CN113063892A - 一种结合计算筛选三元天然低共熔溶剂提取茶多酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种结合计算筛选三元天然低共熔溶剂(Natural Deep Eutectic Solvents，NADESs)提取茶多酚的方法，所述方法通过量子化学计算，构建1022组三元NADESs分子模型，计算茶多酚溶质分子模型在每种NADES中的溶解能力(Solvent Power，SP)，筛选得到对茶多酚提取效率较高、低粘度的三元NADESs。制备筛选所得NADESs后，加入适量绿茶粉末恒温搅拌一段时间进行提取，离心得到茶多酚提取液，采取HPLC测定茶多酚含量。本发明采用量子化学计算与实验相结合的方法，在极大节省人力、物力的同时，筛选得到适用于茶多酚高效提取所用的NADESs，提取效率远高于传统溶剂。该方法提供了一种工艺简单、绿色环保、高效、低粘度三元NADESs提取茶多酚的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然产物的提取方法，具体涉及一种结合计算筛选三元天然低共熔溶剂提取茶多酚的方法。
背景技术
茶多酚是茶叶中的酚类物质，具有优良的天然生物活性，在抗氧化、抗癌及抗突变等方面具有广泛的应用前景。目前较为成熟的茶多酚提取方法较多。专利CN1506346A公开了提供茶多酚的方法，该法是通过热水浸提，以AlCl3为沉淀剂，用稀HCl进行酸转溶，乙酸乙酯萃取后得到茶多酚粗品，得率为14.67％；熊莹等(中国现代应用药学,2020,37(02):175-179)探讨茶多酚超声辅助提取的最佳工艺条件参数，结果为茶多酚在最佳提取条件下(液料比32mL/g，提取温度67℃，提取时间55min)所得提取率为26.18％；阮怿航等(福建农业学报,2020,217-225)利用低共熔溶剂提取铁观音茶多酚，筛选出最适的茶多酚低共熔溶液提取体系为乳酸-甜菜碱，提取时间46.79min、提取温度62.48℃、含水率32.15％、摩尔比2:1、固液比1:40(g/mL),在此条件下茶多酚提取率为15.42％。上述方法存在茶多酚提取率低、纯度低、设备防护要求高等不同的问题，不适用于投入工艺生产，因此亟需一种能够克服上述问题茶多酚提取方法。
近年来，有人利用天然低共熔溶剂(Natural Deep Eutectic Solvents，NADESs)的优良溶剂性质从植物中提取黄酮、多酚等天然活性产物的研究，提取效率较高，且NADESs可生物降解，不会造成环境污染问题。欲利用NADESs从植物中提取天然活性产物，须选择合适的NADESs。如何根据所提取的产物选择高效的NADESs是当下研究的热点。目前，研究者们常常通过大量的提取实验来筛选合适的天然产物提取剂，由于NADESs粘度较大，从而影响传质速率，极大的限制了其在实际生产中的应用。近年来有研究表明，水具有形成氢键的良好的能力，可以参与形成NADESs并改善其理化性能，如降低粘度、调节极性等。因此本发明采用水作为NADESs组成成分的三元NADESs进行茶多酚提取。
片段活度系数类导体屏蔽模型(COSMO-SAC)是通过量子化学计算得到分子表面相互作用，并且采用统计热力学方法分析分析分子表面局部静电作用，常用于预测离子液体的溶解度、活度系数，液液平衡及气液平衡等，是一种有效的预测流体热力学性质的方法。所以结合COSMO-SAC模型进行量子化学计算辅助筛选茶多酚提取所用的较优NADESs，后续结合实验验证，在避免药品浪费和节约实验时间的同时，得到适于茶多酚高效提取所用的NADESs。
发明内容
现有天然产物提取工艺开发过程中，往往通过大量的提取实验来筛选合适的提取所用溶剂，本发明通过模拟计算与实验验证相结合的方式，提供一种不仅节省人力、物力，而且通过使用低粘度三元天然低共熔溶剂实现茶多酚的简单、绿色、高效提取的方法。为达到上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种结合计算筛选三元天然低共熔溶剂提取茶多酚的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)通过量子化学计算，分别建立茶多酚模型物分子和三元天然低共熔溶剂分子模型，依次进行几何优化和能量优化；
