CN113441126A - 一种涂敷于磁性微型机器人的压电光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种涂敷于磁性微型机器人的压电光催化剂的制备方法，通过溶胶‑凝胶法结合静电纺丝技术制备BaTiO3纳米纤维比例，并结合压电原子力显微技术表征铁/压电性和压电系数，将TiO2前驱体溶液涂敷到高压电系数的BaTiO3纳米纤维表面，经热处理后得到芯‑壳结构纳米纤维。BaTiO3/TiO2芯‑壳结构纳米纤维同时具有压电性能和光电效应，在超声振动和紫外光辐射条件下具有压电催化和光催化降解有机污染物的能力，在超声振动和紫外光辐射共同作用下，压电光催化协同效应能够显著提升催化降解效率。这种压电光催化剂可以涂敷于磁性微型机器人载体表面，实现催化降解过程的实时追踪与回收。
Description
技术领域
本发明属于高级氧化技术领域，尤其涉及一种涂敷于磁性微型机器人的压电光催化剂的制备方法。
背景技术
近年来，我国工业化生产的迅速发展推动了经济的快速增长，同时也带来了严重的环境污染问题。工业废水含大量毒性较高的化学品、合成染料、药物等有机污染物，给环境治理和生态修复带来诸多挑战。即使水中含有较低浓度的有机污染物也会严重危害生态环境，仍存在使人或哺乳动物致癌、致突变、和致畸等较大风险。大多数有机污染物具有极强的化学稳定性，表现出较高的持久性，给常规的废水处理带来巨大的挑战。有机污染物已严重威胁我国居民生活、生态环境、生命健康、和经济发展。
高级氧化技术具有氧化性强、操作条件简单、易于控制等优点，可以有效降解有机污染物。通过氧化还原反应过程产生具有极强氧化性的羟基自由基，能够有效分解有机污染物，并转化为二氧化碳和水等无害物质。光催化利用光响应催化剂降解有机污染物，是一种常用的氧化技术，在环境治理与生态修复方面展现出强大的潜力。
然而，光生电子-空穴对容易复合，仅有少部分能够迁移到光催化剂表面。目前以二氧化钛为代表的光催化剂，带隙较宽(～3.2eV)，仅在紫外光范围具有光电效应，很难高效利用和转化太阳能。于此同时，光催化剂存在易流失、难回收、费用高等问题，限制了该技术的应用。探索无二次污染、可回收、催化效率高、且无需光照条件的高级氧化技术，能够弥补光催化剂的不足，应用于无光照条件下的环境治理与生态修复。
发明内容
本发明的目的在于提供一种涂敷于磁性微型机器人的压电光催化剂的制备方法，旨在解决所述背景技术中存在的问题。为实现所述目的，本发明采用的技术方案是：
一种涂敷于磁性微型机器人的压电光催化剂的制备方法，制作步骤如下：
S1：将Ba(CH3OO)2和CH3COOH在80℃下搅拌2h形成溶液A，将钛酸四丁酯和乙醇室温下搅拌2h形成溶液B，将A和B溶液混合在一起，并持续搅拌4h，形成Ba、Ti离子溶液；
S2：取聚乙二醇、CH3COOH和PVP分别加入到S2中的Ba、Ti离子溶液中，持续搅拌2h，形成BaTiO3溶胶；
S3：将S2中的BaTiO3溶胶持续搅拌形成BaTiO3前驱体；
S4：利用静电纺丝技术，通过调控纺丝电压制备超细BaTiO3/PVP前驱体纳米纤维；
S5：将S4中的超细BaTiO3/PVP前驱体纳米纤维通过在700℃烧结2、4、6小时后得到不同粒径BaTiO3纳米颗粒组成的纳米纤维；
S6：采用湿化学法在高压电系数BaTiO3纳米纤维外涂敷TiO2前驱体，经500℃热处理2小时后得到BaTiO3/TiO2芯壳纳米纤维，经过烧结过后TiO2晶体在高压电性BaTiO3纳米纤维表面形成壳层，同时在超声振动和紫外光辐射条件下降解有机污染物，成为压电光催化剂。
进一步的，所述S4中，纺丝电压为0-30kV。
进一步的，所述S6中超声振动的频率为：40kHz，紫外光的波长为300-700nm。
本发明的有益效果：通过溶胶-凝胶法结合静电纺丝技术制备BaTiO3纳米纤维比例，并结合压电原子力显微技术表征铁/压电性和压电系数，将TiO2前驱体溶液涂敷到高压电系数的BaTiO3纳米纤维表面，经热处理后得到芯-壳结构纳米纤维。
