CN103992782A - 一种酸化缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种酸化缓蚀剂及其制备方法，其结构通式如式(I)所示，其制备方法包括以下步骤：(1)将引发剂、催化剂与卤代环氧丙烷均匀混合，20℃至40℃下发生开环聚合反应；(2)向步骤(1)中获得的反应产物加入喹啉衍生物混合均匀，120℃至180℃下冷凝回流8小时至10小时，发生季铵化反应，即制得所述酸化缓蚀剂。所述引发剂、催化剂、卤代环氧丙烷与喹啉衍生物的质量比例为2～4:1～2:50～100:10～30。本发明提供的缓蚀剂具有水溶性好、用量少、缓蚀效果好等特点。

Description

一种酸化缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明属于化学化工领域，更具体地，涉及一种酸化缓蚀剂及其制备方法。 
背景技术
在酸化过程中，酸的注入可能造成金属设备的表面坑蚀、氢脆和失重腐蚀，有时还可能导致设备突发性破裂事故，造成严重经济损失，因此，为了防止酸化对套管、油管等设备的腐蚀，在酸液中添加酸化缓蚀剂减缓腐蚀。 
美国石油开发公司早在1885年就提出了采用油井酸化技术增产原油的构想，然而，在生产实践中，由于盐酸对油井的严重腐蚀，这项酸化增产技术被迫停止使用，最终未能实现工业化。直至20世纪30年代前后，酸化缓蚀剂问世之后，酸化增产技术才得以快速发展与应用。 
目前使用的酸化缓蚀剂主要为咪唑啉季铵盐、醛酮胺化合物、喹啉季铵盐类及吡啶季铵盐等，均存在着缓蚀效果差、特别是酸溶性和水溶解性不好等缺陷。因此，迫切需要研制高效、酸溶性及水溶解性好的酸化缓蚀剂。 
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种酸化缓蚀剂，其目的在于提供一种具有良好缓蚀效果、酸溶解性和水溶解性的酸化缓蚀剂。 
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种酸化缓蚀剂，其特征在于，具有式(I)的结构， 
其中，X为卤素；n为1至15的正整数，优选为2至7的正整数；R为喹啉环上任意位置的甲基、羟基或氢。 
优选地，所述酸化缓蚀剂，其X为氯、溴或碘。 
按照本发明的另一方面，提供了一种所述酸化缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤： 
(1)将引发剂、催化剂与卤代环氧丙烷，在20℃至40℃下，均匀混合，反应5小时至10小时得到反应产物； 
(2)向步骤(1)中获得的反应产物加入喹啉衍生物混合均匀，120℃至180℃下冷凝回流8小时至10小时，即制得所述酸化缓蚀剂； 
所述引发剂、催化剂、卤代环氧丙烷与喹啉衍生物的质量比例为2～4:1～2:50～100:10～30。 
优选地，所述制备方法，其所述引发剂为醇类。 
优选地，所述制备方法，其所述引发剂的醇类是甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇和丙三醇中的一种或多种；优选为乙二醇。 
优选地，所述制备方法，其所述催化剂为三氟化硼、四氢呋喃、六氟化磷、三乙基氧盐、三氟化硼乙醚中的一种或多种；优选为三氟化硼乙醚。 
优选地，所述制备方法，其所述卤代环氧丙烷为环氧氯丙烷、环氧溴丙烷和环氧碘丙烷中的一种或多种；优选为环氧氯丙烷。 
优选地，所述制备方法，其所述喹啉衍生物为喹啉、2-甲基喹啉、3-甲基喹啉、4-甲基喹啉、5-甲基喹啉、6-甲基喹啉、7-甲基喹啉、8-甲基喹 啉、2-羟基喹啉、4-羟基喹啉、5-羟基喹啉、6-羟基喹啉、7-羟基喹啉、8-羟基喹啉中的一种或多种的混合物，优选为2-甲基喹啉和/或8-羟基喹啉。 
优选地，所述制备方法，其引发剂、催化剂、卤代环氧丙烷与喹啉衍生物的质量比为2.5～3∶1～1.5∶50～80∶25～30。 
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果： 
(1)该酸化缓蚀剂能任意比例溶于水或酸液中，具有良好的水溶性和酸溶性； 
(2)该酸化缓蚀剂的缓蚀效果显著，当加量为1％时，腐蚀速率能达到国家一级标准。 
(3)该酸化缓蚀剂耐高温达140℃。 
(4)该酸化缓蚀剂合成原料来源广泛，价格适中，生产工艺简单。 
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。 
本发明提供的酸化缓蚀剂，具有式(I)的结构， 
其中，X为卤素，优选为氯、溴或碘；n为1至15的正整数，优选为2至 7的正整数；R为喹啉环上任意位置的甲基、羟基或氢。 
所述酸化缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤： 
