荣达阀门有限公司 一种具有自清洁功能的聚四氟乙烯材料及其制备方法
CN106380761A (zh) * 2016-08-30 2017-02-08 宁波通冠电气自动化设备有限公司 一种抗冲击防水薄膜及其制备方法
CN107603103A (zh) * 2017-09-14 2018-01-19 葛彬斌 一种纤维化硅微粉的制备方法
CN108727749A (zh) * 2018-05-22 2018-11-02 温州市赢创新材料技术有限公司 一种石墨烯导电薄膜及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《电线电缆手册》编写组: "《电线电缆手册 第2册》", 30 September 1980, 机械工业出版社 *
马文石等: "乙醇胺功能化石墨烯的制备与表征", 《化学学报》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI743678B (zh) * 2020-02-11 2021-10-21 國立中山大學 氧化石墨烯-鐵複合薄膜及其用途
CN111760330A (zh) * 2020-07-07 2020-10-13 南京水沝淼净化科技有限公司 一种聚酯复合ptfe油水分离材料
CN112592552A (zh) * 2020-12-30 2021-04-02 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种提高透光率的塑料薄膜的制备方法及其产品
CN112592552B (zh) * 2020-12-30 2022-09-02 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种提高透光率的塑料薄膜的制备方法及其产品

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109608793A (zh) 一种石墨烯交联聚四氟乙烯疏水薄膜及其制备方法
JP2787073B2 (ja) ゴム組成物
US7838616B2 (en) Perfluoropolyether rubber composition and ion-conducting polymer electrolyte membrane
EP3666843B1 (en) One-pack type adhesive and fuel cell separator
CN103013136B (zh) 一种汽车气缸盖垫片橡胶及其制备方法
CN108949027A (zh) 环保型水性非固化改性沥青防水自粘卷材及其制备方法
CN113683825B (zh) 一种丁腈手套及其成型工艺
CN105367915A (zh) 一种耐老化高阻燃三元乙丙橡胶胶管
TW201815846A (zh) 固體高分子電解質膜及其製造方法
CN109504006B (zh) 一种自清洁纳米改性超疏水复合膜及其制备方法
CN110819000A (zh) 一种聚丙烯防水透气膜
CN106243589A (zh) 一种硅烷改性聚四氟乙烯防水薄膜及其制备方法
CN114605848A (zh) 一种道桥用高分子防水防护材料
US20060194703A1 (en) Liquid fluoropolymer composition, process for producing organosol, film, and fuel cell
JP6257034B2 (ja) プロトン伝導性ゲル及びその製造方法
CN104559767A (zh) 一种有机硅建筑防水剂的制备方法
US20210380741A1 (en) Dispersible ionomer powder and method of making the same
CN106380761A (zh) 一种抗冲击防水薄膜及其制备方法
CN108102430A (zh) 一种超细活性重质碳酸钙的制备方法
CN108441143A (zh) 一种氢氧化铝阻燃胶的制备方法
CN108299824A (zh) 一种硬质碳纳米管导电薄膜及其制备方法
CN110204723B (zh) 一种耐热性聚苯硫醚的制备方法
WO2006090728A1 (ja) 含フッ素エラストマーおよび含フッ素エラストマーの製造方法
CN109437780B (zh) 一种超疏水自清洁再生水泥及其制备方法
JP4816858B2 (ja) 水系電解液電池用シール剤組成物

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20190412

WW01 Invention patent application withdrawn after publication