(2)利用优化溶质和溶剂分子后得到的分子片段数、空穴数，计算茶多酚模型物分子在每种溶剂中的溶解能力(SP)；
(3)制备步骤(2)中对茶多酚溶解能力(SP)较大的三元天然低共熔溶剂：将氢键受体、氢键供体和既可作为氢键供体又可作为氢键受体的水按照2:1:0-2:1:2的摩尔比混合，60-100℃恒温搅拌使之形成均相、透明、稳定的混合体系，冷却至室温，即得三元NADESs；
(4)将干燥、研磨、过筛后的绿茶粉末与步骤(3)配制的三元天然低共熔溶剂按液料比(mL/g)30-60混合，70-100℃恒温搅拌提取1-4h，将所得混合体系进行离心，上清液即为茶多酚提取液。
优选的，在上述一种结合计算筛选三元天然低共熔溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于步骤(1)中以儿茶素作为茶多酚模型物分子。
优选的，在上述一种结合计算筛选三元天然低共熔溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于步骤(1)中选用的氢键供体包括但不仅限于1,2-丙二醇、乙二醇、葡萄糖、甘油、柠檬酸、草酸、苹果酸，进一步优选为1,2-丙二醇、乙二醇。
优选的，在上述一种结合计算筛选三元天然低共熔溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于步骤(1)中选用的氢键受体包括但不仅限于氯化胆碱、甜菜碱，进一步优选为氯化胆碱。
优选的，在上述一种结合计算筛选三元天然低共熔溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于步骤(1)中选用的氢键供体、氢键受体和水的摩尔比为2:1:0-2:1:2，进一步优选为2:1:1。
优选的，在上述一种结合计算筛选三元天然低共熔溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于步骤(3)中配制天然低共熔溶剂的温度为60-100℃，进一步优选为80℃。
优选的，在上述一种结合计算筛选三元天然低共熔溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于步骤(4)中的绿茶粉末选用80-100目筛网过筛，进一步优选为100目。
优选的，在上述一种结合计算筛选三元天然低共熔溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于步骤(4)中天然低共熔溶剂与绿茶粉末的液料比(mL/g)为30-60，进一步优选为50。
优选的，在上述一种结合计算筛选三元天然低共熔溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于步骤(4)提取温度为70-100℃，进一步优选为80℃。
优选的，在上述一种结合计算筛选三元天然低共熔溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于步骤(4)中提取时间为1-4h，进一步优选为4h。
优选的，在上述一种结合计算筛选三元天然低共熔溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于步骤(4)中离心转速为6000-9000rpm，离心时长为20-30min，更为优选的，离心转速为8000rpm，离心时长为25min。
本发明介绍了三元天然低共熔溶剂提取绿茶中茶多酚的最佳工艺条件：将1,2-丙二醇/氯化胆碱/水按照摩尔比2:1:1，在80℃下配制为均相、透明、稳定的混合体系，液料比为50，提取时间4h，提取温度80℃，8000rpm离心25min，上清液即为茶多酚提取液。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用量子化学计算与实验相结合的方法筛选天然低共熔溶剂，极大地节省了人力、物力；
