CN103992495A - 一种纳米银柔性导电膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导电膜技术领域，尤其涉及一种纳米银柔性导电膜及其制备方法，该纳米银柔性导电膜包括表面经过电晕处理的PET基材层，PET基材层表面设置有导电涂料层，导电涂料层包括以下重量百分比的原料：50-75%无水乙醇、2-5%松油醇、1-3%乙酰柠檬酸三丁酯、2-8%胶接剂、1-5%聚乙二醇400、2-3%司班85、1.5-3%乙基纤维素、20-40纳米银粉为3-8%、150-450纳米银粉为10-18%。本发明的纳米银柔性导电膜具有成膜表面导电性能稳定，电阻率低，透光率高，附着力强的特点，该纳米银柔性导电膜的制备工艺简单成熟，涂布设备简单，操作方便，成本低廉，便于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及导电膜技术领域，尤其涉及一种纳米银柔性导电膜及其制备方法。
背景技术
目前工业制造透明导电薄膜仍以氧化物为主，氧化物透明导电薄膜由于其优良的光电特性，如较低的电阻率、高可见光透过率等优点而作为透明电极广泛应用在平面显示、太阳能电池、触摸屏、可加热玻璃窗中等。目前ITO（掺锡氧化铟）薄膜实际应用最广，其靶材制备与成膜工艺较为成熟。但由于ITO薄膜中In203价格昂贵，成本较高，而且铟有剧毒，在制备和应用中会对人体有害；另外，Sn和In的原子量较大，成膜过程中容易渗入到基材内部，毒化基材。
另外，目前制备柔性透明导电膜较为成熟的方法主要有磁控溅射法、真空蒸镀法、离子镀法。但这几种制备方法都存在各自的缺陷，如溅射法所需的设备复杂，成本高，现在急需解决低成本，高膜质，大面积连续生产的矛盾。现有的导电膜主要是氧化铟锡(Indium-Tin Oxide)透明导电膜玻璃，多通过ITO导电膜玻璃生产线，在高度净化的厂房环境中，利用平面磁控技术，在超薄玻璃上溅射氧化铟锡导电薄膜镀层并经高温退火处理得到。现有工艺不足之处：1、能耗大，成本高；2、膜的表面导电性能不均；3、透明度低；4、生产良品率低。随着电子器件，特别是平板显示器朝轻薄化方向的快速发展，柔性透明导电膜因其具有重量轻、柔软性好等优点而相应成为研究的热点。近几年柔性透明导电薄膜研究发展正朝着高品质、高效率、低成本、环保的方向发展。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种纳米银柔性导电膜及其制备方法，该纳米银柔性导电膜具有成膜表面导电性能稳定，电阻率低，透光率高，附着力强的特点，该纳米银柔性导电膜的制备工艺简单成熟，便于推广应用，生产成本低。
本发明是通过以下技术方案来实现的。
一种纳米银柔性导电膜，包括表面经过电晕处理的PET基材层，PET基材层表面设置有导电涂料层，导电涂料层包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 50-75%
松油醇 2-5%
乙酰柠檬酸三丁酯 1-3%
胶接剂 2-8%
聚乙二醇400 1-5%
司班85 2-3%
乙基纤维素 1.5-3%
20-40纳米银粉 3-8%
150-450纳米银粉 10-18%。
其中，所述PET基材层的PET基材的厚度为75-250μm，宽度为1500cm以下，透光率≥92％。优选地，所述PET基材层的PET基材的厚度为100-180μm，PET基材的透光率为92-96%。
其中，所述胶接剂为有机硅油、丙烯酸胶水或聚氨酯胶水，所述胶接剂的粘度为1-6cps，固含量小于50%。优选地，胶接剂的粘度为2-4 cps，固含量为30-45。
其中，表面经过电晕处理的所述PET基材层，表面张力≥50mN/m，摩擦系数≥0.55。
优选地，一种纳米银柔性导电膜，所述导电涂料层包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 60-70%
松油醇 3-4%
乙酰柠檬酸三丁酯 1-2%
胶接剂 3-6%
聚乙二醇400 1-3%
司班85 2-2.5%
乙基纤维素 2-2.5%
20-40纳米银粉 4-6%
150-450纳米银粉 12-16%。
更优选地，一种纳米银柔性导电膜，所述导电涂料层包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 50-65%
松油醇 3-5%
乙酰柠檬酸三丁酯 1.5-3%
