CN103992875A - 一种响应面法优化的紫苏籽油超声提取工艺方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种响应面法优化的紫苏籽油超声提取工艺方法，包括以下步骤：紫苏籽经粉碎后过60目筛，精确称取3.0g紫苏籽粉于50mL离心管中，分别加入提取溶剂和石英砂；以乙酸乙酯作为提取溶剂，添加石英砂0.02g，在超声温度30.71℃，料液比1:7，超声功率1150Hz，超声时间50min的条件下超声提取紫苏籽油。本发明以紫苏籽为原料，应用超声波技术辅助提取紫苏籽油，选择最佳提取溶剂、超声温度、料液比、石英砂添加量、超声时间、超声功率，再通过响应面法对超声时间、温度、料液比进行优化，得到紫苏籽油最佳的提取工艺，该工艺下紫苏籽油提取率为36.77％。本发明的提取条件准确可靠，有利于实现工业化生产，加快紫苏籽油的开发利用速度，具有使用价值。

Description

一种响应面法优化的紫苏籽油超声提取工艺方法

技术领域

本发明属于苏籽油提取技术领域，尤其涉及一种响应面法优化的紫苏籽油超声提取工艺方法。

背景技术

紫苏是我国卫生部首批颁发的“既是食品，又是药品”的60种植物资源之一，种质资源非常丰富。紫苏籽油不饱和脂肪酸含量较高，尤其富含α-亚麻酸，经常食用可提高视网膜反射能力，增强视力，同时能降低胆固醇含量，降低血脂，抗血栓，抑制肿瘤，延缓衰老等多种功效。且紫苏籽是目前发现的α-亚麻酸含量最高的天然植物油料种子，含量可高达80％以上，是一种难得的特种食用油源，具有广阔的市场前景和应用范围。

目前，油脂的制备方法主要由压榨法和浸出法。压榨法虽然适应性强，无溶剂污染，但是得油率低，压榨后的饼粕残油率高，造成资源浪费。浸出法是在一定条件下将植物油料溶于某类选定溶剂，通过湿润渗透、分子扩散和对流扩散等作用，将油坯或榨饼中的油脂浸提出来。浸出法出油率高，工艺过程能实现高度连续化和自动化控制，且超声辅助提取能有效缩短浸提时间并提高提取率。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种响应面法优化的紫苏籽油超声提取工艺方法，旨在解决现有的紫苏籽油提取方法存在的得油率低，浪费资源的问题。

本发明实施例是这样实现的，一种响应面法优化的紫苏籽油超声提取工艺方法，该响应面法优化的紫苏籽油超声提取工艺方法包括以下步骤：

步骤一，紫苏籽经粉碎后过60目筛，精确称取3.0g紫苏籽粉于50mL离心管中，分别加入提取溶剂和石英砂；

步骤二，以乙酸乙酯作为提取溶剂，添加石英砂0.02g，在超声温度30.71℃，料液比1:7，超声功率1150Hz，超声时间50min的条件下超声提取紫苏籽油。

进一步，该响应面法优化的紫苏籽油超声提取工艺方法紫苏籽油提取率为36.67％。

进一步，紫苏籽油的测定方法：

将洁净的圆底烧瓶在105℃下烘至恒重m₁备用，将超声提取后的溶液抽滤，收集滤液，转移至备用的圆底烧瓶，40℃真空冷凝旋转蒸发，再将圆底烧瓶在105℃下烘至恒重m₂，计算所得紫苏籽油质量m₂-m₁及出油率(m₂-m₁)×100/3。

本发明提供的响应面法优化的紫苏籽油超声提取工艺方法，以紫苏籽为原料，应用超声波技术辅助提取紫苏籽油，选择最佳提取溶剂、超声温度、料液比、石英砂添加量、超声时间、超声功率，再通过响应面法对超声时间、温度、料液比进行优化，得到紫苏籽油最佳的提取工艺，该工艺下紫苏籽油提取率为36.77％。本发明的提取条件准确可靠，有利于实现工业化生产，加快紫苏籽油的开发利用速度，具有使用价值。

附图说明

图1是本发明实施例提供的响应面法优化的紫苏籽油超声提取工艺方法流程图；

图2是本发明实施例提供的浸提溶剂对紫苏籽油提取率的影响示意图；

图3是本发明实施例提供的超声温度对紫苏籽油提取率的影响示意图；

图4是本发明实施例提供的料液比对紫苏籽油提取率的影响示意图；

图5是本发明实施例提供的石英砂对紫苏籽油提取率的影响示意图；

图6是本发明实施例提供的超声时间对紫苏籽油提取率的影响示意图；

图7是本发明实施例提供的超声功率对紫苏籽油提取率的影响示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。