(2)本发明使用新型绿色溶剂——三元天然低共熔溶剂，该溶剂具有制备工艺简单、绿色环保等优点，水的加入不仅降低了低共熔溶剂的粘度，而且增加了氢键强度；
(3)本发明工艺流程简单，产物提取效率为279.7mg/g，比传统溶剂乙醇溶液提高了45％。
附图说明
图1附图为模拟计算茶多酚提取所用天然低共熔溶剂流程图；
图2附图为儿茶素分子表面电荷密度图；
图3附图为1,2-丙二醇/氯化胆碱/水空间分布图；
图4附图为儿茶素在不同三元低共熔溶剂中的溶解能力(SP)热图；
图5附图为茶多酚标准曲线；
图6附图为茶多酚标准品与提取液的高效液相色谱图；
图7附图为不同提取条件下儿茶素提取效率图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1：
(1)以儿茶素模型物为例，参照附图1的所示流程图，利用Materials Studio软件建立分子模型；
(2)对分子模型进行几何优化和能量优化，输出COSMO文件，并得到儿茶素分子表面电荷密度图，如图2所示。
实施例2：
(1)以1,2-丙二醇/氯化胆碱/水三元天然低共熔溶剂为例，参照附图1的所示流程图，利用Materials Studio软件建立分子模型，如图3所示；
(2)对分子模型进行几何优化和能量优化，输出COSMO文件；
(3)将儿茶素分子COSMO文件与步骤(1)所生成的COSMO文件以及分子片段数和空穴数的数据导入到COSMO-VT程序中，计算儿茶素在1,2-丙二醇/氯化胆碱/水三元天然低共熔溶剂中的溶解能力(SP)，其中，SP表示儿茶素在溶剂中的最大溶解量，SP越大说明儿茶素在溶剂中的溶解能力越强。
实施例3：
(1)以乙二醇/氯化胆碱/水三元天然低共熔溶剂为例，参照附图1的所示流程图，利用Materials Studio软件建立分子模型；
(2)对分子模型进行几何优化和能量优化，输出COSMO文件；
(3)将儿茶素分子COSMO文件与步骤(1)所生成的COSMO文件以及分子片段数和空穴数的数据导入到COSMO-VT程序中，计算儿茶素在乙二醇/氯化胆碱/水三元天然低共熔溶剂中的溶解能力。经过计算得到儿茶素在NADESs体系的溶解能力如表1所示，儿茶素在不同三元天然低共熔溶剂中的溶解能力(SP)热图如图4所示。
表1儿茶素在不同NADESs体系中的溶解能力(SP)
1,2-丙二醇/氯化胆碱/水体系的溶解能力(SP)最大，苹果酸/氯化胆碱/水体系的SP最小。
实施例4：
将表2不同组合的药品按照所示摩尔比称量，置于圆底烧瓶中，于磁力搅拌器中在80℃的温度下水浴加热，磁力搅拌，至无色透明均一，取出烧瓶室温冷却，即得低共熔溶剂；
室温25℃下，吸取1mL低共熔溶剂用于粘度测定仪进行粘度检测。测定结果如表2所示。具体配置如表2所示。
表2三元天然低共熔溶剂的配制
水的加入降低了DESs的粘度。
实施例5：
标准曲线的建立：准确称取20mg茶多酚标准品，用少量乙酸乙酯溶解后定容25mL作为茶多酚标准储备液。分别精确移取0.7、1.3、1.9、2.5、3.1、3.7mL于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容。分别通过0.45μm微孔滤膜过滤。每个样品浓度进样2次，每次进样10μL，以峰面积-茶多酚浓度绘制标准曲线，如图5所示，标准曲线方程为y＝52.406×x+1.4605(R2＝0.9993)。图6a为茶多酚标准品高效液相色谱图，图6b为茶多酚提取液高效液相色谱图。
实施例6：
称取1g绿茶粉末于圆底烧瓶，向其中加入30g 1,2-丙二醇/氯化胆碱/水低共熔溶剂，在70℃下分别恒温搅拌提取1h、2h、3h、4h。提取完成后，将圆底烧瓶中的混合体系倒进10mL离心管，转速8000rpm，离心25min。取适量上清液，按一定稀释倍数进行稀释，经HPLC分析得到峰面积，计算出浓度，继而计算出茶多酚的提取效率，如图7a所示，当提取时间为4h时，提取效率最大。