胶接剂 4-8%
聚乙二醇400 3-5%
司班85 2.5-3%
乙基纤维素 2-3%
20-40纳米银粉 5-8%
150-450纳米银粉 14-18%。
更优选地，一种纳米银柔性导电膜，所述导电涂料层包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 65-75%
松油醇 2-3%
乙酰柠檬酸三丁酯 1-1.5%
胶接剂 2-4%
聚乙二醇400 1-3.5%
司班85 2-2.5%
乙基纤维素 1.5-2%
20-40纳米银粉 3-5%
150-450纳米银粉 10-15%。
一种纳米银柔性导电膜的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）取材：选取表面经过电晕处理的透光率≥92％的PET基材；
（2）调制导电涂料：按比例称取上述配方量的原料，将上述纳米银粉分别放入100℃烤箱中放置20-30分钟去除原料中的水分；在容器中加入称量好的溶剂、聚乙二醇400、乙基纤维素，将该混合物放入搅拌器中以1000rpm转速搅拌10-15min；在上述混合物中依次加入粒径为20-40nm的纳米银粉、粒径为150-450nm的纳米银粉和胶接剂，在搅拌器中以1000rpm转速搅拌20-25min；然后加入司班85和乙酰柠檬酸三丁酯，采用超声波方式分散，分散时间为1-2h，得到纳米银柔性导涂料；
（3）涂布：将调制好的导电涂料放入涂布设备的涂布料槽中，涂布设备将导电涂料涂布到PET基材上，烘箱烘干，使PET基材上形成一层导电涂料层，制得纳米银柔性导电膜。
其中，所述步骤（3）具体为：PET 基材由放料辊通过传动辊带动进料，并由压辊将PET 基材贴合在涂布池内的陶瓷斜网纹辊上表面，陶瓷斜网纹辊转动方向与PET基材的进料方向相反，陶瓷斜网纹辊下表面浸入涂布池内的导电涂料中，由刮刀将陶瓷斜网纹辊多余导电涂料刮去，使PET 基材上形成均匀的纳米银导电涂料层，导电涂料层的涂布厚度为2-3μm，涂布好的PET 基材通过传动辊穿过烘箱装置，烘箱温度控制在50-200℃之间，烘箱温度分五节，烘箱的温度从第一节到第四节逐渐升高，第五节烘箱温度下降，烘干后的导电涂料层形成导电层，经过冷却辊冷却后，制得纳米银柔性导电膜，由传动辊传动收卷在收料辊上。
其中，所述陶瓷斜网纹辊的线数为80-280，五节烘箱的温度分别为50-60℃、70-80℃、90-100℃、110-130℃、70-80℃，所述收料辊张力为200-250N，所述放料辊张力为100-150N。
所述电晕处理其原理是利用高频率高电压在被处理的塑料表面电晕放电(高频交流电压高达5000-15000V/m2)，而产生低温等离子体，使塑料表面产生游离基反应而使聚合物发生交联．表面变粗糙并增加其对极性溶剂的润湿性-这些离子体由电击和渗透进入被印体的表面破坏其分子结构，进而将被处理的表面分子氧化和极化，离子电击侵蚀表面，以致增加承印物表面的附着能力。电晕处理使承印物表面分子结构重新排列，产生更多的极性部位，有利于附着外物。形成高光泽透明薄膜，提高PET聚酯薄膜对油墨和粘胶剂的润湿能力，增加附着的牢固度。使氧化膜表面产生化学基团，表面融化并粗糙化作用。使基材表面张力≥50mN/m。摩擦系数≥0.55。
本发明利用无水乙醇、松油醇、乙酰柠檬酸三丁酯、胶接剂、聚乙二醇400、司班85、乙基纤维素等有机载体与纳米银粉材料（纳米银材料由粒径分别为20-40nm的纳米银粉、粒径为150-450nm的纳米银粉颗粒级配而成）制备得到纳米银柔性导电膜，有机载体主要的作用是分散、增稠、增塑、流平、增滑等作用。
无水乙醇、松油醇为溶剂，乙基纤维素为增稠剂，乙酰柠檬酸三丁酯是增塑剂，其沸点也较低，仅在173℃，常用于涂料增塑。
胶接剂的粘度为1-6cps，固含量小于50%，确保胶接剂与PET薄膜有很好兼容性的体系。有机硅油可以起到润滑、流平的作用，也可以提高涂料的润湿性。丙烯酸胶水，又称为丙烯酸胶水，具有可室温固化、操作方便、粘接强度高、快速定位、高弹性、固化物无毒等众多优点。聚氨酯胶水是分子链中含有氨酯基和异氰酸酯基的胶水，由于含有强极性的异氰酸酯和氨基甲酸酯基，具有很高的反应性，能够室温固化，因而对金属、橡胶、玻璃、陶瓷、塑料、木材、织物、皮革等多种材料都有优良的胶粘性能。
聚乙二醇400（简称PEG-400）可以在搅拌的过程中起到避免液面出现气泡的作用。