如图1所示，本发明实施例的响应面法优化的紫苏籽油超声提取工艺方法包括以下步骤：

S101：紫苏籽经粉碎后过60目筛，精确称取3.0g紫苏籽粉于50mL离心管中，分别加入提取溶剂和石英砂；

S102：以乙酸乙酯作为提取溶剂，添加石英砂0.02g，在超声温度30.71℃，料液比1:7，超声功率1150Hz、超声时间50min的条件下超声提取紫苏籽油。

此条件下提取率可达36.67％。

在本发明中，超声Max功率为1150Hz，以其为100％，其余相应功率按百分率折算。

通过以下的试验对本发明做进一步的说明：

(1)紫苏籽油的测定：

将洁净的圆底烧瓶在105℃下烘至恒重(m₁)备用，将通过一定条件超声提取后的溶液抽滤，收集滤液，转移至备用的圆底烧瓶，40℃真空冷凝旋转蒸发，再将圆底烧瓶在105℃下烘至恒重(m₂)，计算所得紫苏籽油质量(m₂-m₁)及出油率(m₂-m₁)×100/3；

(2)紫苏籽油的提取：

紫苏籽油成分提取：紫苏籽经粉碎后过60目筛，精确称取3.0g紫苏籽粉于50mL离心管中，分别加入提取溶剂和石英砂，在一定功率、一定温度下超声提取；

响应面试验：在单因素试验基础上，选取对紫苏籽油提取率影响较大的因素，根据Box-Benhnken试验设计原理，设计三因素三水平的响应面分析试验，研究超声温度、料液比、超声时间及其交互作用对紫苏籽油提取率的影响；

单因素及响应面实验结果如下：

A、不同提取溶剂(石油醚、正己烷、正戊烷、乙酸乙酯)对紫苏籽油提取率的影响；

由图2可知，在超声温度40℃、料液比1:7、超声功率70％、添加0.03g石英砂、超声30min条件下，不同溶剂提取紫苏籽油提取率乙酸乙酯＞石油醚＞正己烷＞正戊烷，使用乙酸乙酯提取量最高，达1.071g，此时提取率为35.7％，乙酸乙酯提取效果显著优于石油醚，极显著优于正己烷和正戊烷，因此超声辅助浸出提取紫苏籽油选用乙酸乙酯作为提取溶剂；

B、超声温度对紫苏籽油提取率的影响：

由图3可知，在使用乙酸乙酯作为提取溶剂、料液比1:7、添加0.03g石英砂、超声功率70％、超声30min条件下，超声温度低于30℃时，随着温度的升高，紫苏籽油的提取量逐渐增多，30℃时提取量极显著增加，达1.102g，此时提取率为36.73％，可能是由于温度升高促进了油分子和溶剂分子的扩散，使提取率增大，30℃后紫苏籽油提取量趋于平缓，增加不显著；且紫苏油本身易氧化，较低温度提取有利于在提取过程中确保其品质；

C、料液比对紫苏籽油提取率的影响：

由图4可知，在使用乙酸乙酯作为提取溶剂、超声温度40℃、添加0.03g石英砂、超声功率70％、超声30min条件下，随着料液比的增加，紫苏籽油的提取量逐渐增加，16:1时增加量极显著并达到最大值1.195g，此时提取率为39.83％，随后，紫苏油提取量逐渐趋于平缓，变化不显著，该变化是由于对于一定量的紫苏籽来说，溶剂体积的增加，会增加紫苏籽与溶剂接触界面的浓度差，从而提高传质速率，使得出油率增加，但继续增加溶剂体积时，紫苏籽中绝大部分油已经被溶出，再增加溶剂体积，并不能显著增加出油率，而且会促使杂质的浸出量增多，增加成本；

D、石英砂对紫苏籽油提取率的影响：

由图5可知，在使用乙酸乙酯作为提取溶剂、超声温度40℃、料液比1:7、超声功率70％、超声30min条件下，不同石英砂添加量对紫苏籽油提取影响不大，随着石英砂添加量的增加，紫苏籽油的提取量先增加后降低，当添加量达到0.02g时，提取量达到最大值1.167g，此时提取率为38.9％，但整个过程紫苏籽油提取量差异不显著；

