CN104028261B - 一种静电纺丝制备BiTaO4纳米纤维光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种静电纺丝制备BiTaO4纳米纤维光催化剂的方法,本发明先分别以简单的Ta2O5和Bi(NO3)3作为钽源和铋源，然后以柠檬酸、乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为络合剂得到纺丝液，最后进行高压静电纺丝得到初始PVP-BiTaO4纤维，再在900℃的马弗炉中煅烧得到最终的BiTaO4纳米纤维。本发明的优点是：1、本发明的催化剂是首次采用难溶的Ta2O5为钽源成功制备出了纤维状的BiTaO4光催化剂；2、本发明的催化剂具有较好的光催化降解有机污染物效果，在模拟太阳光下，纳米纤维的BiTaO4对亚甲基蓝的降解比普通的BiTaO4具有更高的催化降解效果，3、本发明提供的制备方法简单易行、生产成本低廉、纯度高，制备的BiTaO4纳米纤维比表面积高、热稳定性好、光学性能优良的催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种静电纺丝制备BiTaO4纳米纤维光催化剂的方法。
背景技术
光催化技术基于光催化剂在太阳光照射下具有其独特的氧化还原能力，被用于净化空气和水中的污染物。BiTaO4作为一种新型钙钛矿结构的光催化剂具有潜在的发展前景。目前合成BiTaO4的方法一般是传统的高温固相法和溶胶-凝胶法，但由于制备出来的产物粒径较大，比表面积小，局部不纯相，导致BiTaO4的光催化效果较低。因此，探索出一种比表面积大和光催化效果好的新型BiTaO4催化剂很有必要。
静电纺丝技术可制备出纳米尺寸的纤维材料，其装置简单，成本低廉，是一种工艺环保制备纳米纤维催化剂材料的有效方法。用静电纺丝法制备的纳米纤维具有较大的比表面积、表面能和表面活性。这种方法最关键的环节在于纺丝液的配制，由于制备BiTaO4所用廉价的钽源Ta2O5极难溶解，而且铋源Bi(NO3)3也非常容易水解产生沉淀，所以导致BiTaO4的纺丝液难以配制。此外，即使在合适的静电纺丝条件下静电纺丝得到了BiTaO4的初生纤维，但在高温条件下煅烧后也得不到纤维形貌的BiTaO4。本发明找出了一种很好的溶钽方法，采用了合适的静电纺丝条件，成功制备出BiTaO4纳米纤维光催化剂，有效的解决了上述问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种静电纺丝制备BiTaO4纳米纤维光催化剂的方法，为光催化降解有机污染物提供了一种更高效的材料,本发明的材料制备是采用静电纺丝法，其操作简单、生产成本低廉、产品纯度高，是一种工艺环保制备纳米纤维催化剂材料的有效方法。
本发明是这样来实现的，一种静电纺丝制备BiTaO4纳米纤维光催化剂的方法，其特征在于方法步骤如下：
（1）Ta(OH)5前驱体的制备：先称取1.101毫摩尔Ta2O5溶于10毫升HF中，在水浴锅中水浴10小时；然后向上述溶液中逐滴加入浓氨水至过量，产生的白色沉淀陈化2~3次；抽滤得到Ta(OH)5前驱体。
（2）纺丝液的制备：先称取8.812毫摩尔柠檬酸溶于13毫升的去离子水中，然后向其中加入步骤（1）中所得的Ta(OH)5前驱体，再缓慢滴加2毫升30%过氧化氢，在水浴锅中充分搅拌直至溶液变澄清；然后再称取2.203毫摩尔Bi(NO3)3溶于3毫升乙二醇中，并加入到上述澄清液中，然后将温度降至常温充分搅拌1小时；最后缓慢加入5~10克聚乙烯吡咯烷酮（PVP）调节溶液黏度至2000~4000mPa·S，充分搅拌静置得到纺丝液。
（3）初始PVP-BiTaO4纤维的制备：将步骤（2）中的纺丝液灌入10毫升注射器中，将注射器倒置固定，静置10小时以排除气泡；然后安装静电纺丝装置，采用内径为0.5毫米的不锈钢针头，针头接电源的正极，锡箔作为收集装置接电源的负极，施加16~20千伏的电压，纺丝液推进速度为0.1毫升/小时~0.3毫升/小时，针头至收集装置的距离为18~25厘米；静电纺丝得到初始的PVP-BiTaO4纤维。
（4）BiTaO4纳米纤维的制备：将步骤（3）中的初始PVP-BiTaO4纤维先在350℃的马弗炉中预煅烧5小时，再在900℃马弗炉中煅烧10小时，得到BiTaO4纳米纤维。
本发明的优点是：1、本发明的催化剂是首次采用难溶的Ta2O5为钽源成功制备出了纤维状的BiTaO4光催化剂；2、本发明的催化剂具有较好的光催化降解有机污染物效果，在模拟太阳光下，纳米纤维的BiTaO4对亚甲基蓝的降解比普通的BiTaO4具有更高的催化降解效果。3、本发明提供的制备方法简单易行、生产成本低廉、纯度高，所制备出来的BiTaO4纳米纤维是一种比表面积高、热稳定性好、光学性能优良的催化剂，在环境功能材料、污水处理、光催化等领域具有潜在的应用前景。
附图说明
图1为本发明的静电纺丝BiTaO4催化剂与普通溶胶-凝胶法合成的BiTaO4催化剂的X射线粉末衍射对比图。
图2为本发明的静电纺丝BiTaO4催化剂的扫描电镜（SEM）图。
图3为本发明的静电纺丝BiTaO4催化剂与普通溶胶-凝胶法合成的BiTaO4催化剂在模拟太阳光下降解亚甲基蓝的效果比较图。
具体实施方式