松油醇其结构中含有氧原子，这可以减少纳米银颗粒的团聚，使用松油醇作为溶剂还可以在涂料干燥时控制挥发速度，防止涂料膜层局部因为溶剂挥发过快导致膜层收缩，产生开裂;而乙醇与松油醇混合得到的混合溶剂可以在挥发速度稳定的同时加快挥发速度。
乙基纤维素作为常用增稠剂能增加溶液的粘稠度，这对涂料中颗粒的悬浮有相当积极的作用，同时对本发明的导电膜的成膜也有促进作用。
分子量大的司班85(失水山梨醇油酸三酯)，其在有机介质中有良好的相溶性，较高的轻值和分子量可以在吸附较多颗粒的同时保证其悬浮，对涂料的稳定性有促进作用。
其中，所述导电颗粒由两种粒径不同的纳米银粉复配而成，粒径150-450纳米的银粉的重量百分比为10-18%，粒径20-40纳米的银粉的重量百分比为3-8%。
由于加入粒径大小不同的纳米银颗粒，混合时粒径20-40nm的纳米银颗粒可嵌入粒径150-450nm的纳米银颗粒内部以及相邻两个粒径150-450nm的纳米银颗粒之间，从而使纳米银导电颗粒连接更加紧密，提高导电率。
本发明制得的纳米银柔性导涂料为粒径200-500nm，pH值为6.5-8.5，固含量为10%，密度为1.01±0.2g/ml的无色透明液体。
将级配的纳米银颗粒经过超声处理和表面包覆改性处理后,制得的纳米银导电膜,电阻达到了100-300Ω左右,涂料的附着力、硬度、冲击力等性能良好。本发明的纳米银导电涂料，用于PET薄膜涂布，使PET薄膜得到优良的导电性能和力学性能的导电层。
本发明的有益效果为：
（1）本发明的纳米银柔性导电膜具有成膜表面导电性能稳定，电阻率低，透光率高，附着力强的特点，该纳米银柔性导电膜的制备工艺简单成熟，涂布设备简单，操作方便，成本低廉，便于推广应用。此外，本发明制得的纳米银柔性导电膜还具有化学稳定性良好,防腐性能优异的特性，可用于电磁屏蔽，抗静电，及电子电路等领域，具有广泛应用价值。
（2）现有ITO作为纳米铟锡金属氧化物它的电阻率介于103-104Ω/cm可见光的透过率达85%左右。而本发明在绝缘PET薄膜上使用网纹辊涂布方式涂布具有导电能力的纳米银粒子，在高聚物固化后导电粒子相互接触，形成导电通路，使高聚物表面具有导电能力，制得的纳米银柔性导电膜的电阻可达到10-100Ω/cm， 透过射率提高到90％以上，表面硬度（铅笔硬度）≥2H ，雾度≤5。
（3）本发明的导电涂料涂布工艺在产业化方面取得了很大进展，除具备ITO作为纳米铟锡金属氧化物具有很好的导电性和透明性，可以切断对人体有害的电子辐射，紫外线及远红外线性能外，还具备可弯曲、重量轻、不易破碎、可以采用卷对卷工业化连续生产方式有利于提高效率、便于运输等优点。本发明的纳米银柔性导电膜相对ITO具备可弯曲，表面附着力强，导电稳定的特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1。
一种纳米银柔性导电膜，包括表面经过电晕处理的PET基材层，PET基材层表面设置有导电涂料层，导电涂料层包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 50%
乙酰柠檬酸三丁酯 3%
有机硅油 7
聚乙二醇400 5%
松油醇 5%
司班85 3%
乙基纤维素 3%
30纳米银粉 6
200纳米银粉 18%。
一种纳米银柔性导电膜的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）取材：选取表面经过电晕处理的透光率为92％、厚度为250μm的PET基材；
（2）调制导电涂料：按比例称取上述配方量的原料，将上述纳米银粉分别放入100℃烤箱中放置20分钟去除原料中的水分；（2）在容器中加入称量好的溶剂、聚乙二醇400、乙基纤维素，将该混合物放入搅拌器中以1000rpm转速搅拌10min；（3）在上述混合物中依次加入粒径30纳米的银粉、粒径200纳米的银粉和有机硅油，在搅拌器中以1000rpm转速搅拌20min；（4）然后加入司班85和乙酰柠檬酸三丁酯，采用超声波方式分散，分散时间为2h，得到纳米银柔性导电涂料。本发明制得的纳米银柔性导电涂料为粒径250nm，pH值为6.5，固含量为10%，密度为1.01/ml的无色透明液体。
（3）涂布：将调制好的导电涂料放入涂布设备的涂布料槽中，涂布设备将导电涂料涂布到PET基材上，烘箱烘干，使PET基材上形成一层导电涂料层，制得纳米银柔性导电膜。