(1)将引发剂、催化剂与卤代环氧丙烷，在20℃至40℃下，均匀混合，反应5小时至10小时得到反应产物； 
(2)向步骤(1)中获得的反应产物加入喹啉衍生物混合均匀，120℃至180℃下冷凝回流8小时至10小时，即制得所述酸化缓蚀剂； 
所述引发剂、催化剂、卤代环氧丙烷与喹啉衍生物的质量比例为2～4:1～2:50～100:10～30，优选为2.5～3∶1～1.5∶50～80∶25～30。 
所述引发剂为醇类，优选为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇和丙三醇中的一种或多种的混合物，更优选为乙二醇。 
所述催化剂为三氟化硼、四氢呋喃、六氟化磷、三乙基氧盐、三氟化硼乙醚中的一种或多种的混合物，优选为三氟化硼乙醚。 
所述卤代环氧丙烷为环氧氯丙烷、环氧溴丙烷和环氧碘丙烷中的一种或多种的混合物，优选为环氧氯丙烷。 
所述喹啉衍生物为喹啉、2-甲基喹啉、3-甲基喹啉、4-甲基喹啉、5-甲基喹啉、6-甲基喹啉、7-甲基喹啉、8-甲基喹啉、2-羟基喹啉、4-羟基喹啉、5-羟基喹啉、6-羟基喹啉、7-羟基喹啉、8-羟基喹啉中的一种或多种的混合物，优选为2-甲基喹啉和/或8-羟基喹啉。 
以下为实施例： 
实施例1 
所述酸化缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤： 
(1)将引发剂、催化剂与卤代环氧丙烷，在20℃下，均匀混合，反应5小时得到反应产物； 
(2)向步骤(1)中获得的反应产物加入喹啉衍生物混合均匀，120℃下冷凝回流8小时，得到产物A，即制得所述酸化缓蚀剂； 
所述引发剂、催化剂、卤代环氧丙烷与喹啉衍生物的质量比例为 2:1:50:10。 
所述引发剂为甲醇；所述催化剂为三氟化硼乙醚；所述卤代环氧丙烷为环氧溴丙烷；所述喹啉衍生物为喹啉。 
实施例2 
所述酸化缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤： 
(1)将引发剂、催化剂与卤代环氧丙烷，在30℃下，均匀混合，反应7小时得到反应产物； 
(2)向步骤(1)中获得的反应产物加入喹啉衍生物混合均匀，160℃下冷凝回流，得到产物B，即制得所述酸化缓蚀剂； 
所述引发剂、催化剂、卤代环氧丙烷与喹啉衍生物的质量比例为4:1:50:25。 
所述引发剂为乙二醇；所述催化剂为三乙基氧盐；所述卤代环氧丙烷为环氧碘丙烷；所述喹啉衍生物为喹啉。 
实施例3 
所述酸化缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤： 
(1)将引发剂、催化剂与卤代环氧丙烷，在30℃下，均匀混合，反应8小时得到反应产物； 
(2)向步骤(1)中获得的反应产物加入喹啉衍生物混合均匀，160℃下冷凝回流9小时，得到产物C，即制得所述酸化缓蚀剂； 
所述引发剂、催化剂、卤代环氧丙烷与喹啉衍生物的质量比例为2.5:1:50:10。 
所述引发剂为乙二醇；所述催化剂为三氟化硼乙醚；所述卤代环氧丙烷为环氧碘丙烷；所述喹啉衍生物为2-甲基喹啉。 
实施例4 
所述酸化缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤： 
(1)将引发剂、催化剂与卤代环氧丙烷，在40℃下，均匀混合，反应 9小时得到反应产物； 
(2)向步骤(1)中获得的反应产物加入喹啉衍生物混合均匀，150℃下冷凝回流10小时，得到产物D，即制得所述酸化缓蚀剂； 
所述引发剂、催化剂、卤代环氧丙烷与喹啉衍生物的质量比例为3:2:100:20。 
所述引发剂为异丙醇；所述催化剂为三氟化硼；所述卤代环氧丙烷为环氧氯丙烷；所述喹啉衍生物为4-甲基喹啉。 
实施例5 
所述酸化缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤： 
(1)将引发剂、催化剂与卤代环氧丙烷，在20℃下，均匀混合，反应10小时得到反应产物； 
(2)向步骤(1)中获得的反应产物加入喹啉衍生物混合均匀，180℃下冷凝回流8小时，得到产物E，即制得所述酸化缓蚀剂； 
所述引发剂、催化剂、卤代环氧丙烷与喹啉衍生物的质量比例为2:1:80:30。 
所述引发剂为乙醇；所述催化剂为三乙基氧盐；所述卤代环氧丙烷为环氧溴丙烷；所述喹啉衍生物为8-羟基喹啉。 
实施例6 
所述酸化缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤： 
(1)将引发剂、催化剂与卤代环氧丙烷，在40℃下，均匀混合，反应7小时得到反应产物； 
(2)向步骤(1)中获得的反应产物加入喹啉衍生物混合均匀，150℃下冷凝回流8小时，得到产物F，即制得所述酸化缓蚀剂； 
所述引发剂、催化剂、卤代环氧丙烷与喹啉衍生物的质量比例为2.5:1.5:80:25。 