实施例7：
称取1g绿茶叶粉末于圆底烧瓶，向其中加入30g1,2-丙二醇/氯化胆碱/水30g。将圆底烧瓶分别置于50℃、60℃、70℃、80℃、90℃恒温搅拌3h。提取完成后，转速8000rpm，离心25min。取适量上清液，按一定稀释倍数进行稀释，经HPLC分析得到标准曲线，计算出浓度，继而计算出茶多酚的提取效率。如图7b所示，当提取温度为80℃时，提取效率最大，为277mg/g。
实施例8：
称取1g绿茶叶粉末于圆底烧瓶，按照20、30、40、50的液料比分别加入1,2-丙二醇/氯化胆碱/水。将圆底烧瓶分别置于50℃、60℃、70℃、80℃、90℃恒温搅拌3h。提取完成后，转速8000rpm，离心25min。取适量上清液，按一定稀释倍数进行稀释，经HPLC分析得到标准曲线，计算出浓度，继而计算出茶多酚的提取效率。当液料比为50时，提取效率最大，为277mg/g。绘制提取效率随提取时间的变化如图7所示。
本发明采用量子化学计算与实验相结合的方法筛选天然低共熔溶剂，该方法不仅极大地节省了人力、物力，而且提供了一种工艺简单、绿色环保、提取效率高的茶多酚提取方法，最佳工艺条件为：将1,2-丙二醇/氯化胆碱/水按照摩尔比2:1:1，在80℃下配制为均相、透明、稳定的混合体系，液料比为50，提取时间4h，提取温度为80℃，8000rpm离心25min，上清液即为茶多酚提取液。经计算本发明的提取方法的提取效率为279.7mg/g，比使用传统溶剂乙醇溶液的提取效率提高了45％。
本领域技术人员应理解，以上实施例仅是示例性实施例，在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以进行多种变化、替换以及改变。
Claims (5)
1.一种结合计算筛选三元天然低共熔溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1) 通过量子化学计算，分别建立茶多酚模型物分子和三元天然低共熔溶剂分子模型，依次进行几何优化和能量优化；
(2) 利用优化溶质和溶剂分子后得到的分子片段数、空穴数，计算茶多酚模型物分子在每种溶剂中的溶解能力 (SP) ；
(3) 制备步骤 (2) 中对茶多酚溶解能力 (SP) 较大的三元天然低共熔溶剂：将氢键受体、氢键供体和既可作为氢键供体又可作为氢键受体的水按照2:1:0−2:1:2的摩尔比混合，60−100℃恒温搅拌使之形成均相、透明、稳定的混合体系，冷却至室温，即得三元NADESs；
(4) 将干燥、研磨、过筛后的绿茶粉末与步骤 (3) 配制的三元天然低共熔溶剂按液料比 (mL/g) 30−60混合，70−100℃恒温搅拌提取1−4 h，将所得混合体系进行离心，上清液即为茶多酚提取液。
2.根据权利要求1所述的一种结合计算筛选三元天然低共熔溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于步骤 (1) 中以儿茶素作为茶多酚模型物分子。
3.根据权利要求1所述的一种结合计算筛选三元天然低共熔溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于步骤 (1) 中选用的氢键供体包括但不仅限于1,2−丙二醇、乙二醇、葡萄糖、甘油、柠檬酸、草酸、苹果酸，氢键受体包括但不仅限于氯化胆碱、甜菜碱。
4.根据权利要求1所述的一种结合计算筛选三元天然低共熔溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于步骤 (4) 中的绿茶粉末选用80−100目筛网过筛。
5.根据权利要求1所述的一种结合计算筛选三元天然低共熔溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于步骤 (4) 中离心转速为6000−9000 rpm，离心时长为20−30 min。
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