具体地，PET 基材由放料辊通过传动辊带动进料，并由压辊将PET 基材贴合在涂布池内的陶瓷斜网纹辊上表面，陶瓷斜网纹辊转动方向与PET基材的进料方向相反，陶瓷斜网纹辊下表面浸入涂布池内的导电涂料中，陶瓷斜网纹辊的线数为80，由刮刀将陶瓷斜网纹辊多余导电涂料刮去，使PET 基材上形成均匀的纳米银导电涂料层，导电涂料层的涂布厚度为2μm，涂布好的PET 基材通过传动辊穿过烘箱装置，烘箱温度分五节，五节烘箱的温度分别为50℃、70℃、90℃、110℃、70℃，烘干后的导电涂料层形成导电层，经过冷却辊冷却后，制得纳米银柔性导电膜，由传动辊传动收卷在收料辊上，所述收料辊张力为200N，所述放料辊张力为100N。
实施例2。
一种纳米银柔性导电膜，包括表面经过电晕处理的PET基材层，PET基材层表面设置有导电涂料层，导电涂料层包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 60%
乙酰柠檬酸三丁酯 2%
丙烯酸胶水 5%
聚乙二醇400 3%
松油醇 3%
司班85 2.5%
乙基纤维素 2.5%
20纳米银粉 6%
150纳米银粉 16%。
一种纳米银柔性导电膜的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）取材：选取表面经过电晕处理的透光率为93％、厚度为200μm的PET基材；
（2）调制导电涂料：按比例称取上述配方量的原料，将纳米银粉分别放入100℃烤箱中放置22分钟去除原料中的水分；在容器中加入称量好的溶剂、聚乙二醇400、乙基纤维素，将该混合物放入搅拌器中以1000rpm转速搅拌10min；在上述混合物中依次加入粒径20纳米的银粉、粒径150纳米的银粉和丙烯酸胶水，在搅拌器中以1000rpm转速搅拌20min；然后加入司班85和乙酰柠檬酸三丁酯，采用超声波方式分散，分散时间为2h，得到纳米银柔性导电涂料。本发明制得的纳米银柔性导电涂料为粒径200nm，pH值为6.5，固含量为10%，密度为1.01/ml的无色透明液体。
（3）涂布：将调制好的导电涂料放入涂布设备的涂布料槽中，涂布设备将导电涂料涂布到PET基材上，烘箱烘干，使PET基材上形成一层导电涂料层，制得纳米银柔性导电膜。
具体地，PET 基材由放料辊通过传动辊带动进料，并由压辊将PET 基材贴合在涂布池内的陶瓷斜网纹辊上表面，陶瓷斜网纹辊转动方向与PET基材的进料方向相反，陶瓷斜网纹辊下表面浸入涂布池内的导电涂料中，陶瓷斜网纹辊的线数为100，由刮刀将陶瓷斜网纹辊多余导电涂料刮去，使PET 基材上形成均匀的纳米银导电涂料层，导电涂料层的涂布厚度为2μm，涂布好的PET 基材通过传动辊穿过烘箱装置，烘箱温度分五节，五节烘箱的温度分别为55℃、75℃、95℃、115℃、75℃，烘干后的导电涂料层形成导电层，经过冷却辊冷却后，制得纳米银柔性导电膜，由传动辊传动收卷在收料辊上，所述收料辊张力为210N，所述放料辊张力为110N。
实施例3。
一种纳米银柔性导电膜，包括表面经过电晕处理的PET基材层，PET基材层表面设置有导电涂料层，导电涂料层包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 70%
乙酰柠檬酸三丁酯 1%
有机硅油 3%
聚乙二醇400 1.5%
松油醇 2%
司班85 2%
乙基纤维素 1.5%
25纳米银粉 4%
300纳米银粉 15%。
一种纳米银柔性导电膜的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）取材：选取表面经过电晕处理的透光率为94％、厚度为180μm的PET基材；
（2）调制导电涂料：按比例称取上述配方量的原料，将纳米银粉分别放入100℃烤箱中放置24分钟去除原料中的水分；在容器中加入称量好的溶剂、聚乙二醇400、乙基纤维素，将该混合物放入搅拌器中以1000rpm转速搅拌11min；在上述混合物中依次加入粒径25纳米的银粉、粒径300纳米的银粉和有机硅油，在搅拌器中以1000rpm转速搅拌21min；然后加入司班85和乙酰柠檬酸三丁酯，采用超声波方式分散，分散时间为80min，得到纳米银柔性导电涂料。本发明制得的纳米银柔性导电涂料为粒径350nm，pH值为7，固含量为10%，密度为0.91g/ml的无色透明液体。
（3）涂布：将调制好的导电涂料放入涂布设备的涂布料槽中，涂布设备将导电涂料涂布到PET基材上，烘箱烘干，使PET基材上形成一层导电涂料层，制得纳米银柔性导电膜。
具体地，PET 基材由放料辊通过传动辊带动进料，并由压辊将PET 基材贴合在涂布池内的陶瓷斜网纹辊上表面，陶瓷斜网纹辊转动方向与PET基材的进料方向相反，陶瓷斜网纹辊下表面浸入涂布池内的导电涂料中，陶瓷斜网纹辊的线数为150，由刮刀将陶瓷斜网纹辊多余导电涂料刮去，使PET 基材上形成均匀的纳米银导电涂料层，导电涂料层的涂布厚度为2μm，涂布好的PET 基材通过传动辊穿过烘箱装置，烘箱温度分五节，五节烘箱的温度分别为60℃、80℃、100℃、120℃、80℃，烘干后的导电涂料层形成导电层，经过冷却辊冷却后，制得纳米银柔性导电膜，由传动辊传动收卷在收料辊上，所述收料辊张力为220N，所述放料辊张力为120N。
实施例4。
一种纳米银柔性导电膜，包括表面经过电晕处理的PET基材层，PET基材层表面设置有导电涂料层，导电涂料层包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 55%
乙酰柠檬酸三丁酯 3%
聚氨酯胶水 4.5%
聚乙二醇400 4%
松油醇 4%
司班85 2.4%
乙基纤维素 2.1%
40纳米银粉 8%
450纳米银粉 17%。
一种纳米银柔性导电膜的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）取材：选取表面经过电晕处理的透光率为95％、厚度为150μm的PET基材；
（2）调制导电涂料：按比例称取上述配方量的原料，将纳米银粉分别放入100℃烤箱中放置25分钟去除原料中的水分；在容器中加入称量好的溶剂、聚乙二醇400、乙基纤维素，将该混合物放入搅拌器中以1000rpm转速搅拌12min；在上述混合物中依次加入粒径40纳米的银粉、粒径450纳米的银粉和聚氨酯胶水，在搅拌器中以1000rpm转速搅拌22min；然后加入司班85和乙酰柠檬酸三丁酯，采用超声波方式分散，分散时间为1.5h，得到纳米银柔性导电涂料。本发明制得的纳米银柔性导电涂料为粒径500nm，pH值为7，固含量为10%，密度为0.91g/ml的无色透明液体。
（3）涂布：将调制好的导电涂料放入涂布设备的涂布料槽中，涂布设备将导电涂料涂布到PET基材上，烘箱烘干，使PET基材上形成一层导电涂料层，制得纳米银柔性导电膜。
具体地，PET 基材由放料辊通过传动辊带动进料，并由压辊将PET 基材贴合在涂布池内的陶瓷斜网纹辊上表面，陶瓷斜网纹辊转动方向与PET基材的进料方向相反，陶瓷斜网纹辊下表面浸入涂布池内的导电涂料中，陶瓷斜网纹辊的线数为180，由刮刀将陶瓷斜网纹辊多余导电涂料刮去，使PET 基材上形成均匀的纳米银导电涂料层，导电涂料层的涂布厚度为2.5μm，涂布好的PET 基材通过传动辊穿过烘箱装置，烘箱温度分五节，五节烘箱的温度分别为50℃、80℃、100℃、130℃、80℃，烘干后的导电涂料层形成导电层，经过冷却辊冷却后，制得纳米银柔性导电膜，由传动辊传动收卷在收料辊上，所述收料辊张力为230N，所述放料辊张力为130N。
实施例5。
一种纳米银柔性导电膜，包括表面经过电晕处理的PET基材层，PET基材层表面设置有导电涂料层，导电涂料层包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 60%
乙酰柠檬酸三丁酯 2.5%
有机硅油 4%
聚乙二醇400 2.5%
松油醇 3.5%
司班85 2.8%
乙基纤维素 2.2%
40纳米银粉 7.5%
300纳米银粉 15%。
一种纳米银柔性导电膜的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）取材：选取表面经过电晕处理的透光率为95％、厚度为120μm的PET基材；
（2）调制导电涂料：按比例称取上述配方量的原料，将纳米银粉分别放入100℃烤箱中放置25分钟去除原料中的水分；在容器中加入称量好的溶剂、聚乙二醇400、乙基纤维素，将该混合物放入搅拌器中以1000rpm转速搅拌12min；在上述混合物中依次加入粒径40纳米的银粉、粒径300纳米的银粉和有机硅油，在搅拌器中以1000rpm转速搅拌23min；然后加入司班85和乙酰柠檬酸三丁酯，采用超声波方式分散，分散时间为1.5h，得到纳米银柔性导电涂料。本发明制得的纳米银柔性导电涂料为粒径400nm，pH值为7.5，固含量为10%，密度为1.11/ml的无色透明液体。
（3）涂布：将调制好的导电涂料放入涂布设备的涂布料槽中，涂布设备将导电涂料涂布到PET基材上，烘箱烘干，使PET基材上形成一层导电涂料层，制得纳米银柔性导电膜。
具体地，PET 基材由放料辊通过传动辊带动进料，并由压辊将PET 基材贴合在涂布池内的陶瓷斜网纹辊上表面，陶瓷斜网纹辊转动方向与PET基材的进料方向相反，陶瓷斜网纹辊下表面浸入涂布池内的导电涂料中，陶瓷斜网纹辊的线数为1350，由刮刀将陶瓷斜网纹辊多余导电涂料刮去，使PET 基材上形成均匀的纳米银导电涂料层，导电涂料层的涂布厚度为2μm，涂布好的PET 基材通过传动辊穿过烘箱装置，烘箱温度分五节，五节烘箱的温度分别为60℃、75℃、00℃、120℃、75℃，烘干后的导电涂料层形成导电层，经过冷却辊冷却后，制得纳米银柔性导电膜，由传动辊传动收卷在收料辊上，所述收料辊张力为240N，所述放料辊张力为140N。
实施例6。
一种纳米银柔性导电膜，包括表面经过电晕处理的PET基材层，PET基材层表面设置有导电涂料层，导电涂料层包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 65%
乙酰柠檬酸三丁酯 2%
丙烯酸胶水 4%
聚乙二醇400 2%
松油醇 3.2%
司班85 2.3%
乙基纤维素 2.5%
30纳米银粉 5%
250纳米银粉 14%。
一种纳米银柔性导电膜的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）取材：选取表面经过电晕处理的透光率为94％、厚度为160μm的PET基材；
（2）调制导电涂料：按比例称取上述配方量的原料，将纳米银粉分别放入100℃烤箱中放置26分钟去除原料中的水分；在容器中加入称量好的溶剂、聚乙二醇400、乙基纤维素，将该混合物放入搅拌器中以1000rpm转速搅拌13min；在上述混合物中依次加入粒径30纳米的银粉、粒径250纳米的银粉和丙烯酸胶水，在搅拌器中以1000rpm转速搅拌24min；然后加入司班85和乙酰柠檬酸三丁酯，采用超声波方式分散，分散时间为100min，得到纳米银柔性导电涂料。本发明制得的纳米银柔性导电涂料为粒径300nm，pH值为7.5，固含量为10%，密度为0.81g/ml的无色透明液体。
（3）涂布：将调制好的导电涂料放入涂布设备的涂布料槽中，涂布设备将导电涂料涂布到PET基材上，烘箱烘干，使PET基材上形成一层导电涂料层，制得纳米银柔性导电膜。
具体地，PET 基材由放料辊通过传动辊带动进料，并由压辊将PET 基材贴合在涂布池内的陶瓷斜网纹辊上表面，陶瓷斜网纹辊转动方向与PET基材的进料方向相反，陶瓷斜网纹辊下表面浸入涂布池内的导电涂料中，陶瓷斜网纹辊的线数为200，由刮刀将陶瓷斜网纹辊多余导电涂料刮去，使PET 基材上形成均匀的纳米银导电涂料层，导电涂料层的涂布厚度为2.5μm，涂布好的PET 基材通过传动辊穿过烘箱装置，烘箱温度分五节，五节烘箱的温度分别为55℃、80℃、95℃、115℃、75℃，烘干后的导电涂料层形成导电层，经过冷却辊冷却后，制得纳米银柔性导电膜，由传动辊传动收卷在收料辊上，所述收料辊张力为250N，所述放料辊张力为150N。
实施例7。
一种纳米银柔性导电膜，包括表面经过电晕处理的PET基材层，PET基材层表面设置有导电涂料层，导电涂料层包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 70%
乙酰柠檬酸三丁酯 2.5%
有机硅油 2%
聚乙二醇400 1.5%
松油醇 3.4%
司班85 2.1%
乙基纤维素 2%
30纳米银粉 4.5%
200纳米银粉 12%。
一种纳米银柔性导电膜的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）取材：选取表面经过电晕处理的透光率为93％、厚度为100μm的PET基材；
（2）调制导电涂料：按比例称取上述配方量的原料，将纳米银粉分别放入100℃烤箱中放置28分钟去除原料中的水分；在容器中加入称量好的溶剂、聚乙二醇400、乙基纤维素，将该混合物放入搅拌器中以1000rpm转速搅拌14min；在上述混合物中依次加入粒径30纳米的银粉、粒径200纳米的银粉和有机硅油，在搅拌器中以1000rpm转速搅拌25min；然后加入司班85和乙酰柠檬酸三丁酯，采用超声波方式分散，分散时间为1h，得到纳米银柔性导电涂料。本发明制得的纳米银柔性导电涂料为粒径250nm，pH值为8，固含量为10%，密度为1.21g/ml的无色透明液体。