以下结合附图说明对本发明的实施例作进一步详细描述，但本实施例并不用于限制本发明，凡是采用本发明的相似结构及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
本发明的催化剂材料的合成：
（1）Ta(OH)5前驱体的制备：先称取1.101毫摩尔Ta2O5溶于10毫升HF中，在水浴锅中水浴10小时。然后向上述溶液中逐滴加入浓氨水至过量，产生的白色沉淀陈化2~3次。抽滤得到Ta(OH)5前驱体。
（2）纺丝液的制备：先称取8.812毫摩尔柠檬酸溶于13毫升的去离子水中，然后向其中加入步骤（1）中所得的Ta(OH)5前驱体，再缓慢滴加2毫升30%过氧化氢，在水浴锅中充分搅拌直至溶液变澄清。然后再称取2.203毫摩尔Bi(NO3)3溶于3毫升乙二醇中，并加入到上述澄清液中。并用移液枪滴加400微升的浓硝酸得到澄清溶液。然后将温度降至常温充分搅拌1小时。最后缓慢加入5~10克聚乙烯吡咯烷酮（PVP）调节溶液黏度至2000~4000mPa·S，充分搅拌静置得到纺丝液。
（3）初始PVP-BiTaO4纤维的制备：将步骤（2）中的纺丝液灌入10毫升注射器中，将注射器倒置固定，静置10小时以排除气泡。然后安装静电纺丝装置，采用内径为0.5毫米的不锈钢针头，针头接电源的正极，锡箔作为收集装置接电源的负极，施加16~20千伏的电压，纺丝液推进速度为0.1毫升/小时~0.3毫升/小时，针头至收集装置的距离为18~25厘米。静电纺丝得到初始的PVP-BiTaO4纤维。
（4）BiTaO4纳米纤维的制备：将步骤（3）中的初始PVP-BiTaO4纤维先在350℃的马弗炉中预煅烧5小时，再在900℃马弗炉中煅烧10小时，得到BiTaO4纳米纤维。
如图1所示，本发明的静电纺丝BiTaO4催化剂与普通溶胶-凝胶法合成的BiTaO4催化剂的X射线粉末衍射图一致，而且都与BiTaO4的标准卡片（JCPDSNO.00-016-0906）完全对上，说明本发明成功制备出了纯相的BiTaO4催化剂。能谱分析表明合成的催化剂只含有Bi、Ta、O三种元素。另外结合图2可以看出，本发明的静电纺丝BiTaO4催化剂的形貌为纳米纤维状，纳米纤维的平均直径约为200纳米，说明本发明成功制备出了BiTaO4纳米纤维光催化剂。最后从图3可以看出，在模拟太阳光的条件下，0.1克的催化剂体系可以将100毫升的10毫克/升的亚甲基蓝在150分钟内几乎完全降解，而且静电纺丝制备的纳米纤维BiTaO4光催化剂比普通的BiTaO4光催化剂具有更好的降解效果。
本发明的催化剂是首次采用难溶的Ta2O5为钽源成功制备出了纤维状的BiTaO4光催化剂；本发明的催化剂具有较好的光催化降解有机污染物效果，在模拟太阳光下，纳米纤维的BiTaO4对亚甲基蓝的降解比普通的BiTaO4具有更高的催化降解效果。本发明提供的制备方法简单易行、生产成本低廉、纯度高，所制备出来的BiTaO4纳米纤维是一种比表面积高、热稳定性好、光学性能优良的催化剂，在环境功能材料、污水处理、光催化等领域具有潜在的应用前景。
Claims (3)
1.一种静电纺丝制备BiTaO4纳米纤维光催化剂的方法，其特征在于方法步骤如下：
（1）Ta(OH)5前驱体的制备：先称取1.101毫摩尔Ta2O5溶于10毫升HF中，在水浴锅中水浴10小时；然后向上述溶液中逐滴加入浓氨水至过量，产生的白色沉淀陈化2~3次；抽滤得到Ta(OH)5前驱体；
（2）纺丝液的制备：先称取8.812毫摩尔柠檬酸溶于13毫升的去离子水中，然后向其中加入步骤（1）中所得的Ta(OH)5前驱体，再缓慢滴加2毫升30%过氧化氢，在水浴锅中充分搅拌直至溶液变澄清；然后再称取2.203毫摩尔Bi(NO3)3溶于3毫升乙二醇中，并加入到上述澄清液中，然后将温度降至常温充分搅拌1小时；最后缓慢加入5~10克聚乙烯吡咯烷酮（PVP）调节溶液黏度至2000~4000mPa·S，充分搅拌静置得到纺丝液；
（3）初始PVP-BiTaO4纤维的制备：将步骤（2）中的纺丝液灌入10毫升注射器中，将注射器倒置固定，静置10小时以排除气泡；然后安装静电纺丝装置，采用内径为0.5毫米的不锈钢针头，静电纺丝得到初始的PVP-BiTaO4纤维；
（4）BiTaO4纳米纤维的制备：将步骤（3）中的初始PVP-BiTaO4纤维先在350℃的马弗炉中预煅烧5小时，再在900℃马弗炉中煅烧10小时，得到BiTaO4纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种静电纺丝制备BiTaO4纳米纤维光催化剂的方法，其特征在于：所述步骤（2）所用的柠檬酸和溶液中金属离子的摩尔比为4:1。
3.根据权利要求1所述的一种静电纺丝制备BiTaO4纳米纤维光催化剂的方法，其特征在于：所述步骤（3）的静电纺丝合成条件为：温度为25℃，相对湿度为60%，电压为16~20千伏，推进速度为0.1毫升/小时~0.3毫升/小时，针头至收集装置的距离为18~25厘米。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151230 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |