CN103980702B - 一种密封用液态亚硝基氟橡胶组合物 - Google Patents

一种密封用液态亚硝基氟橡胶组合物 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种液态亚硝基氟橡胶密封用组合物。按重量计，包括以下组分：亚硝基氟橡胶生胶100份、硫化剂0.5-2份、硫化助剂0-5份，补强填料8-15份；所述的亚硝基氟橡胶生胶的特性粘度为0.05-0.1dLg-1，其物理形态为液体形态，具有室温可流动性。本发明的组合物以低分子量、具有可室温流动形态的亚硝基氟橡胶聚合物为原料，用于非规则形状密封的制备，为接触强酸、强碱、强氧化剂以及其它化学试剂介质的基体提供密封性能，可用于航空航天、化工、电子和新能源等诸多领域。

Description

一种密封用液态亚硝基氟橡胶组合物
技术领域
本发明属于有机氟材料技术领域，具体涉及一种密封用液态亚硝基氟橡胶组合物。
背景技术
亚硝基氟橡胶（NitrosoRubber，简称NR）是由亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯、硫化点（或交联点）单体低温共聚得到的高分子聚合物。NR高分子主链一半为碳碳键（-C-C-），另一半为氮氧键（-N-O-），且与碳原子相连的皆为氟原子，具有很好的化学稳定性；主链大量的氮氧链节赋予橡胶优异的耐低温性能；NR含氟量高，又不含C-H键，高温裂解时放出的气体能熄灭火焰，因此NR即使在纯氧中也不会燃烧；耐热性好，长期使用温度达180℃。亚硝基氟橡胶由于其特殊的耐强氧化介质和耐低温性能，是航天航空领域不可或缺的密封材料，在化工、电子和新能源领域也有重要用途。
201310699931.0，名称为“一种橡胶材料及制备方法以及密封件的制备方法”的发明专利申请，公开了一种耐低温、耐N2O4介质的橡胶材料及其制备方法。该橡胶材料按照组成成分和重量份数包括：羧基亚硝基氟橡胶生胶90~100份，三氟醋酸铬0.4~0.8份，三氟化铬0.2~0.5份，白炭黑15~25份。该专利为固体形态的氟橡胶加工为密封制件的应用，不能用于非规则形状密封制件的制备，产品形式单一，无法满足不同使用情况对密封的要求。
201310133404.3，名称为“一种亚硝基氟橡胶溶液聚合工艺”的发明专利申请，公开了一种亚硝基氟橡胶溶液聚合工艺，它是以亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯、硫化点单体在二氯甲烷溶剂中进行低温共聚，由分子链转移剂调节聚合反应合成氟橡胶，可聚合得到从固体形态到不同动力粘度的液体形态亚硝基氟橡胶。但该专利仅限于亚硝基氟橡胶生胶的制备，对液态亚硝基氟橡胶的应用没有进行深入研究。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种液态亚硝基氟橡胶密封用组合物。以低分子量、具有可室温流动形态的亚硝基氟橡胶聚合物为原料，用于非规则形状密封的制备，为接触强酸、强碱、强氧化剂以及其它化学试剂介质的基体提供密封性能，可用于航空航天、化工、电子和新能源等诸多领域。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种密封用液态亚硝基氟橡胶组合物，其特征在于：按重量计，包括以下组分：亚硝基氟橡胶生胶100份、硫化剂0.5-2份、硫化助剂0-5份，补强填料8-15份；所述的亚硝基氟橡胶生胶的特性粘度为0.05-0.1dLg-1，其物理形态为液体形态，具有室温可流动性。
优选地，所述的亚硝基氟橡胶生胶的特性粘度为0.08-0.1dLg-1，兼具良好的流动性能和良好的硫化力学性能。
所述的硫化剂为液态，是有机多元胺、低分子量聚醚胺、氮丙啶、聚碳化二亚胺中的一种或者任意两种以上的组合。
所述的低分子量聚醚胺的数均分子量为200-1500。
以上硫化剂的选择不同于固体胶，固体胶采用双棍开炼机混炼再模压成型方式应用，而本发明体系强调基于流动形态的橡胶按照比例通过简单搅拌等方式混配为目标组合物，该组合物可在较温和条件（如室温、无需模压）下硫化成型，而无需按照固体橡胶加工方式（双棍开炼机进行生胶混炼、平板硫化机加热模压成型），可满足注射、浇注等应用技术要求，具有方便、简易的使用特点。
所述的硫化助剂为液态，是促进剂、流平剂中的一种或者两种的组合。
所述的补强填料为白碳黑。
本发明所述的亚硝基氟橡胶生胶是以亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯、硫化点单体为聚合单元，通过在聚合体系中引入分子链转移剂，并在二氯甲烷存在下进行低温共聚得到的高分子聚合物。
优选地，所述分子链转移剂的用量为硫化点单体、亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯三种单体总重量的1.5-2%。将分子链转移剂的用量控制在该范围，可合成特性粘度在0.08-0.1dLg-1的羧基亚硝基氟橡胶。