（3）涂布：将调制好的导电涂料放入涂布设备的涂布料槽中，涂布设备将导电涂料涂布到PET基材上，烘箱烘干，使PET基材上形成一层导电涂料层，制得纳米银柔性导电膜。
具体地，PET 基材由放料辊通过传动辊带动进料，并由压辊将PET 基材贴合在涂布池内的陶瓷斜网纹辊上表面，陶瓷斜网纹辊转动方向与PET基材的进料方向相反，陶瓷斜网纹辊下表面浸入涂布池内的导电涂料中，陶瓷斜网纹辊的线数为250，由刮刀将陶瓷斜网纹辊多余导电涂料刮去，使PET 基材上形成均匀的纳米银导电涂料层，导电涂料层的涂布厚度为3μm，涂布好的PET 基材通过传动辊穿过烘箱装置，烘箱温度分五节，五节烘箱的温度分别为50℃、80℃、950℃、130℃、70℃，烘干后的导电涂料层形成导电层，经过冷却辊冷却后，制得纳米银柔性导电膜，由传动辊传动收卷在收料辊上，所述收料辊张力为205N，所述放料辊张力为105N。
实施例8。
一种纳米银柔性导电膜，包括表面经过电晕处理的PET基材层，PET基材层表面设置有导电涂料层，导电涂料层包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 75%
乙酰柠檬酸三丁酯 1.5%
聚氨酯胶水 3.5%
聚乙二醇400 1%
松油醇 2%
司班85 2%
乙基纤维素 2%
35纳米银粉 3%
275纳米银粉 10%。
一种纳米银柔性导电膜的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）取材：选取表面经过电晕处理的透光率为96％、厚度为80μm的PET基材；
（2）调制导电涂料：按比例称取上述配方量的原料，将纳米银粉分别放入100℃烤箱中放置30分钟去除原料中的水分；在容器中加入称量好的溶剂、聚乙二醇400、乙基纤维素，将该混合物放入搅拌器中以1000rpm转速搅拌15min；在上述混合物中依次加入粒径35纳米的银粉、粒径275纳米的银粉和聚氨酯胶水，在搅拌器中以1000rpm转速搅拌25min；然后加入司班85和乙酰柠檬酸三丁酯，采用超声波方式分散，分散时间为1h，得到纳米银柔性导电涂料。本发明制得的纳米银柔性导电涂料为粒径350nm，pH值为8.5，固含量为10%，密度为1.11g/ml的无色透明液体。
（3）涂布：将调制好的导电涂料放入涂布设备的涂布料槽中，涂布设备将导电涂料涂布到PET基材上，烘箱烘干，使PET基材上形成一层导电涂料层，制得纳米银柔性导电膜。
具体地，PET 基材由放料辊通过传动辊带动进料，并由压辊将PET 基材贴合在涂布池内的陶瓷斜网纹辊上表面，陶瓷斜网纹辊转动方向与PET基材的进料方向相反，陶瓷斜网纹辊下表面浸入涂布池内的导电涂料中，陶瓷斜网纹辊的线数为280，由刮刀将陶瓷斜网纹辊多余导电涂料刮去，使PET 基材上形成均匀的纳米银导电涂料层，导电涂料层的涂布厚度为3μm，涂布好的PET 基材通过传动辊穿过烘箱装置，烘箱温度分五节，五节烘箱的温度分别为60℃、70℃、90℃、125℃、80℃，烘干后的导电涂料层形成导电层，经过冷却辊冷却后，制得纳米银柔性导电膜，由传动辊传动收卷在收料辊上，所述收料辊张力为2250N，所述放料辊张力为125N。
本发明使用的配方中的原料均可从市面上购买得到。
对本发明的实施例1-8的纳米银柔性导电涂料的性能进行测试，其理化指标为：粒径为200-500nm，pH值为6.5-8.5，固含量为10%，密度为1.01±0.2g/ml，外观为无色透明液体。
将本发明的实施例1-8的纳米银柔性导电涂料采用陶瓷斜网纹辊涂布，陶瓷斜网纹辊线数为80-280，涂布在PET薄膜上，得到纳米银柔性导电膜，其性能如下：硬度≥2H、附着力≥4B、表面电阻为100-300Ω/cm、热收缩率MD≤1.0%，TD≤0.8%，透光率≥90%、密度1.40±0.5g/ml，雾度≤5。
以上所述实施方式，只是本发明的较佳实施方式，并非来限制本发明实施范围，故凡依本发明申请专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括本发明专利申请范围内。
Claims (10)
1.一种纳米银柔性导电膜，其特征在于：包括表面经过电晕处理的PET基材层，PET基材层表面设置有导电涂料层，导电涂料层包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 50-75%
松油醇 2-5%
乙酰柠檬酸三丁酯 1-3%