BaTiO3/TiO2芯-壳结构纳米纤维同时具有压电性能和光电效应，在超声振动和紫外光辐射条件下具有压电催化和光催化降解有机污染物的能力，在超声振动和紫外光辐射共同作用下，压电光催化协同效应能够显著提升催化降解效率。
这种压电光催化剂还可以涂敷于磁性微型机器人载体表面，实现催化降解过程的实时追踪与回收。
附图说明
图1为本发明实施例提供的溶胶-凝胶法结合静电纺丝技术制备BaTiO3纳米纤维反应流程示意图；
图2为本发明实施例提供的压电原子力显微技术表征BaTiO3纳米纤维的铁/压电性能；
其中，
图2(a,d,g)分别对应烧结2/4/6小时BaTiO3纳米纤维的压电振幅；
图2(b,e,h)分别对应烧结2/4/6小时BaTiO3纳米纤维的压电相位；
图2(c,f,i)分别对应烧结2/4/6小时BaTiO3纳米纤维位移/相位-电压关系图；
图3为本发明实施例提供的BaTiO3/TiO2芯壳结构纳米纤维的微观结构图；
其中，
图3(a)透射电子显微图；
图3(b)选区电子衍射图；
图3(c)高分辨显微图；
图3(d)全电子元素面扫描图；
图3(e)Ba元素面扫描图；
图3(f)Ti元素面扫描图；
图3(g)O元素面扫描图。
图4为本发明实施例提供的紫外-可见光吸收检测有机污染物浓度；
其中，
图4(a)BaTiO3烧结2小时后的压电催化图；
图4(b)BaTiO3烧结4小时后的压电催化图；
图4(c)BaTiO3烧结6小时后的压电催化图；
图4(d)BaTiO3烧结6小时与TiO2芯壳结构纳米纤维压电催化图；
图4(e)BaTiO3烧结6小时与TiO2芯壳结构纳米纤维光催化图；
图4(f)BaTiO3烧结6小时与TiO2芯壳结构纳米纤维压电光催化图；
图5为本发明实施例的压电光催化效率研究结果示意图。
其中，
图5(a)催化降解速率图；
图5(b)催化剂降解浓度变化图；
图5(c)催化降解常数图；
图5(d)催化降解常数比较图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。相反，当元件被称作“直接在”另一元件“上”时，不存在中间元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式，本文所使用的术语“上端”、“下端”、“左侧”、“右侧”、“前端”、“后端”以及类似的表达是参考附图的位置关系。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
如图1～5所示，本发明实施例提供了一种涂敷于磁性微型机器人的压电光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将Ba(CH3OO)2和CH3COOH在80℃下搅拌2h形成溶液A，将钛酸四丁酯和乙醇室温下搅拌2h形成溶液B，将A和B溶液混合在一起，并持续搅拌4h，形成Ba、Ti离子溶液；
S2：取聚乙二醇、CH3COOH和PVP分别加入到S2中的Ba、Ti离子溶液中，持续搅拌2h，形成BaTiO3溶胶；
S3：将S2中的BaTiO3溶胶持续搅拌形成BaTiO3前驱体；
S4：利用静电纺丝技术，通过调控纺丝电压在0-30kV范围内，制备超细BaTiO3/PVP前驱体纳米纤维；
S5：将S4中的超细BaTiO3/PVP前驱体纳米纤维通过在700℃烧结2、4、6小时后得到不同粒径BaTiO3纳米颗粒组成的纳米纤维；如图2所示，采用压电原子力纤维技术表征BaTiO3米纤维的压电系数，研究表明BaTiO3纳米纤维经700℃热处理2、4、6小时后的压电系数分别为26.2，37.8，42.7pm/V。
S6：采用湿化学法在高压电系数BaTiO3纳米纤维外涂敷TiO2前驱体，经500℃热处理2小时后得到BaTiO3/TiO2芯壳纳米纤维，经过烧结过后TiO2晶体在高压电性BaTiO3纳米纤维表面形成壳层，同时在超声40KHz下振动和紫外光300-700nm辐射条件下降解有机污染物，成为压电光催化剂。如图3所示，由图3可知，经过烧结过后TiO2晶体在高压电性BaTiO3纳米纤维表面形成壳层。