所述引发剂为丙二醇；所述催化剂为三氟化硼乙醚；所述卤代环氧丙 烷为环氧溴丙烷；所述喹啉衍生物为2-羟基喹啉。 
实施例7 
所述酸化缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤： 
(1)将引发剂、催化剂与卤代环氧丙烷，在20℃下，均匀混合，反应9小时得到反应产物； 
(2)向步骤(1)中获得的反应产物加入喹啉衍生物混合均匀，140℃下冷凝回流10小时，得到产物G，即制得所述酸化缓蚀剂； 
所述引发剂、催化剂、卤代环氧丙烷与喹啉衍生物的质量比例为2:1.5:60:28。 
所述引发剂为丙三醇；所述催化剂为三氟化硼乙醚；所述卤代环氧丙烷为环氧溴丙烷；所述喹啉衍生物为4-羟基喹啉。 
实施例8 
所述酸化缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤： 
(1)将引发剂、催化剂与卤代环氧丙烷，在25℃下，均匀混合，反应5小时得到反应产物； 
(2)向步骤(1)中获得的反应产物加入喹啉衍生物混合均匀，140℃下冷凝回流8小时，得到产物H，即制得所述酸化缓蚀剂； 
所述引发剂、催化剂、卤代环氧丙烷与喹啉衍生物的质量比例为2.8:1.2:80:28。 
所述引发剂为乙二醇；所述催化剂为六氟化磷；所述卤代环氧丙烷为环氧氯丙烷；所述喹啉衍生物为8-羟基喹啉。 
实施例9 
实施例1至实施例8中得到的酸化缓蚀剂见表1： 
表1实施例1至实施例8中得到的酸化缓蚀剂 
按照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》中的常压静态腐蚀速率测定条件及缓蚀剂评价指标对实施例1至8得到的产物酸化缓蚀剂进行了缓蚀效果检测，数据见下表2。 
表2缓蚀剂140℃腐蚀实验结果 
由表2可以看出，本发明方法制备的酸化缓蚀剂在常压静态酸化挂片试验中的腐蚀速率都达到中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》中的最高国家一级标准。 
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 

Claims (9)

1.一种酸化缓蚀剂，其特征在于，具有式(I)的结构，
其中，X为卤素；n为1至15的正整数，优选为2至7的正整数；R为喹啉环上任意位置的甲基、羟基或氢。
2.如权利要求1所述的酸化缓蚀剂，其特征在于，X为氯、溴或碘。
3.如权利要求1或2所述的酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将引发剂、催化剂与卤代环氧丙烷，在20℃至40℃下，均匀混合，反应5小时至10小时得到反应产物；
(2)向步骤(1)中获得的反应产物加入喹啉衍生物混合均匀，120℃至180℃下冷凝回流8小时至10小时，即制得所述酸化缓蚀剂；
所述引发剂、催化剂、卤代环氧丙烷与喹啉衍生物的质量比例为2～4:1～2:50～100:10～30。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为醇类。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，作为引发剂的醇类是甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇和丙三醇中的一种或多种；优选为乙二醇。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为三氟化硼、四氢呋喃、六氟化磷、三乙基氧盐、三氟化硼乙醚中的一种或多种；优选为三氟化硼乙醚。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的卤代环氧丙烷为环氧氯丙烷、环氧溴丙烷和环氧碘丙烷中的一种或多种；优选为环氧氯丙烷。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述喹啉衍生物为喹啉、2-甲基喹啉、3-甲基喹啉、4-甲基喹啉、5-甲基喹啉、6-甲基喹啉、7-甲基喹啉、8-甲基喹啉、2-羟基喹啉、4-羟基喹啉、5-羟基喹啉、6-羟基喹啉、7-羟基喹啉、8-羟基喹啉中的一种或多种的混合物，优选为2-甲基喹啉和/或8-羟基喹啉。
9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的引发剂、催化剂、卤代环氧丙烷与喹啉衍生物的质量比为2～4:1～2:50～100:10～30，优选为2.5～3∶1～1.5∶50～80∶25～30。
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