胶接剂 2-8%
聚乙二醇400 1-5%
司班85 2-3%
乙基纤维素 1.5-3%
20-40纳米银粉 3-8%
150-450纳米银粉 10-18%。
2.根据权利要求1所述的一种纳米银柔性导电膜，其特征在于：所述PET基材层的PET基材的厚度为75-250μm，宽度为1500cm以下，透光率≥92％。
3.根据权利要求1所述的一种纳米银柔性导电膜，其特征在于：所述胶接剂为有机硅油、丙烯酸胶水或聚氨酯胶水，所述胶接剂的粘度为1-6cps，固含量小于50%。
4.根据权利要求1所述的一种纳米银柔性导电膜，其特征在于：表面经过电晕处理的所述PET基材层，表面张力≥50mN/m，摩擦系数≥0.55。
5.根据权利要求1所述的一种纳米银柔性导电膜，其特征在于：所述导电涂料层包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 60-70%
松油醇 3-4%
乙酰柠檬酸三丁酯 1-2%
胶接剂 3-6%
聚乙二醇400 1-3%
司班85 2-2.5%
乙基纤维素 2-2.5%
20-40纳米银粉 4-6%
150-450纳米银粉 12-16%。
6.根据权利要求1所述的一种纳米银柔性导电膜，其特征在于：所述导电涂料层包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 50-65%
松油醇 3-5%
乙酰柠檬酸三丁酯 1.5-3%
胶接剂 4-8%
聚乙二醇400 3-5%
司班85 2.5-3%
乙基纤维素 2-3%
20-40纳米银粉 5-8%
150-450纳米银粉 14-18%。
7.根据权利要求1所述的一种纳米银柔性导电膜，其特征在于：所述导电涂料层包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 65-75%
松油醇 2-3%
乙酰柠檬酸三丁酯 1-1.5%
胶接剂 2-4%
聚乙二醇400 1-3.5%
司班85 2-2.5%
乙基纤维素 1.5-2%
20-40纳米银粉 3-5%
150-450纳米银粉 10-15%。
8.权利要求1-7中任意一项所述的一种纳米银柔性导电膜的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
（1）取材：选取表面经过电晕处理的透光率≥92％的PET基材；
（2）调制导电涂料：按比例称取上述配方量的原料，将上述纳米银粉分别放入100℃烤箱中放置20-30分钟去除原料中的水分；在容器中加入称量好的溶剂、聚乙二醇400、乙基纤维素，将该混合物放入搅拌器中以1000rpm转速搅拌10-15min；在上述混合物中依次加入粒径为20-40nm的纳米银粉、粒径为150-450nm的纳米银粉和胶接剂，在搅拌器中以1000rpm转速搅拌20-25min；然后加入司班85和乙酰柠檬酸三丁酯，采用超声波方式分散，分散时间为1-2h，得到纳米银柔性导涂料；
（3）涂布：将调制好的导电涂料放入涂布设备的涂布料槽中，涂布设备将导电涂料涂布到PET基材上，烘箱烘干，使PET基材上形成一层导电涂料层，制得纳米银柔性导电膜。
9.根据权利要求8所述的一种纳米银柔性导电膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）具体为：PET 基材由放料辊通过传动辊带动进料，并由压辊将PET 基材贴合在涂布池内的陶瓷斜网纹辊上表面，陶瓷斜网纹辊转动方向与PET基材的进料方向相反，陶瓷斜网纹辊下表面浸入涂布池内的导电涂料中，由刮刀将陶瓷斜网纹辊多余导电涂料刮去，使PET 基材上形成均匀的纳米银导电涂料层，导电涂料层的涂布厚度为2-3μm，涂布好的PET 基材通过传动辊穿过烘箱装置，烘箱温度控制在50-200℃之间，烘箱温度分五节，烘箱的温度从第一节到第四节逐渐升高，第五节烘箱温度下降，烘干后的导电涂料层形成导电层，经过冷却辊冷却后，制得纳米银柔性导电膜，由传动辊传动收卷在收料辊上。
10.根据权利要求9所述的一种纳米银柔性导电膜的制备方法，其特征在于：所述陶瓷斜网纹辊的线数为80-280，五节烘箱的温度分别为50-60℃、70-80℃、90-100℃、110-130℃、70-80℃，所述收料辊张力为200-250N，所述放料辊张力为100-150N。
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