采用超声振动和紫外光共同激励降解水溶中有机污染物，将实验设置有机物初始浓度为15mg/L，BaTiO3/TiO2芯壳结构纳米纤维的浓度为30mg/L，外加超声振动和紫外光辐射，每间隔20分钟，取3mL溶液，经10000转离心10分钟后，采用464nm紫外-可见光分光计检测溶液中有机物的浓度，如图4所示。
基于有机污染物浓度随时间变化曲线，得到压电光催化剂降解有机污染物效率，如图5所示。随着时间的推移，降解速率逐渐上升，并在60分钟时达到顶峰，此时对应的催化剂降解浓度也随之下降。
综上所述，BaTiO3/TiO2芯壳结构纳米纤维在超声振动和紫外光辐射及其共同作用下均具有催化降解有机污染物能力，是一种良好的压电催化剂。
这种压电光催化剂还可以涂敷于磁性微型机器人载体表面，实现催化降解过程的实时追踪与回收。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (3)
1.一种涂敷于磁性微型机器人的压电光催化剂的制备方法，其特征在于：制作步骤如下：
S1：将Ba(CH3OO)2和CH3COOH在80℃下搅拌2h形成溶液A，将钛酸四丁酯和乙醇室温下搅拌2h形成溶液B，将A和B溶液混合在一起，并持续搅拌4h，形成Ba、Ti离子溶液；
S2：取聚乙二醇、CH3COOH和PVP分别加入到S2中的Ba、Ti离子溶液中，持续搅拌2h，形成BaTiO3溶胶；
S3：将S2中的BaTiO3溶胶持续搅拌形成BaTiO3前驱体；
S4：利用静电纺丝技术，通过调控纺丝电压制备超细BaTiO3/PVP前驱体纳米纤维；
S5：将S4中的超细BaTiO3/PVP前驱体纳米纤维通过在700℃烧结2、4、6小时后得到不同粒径BaTiO3纳米颗粒组成的纳米纤维；
S6：采用湿化学法在高压电系数BaTiO3纳米纤维外涂敷TiO2前驱体，经500℃热处理2小时后得到BaTiO3/TiO2芯壳纳米纤维，经过烧结过后TiO2晶体在高压电性BaTiO3纳米纤维表面形成壳层，同时在超声振动和紫外光辐射条件下降解有机污染物，成为压电光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种涂敷于磁性微型机器人的压电光催化剂的制备方法，其特征在于：所述S4中，纺丝电压为0-30kV。
3.根据权利要求1所述的一种涂敷于磁性微型机器人的压电光催化剂的制备方法，其特征在于：所述S6中超声振动的频率为：40kHz，紫外光的波长为300-700nm。
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| CN202110657081.2A CN113441126A (zh) | 2021-06-11 | 2021-06-11 | 一种涂敷于磁性微型机器人的压电光催化剂的制备方法 |
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN104028261A (zh) * | 2014-05-28 | 2014-09-10 | 南昌航空大学 | 一种静电纺丝制备BiTaO4纳米纤维光催化剂的方法 |
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| CN108411406A (zh) * | 2018-03-30 | 2018-08-17 | 西安理工大学 | 一种压电光催化复合纤维的制备方法 |
| CN110540430A (zh) * | 2019-08-12 | 2019-12-06 | 西安理工大学 | 一种具有多级结构的压电光催化复合纤维的制备方法 |
-
2021
- 2021-06-11 CN CN202110657081.2A patent/CN113441126A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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