E、超声时间对紫苏油提取率的影响：

由图6可知，在使用乙酸乙酯作为提取溶剂、超声温度40℃、添加0.03g石英砂、料液比1:7、超声功率70％条件下，随着超声时间的增加，紫苏籽油的提取量先增加后降低，当超声时间达到30min时，提取量显著增加并达到最大值1.164g，此时提取率为38.8％，此后，提取量又极显著减小，可能是由于超声时间过长产生的空化作用和机械效应使大分子的脂肪裂解或紫苏籽油中某些挥发性成分损失，影响提取量。

F、超声功率(Max功率为1150Hz)对紫苏籽油提取率的影响：

由图7可知，在使用乙酸乙酯作为提取溶剂、超声温度40℃、添加0.03g石英砂、料液比1:7、超声30min条件下，随着超声功率的增加，紫苏籽油的提取量缓慢增加，在100％功率时达到最大值1.032g，提取率为34.4％，但整个过程紫苏籽油提取量没有显著变化；

G、响应面优化试验结果：

表1响应曲面对紫苏籽油提取量的设计试验及结果

响应面试验结果见表1，利用Design-Expert8.0.6软件对试验结果进行多元拟合，得到3个因素与响应值紫苏油质量(Y)之间的二次多项回归方程为：Y(提取所得紫苏油质量/g)＝0.322+3.683×10^-4A+0.049B-3.016×10^-4C+4.75×10-⁵AB+2.381×10^-6AC+9.524×10^-6BC-1.162×10^-5A²-8.415×10^-4B²-1.043×10^-5C²

表2响应曲面分析试验方差分析结果

由响应面方差分析(表2)可见，模型的P值小于0.0001，模型的显著性极高，且误差项不显著，说明模型的代替真实试验建立成立。确定系数R2＝0.9776，证明拟合度好；调整决定系数RAdj2＝0.9489，表明能够解释94.89％响应值变化；模型的变异系数CV＝1.03％,模型变异较小。这表明了该模型能够准确的分析与预测超声提取紫苏籽油的效果。

超声温度、料液比和超声时间都具有一定的交互作用。根据方程预测超声提取紫苏籽油的最佳条件为超声时间50min、超声温度30.71℃、料液比7:1，响应值为1.10291，预测提取率为36.76％。

验证实验：

采用上述最优提取条件进行超声波辅助提取紫苏籽油验证实验，测得的紫苏油提取量为1.100g，提取率为36.67％，与理论值相比，相对误差较小为0.26％，因此采用响应面法优化得到的提取条件准确可靠，具有实用价值。

本发明采用超声波提取紫苏籽油，得到了的最佳工艺条件为：以乙酸乙酯作为提取溶剂、添加石英砂0.02g、超声温度30.71℃、料液比1:7、超声功率1150Hz、超声时间50min，此条件下提取率可达36.67％。超声波辅助提取法具有实验设备简单、操作方便，与常规提取法相比，具有提取时间短、产率高、无需加热等诸多优点，应用前景广阔。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种响应面法优化的紫苏籽油超声提取工艺方法，其特征在于，该响应面法优化的紫苏籽油超声提取工艺方法包括以下步骤：

步骤一，紫苏籽经粉碎后过60目筛，精确称取3.0g紫苏籽粉于50mL离心管中，分别加入提取溶剂和石英砂；

步骤二，以乙酸乙酯作为提取溶剂，添加石英砂0.02g，在超声温度30.71℃，料液比1:7，超声功率1150Hz，超声时间50min的条件下超声提取紫苏籽油。

2.如权利要求1所述的响应面法优化的紫苏籽油超声提取工艺方法，其特征在于，该响应面法优化的紫苏籽油超声提取工艺方法紫苏籽油提取率为36.67％。

3.如权利要求1所述的响应面法优化的紫苏籽油超声提取工艺方法，其特征在于，紫苏籽油的测定方法：

将洁净的圆底烧瓶在105℃下烘至恒重m₁备用，将超声提取后的溶液抽滤，收集滤液，转移至备用的圆底烧瓶，40℃真空冷凝旋转蒸发，再将圆底烧瓶在105℃下烘至恒重m₂，计算所得紫苏籽油质量m₂-m₁及出油率(m₂-m₁)×100/3。