优选地，所述的亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯、硫化点单体的摩尔比为45～49.5：50.0～55.5：0.5～2.5。
本发明的有益效果在于：
1、本发明所提供的亚硝基氟橡胶密封用组合物为一种液态组合物，以相对低分子量、具有可室温流动形态的亚硝基氟橡胶聚合物为原料，可用于非规则形状密封的制备，适用于不同形态的密封要求，为接触强酸、强碱、强氧化剂以及其它化学试剂介质的基体提供密封性能，可用于航空航天、化工、电子和新能源等诸多领域。
2、本发明硫化剂的选择不同于固体胶，本发明体系强调基于流动形态的橡胶按照比例通过简单搅拌等方式混配为目标组合物，可在较温和条件（如室温、甚至无需模压）下硫化成型，无需按照固体橡胶加工方式（双棍开炼机进行生胶混炼、平板硫化机加热模压成型），可满足注射、浇注等应用技术要求，具有方便、简易的使用特点。
3、本发明将分子链转移剂的用量控制在硫化点单体、亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯三种单体总重量的1.5-2%，可合成特性粘度在0.08-0.1dLg-1的羧基亚硝基氟橡胶。兼具良好的流动性能和良好的硫化力学性能，特别适用于液态密封材料的制备，具有良好的密封性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的实质性内容作进一步详细的描述。
实施例1
一种密封用液态亚硝基氟橡胶组合物，其特征在于：按重量计，包括以下组分：亚硝基氟橡胶生胶100份、硫化剂0.5份、补强填料8份；所述的亚硝基氟橡胶生胶的特性粘度为0.05dLg-1，其物理形态为液体形态，具有室温可流动性。
实施例2
一种密封用液态亚硝基氟橡胶组合物，其特征在于：按重量计，包括以下组分：亚硝基氟橡胶生胶100份、有机多元胺2份、硫化助剂5份，补强填料15份；所述的亚硝基氟橡胶生胶的特性粘度为0.1dLg-1，其物理形态为液体形态，具有室温可流动性。
所述的有机多元胺为液态。
实施例3
一种密封用液态亚硝基氟橡胶组合物，其特征在于：按重量计，包括以下组分：亚硝基氟橡胶生胶100份、分子量为400聚醚胺1份、促进剂2份，补强填料10份；所述的亚硝基氟橡胶生胶的特性粘度为0.08dLg-1，其物理形态为液体形态，具有室温可流动性。
所述的低分子量聚醚胺为液态。
所述的促进剂为液态。
实施例4
一种密封用液态亚硝基氟橡胶组合物，其特征在于：按重量计，包括以下组分：亚硝基氟橡胶生胶100份、氮丙啶1.5份、流平剂3份，白碳黑12份；所述的亚硝基氟橡胶生胶的特性粘度为0.06dLg-1，其物理形态为液体形态，具有室温可流动性。
所述的氮丙啶为液态。
所述的流平剂为液态。
实施例5
一种密封用液态亚硝基氟橡胶组合物，其特征在于：按重量计，包括以下组分：亚硝基氟橡胶生胶100份、聚碳化二亚胺1.2份、促进剂2.5份，流平剂1份，白碳黑9份；所述的亚硝基氟橡胶生胶的特性粘度为0.09dLg-1，其物理形态为液体形态，具有室温可流动性。
所述的聚碳化二亚胺为液态。
所述的促进剂和流平剂为液态。
实施例6
一种密封用液态亚硝基氟橡胶组合物，其特征在于：按重量计，包括以下组分：亚硝基氟橡胶生胶100份、氮丙啶1.2份、低分子量聚醚胺0.4份、流平剂1份，白碳黑11份；所述的亚硝基氟橡胶生胶的特性粘度为0.085dLg-1，其物理形态为液体形态，具有室温可流动性。
所述的氮丙啶和低分子量聚醚胺为液态。
所述的流平剂为液态。
实施例7
本发明液态亚硝基氟橡胶组合物中的亚硝基氟橡胶生胶是以亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯、硫化点单体为聚合单元，通过在聚合体系中引入分子链转移剂，并在二氯甲烷存在下进行低温共聚得到的高分子聚合物。
实施例8
本实施例的实施方式与实施例7基本相同，在此基础上：
所述分子链转移剂的用量为硫化点单体、亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯三种单体总重量的1.5%。
实施例9
本实施例的实施方式与实施例7基本相同，在此基础上：
所述分子链转移剂的用量为硫化点单体、亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯三种单体总重量的2%。
所述的亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯、硫化点单体的摩尔比为45：50.0：0.5。
实施例10
本实施例的实施方式与实施例7基本相同，在此基础上：
所述分子链转移剂的用量为硫化点单体、亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯三种单体总重量的1.6%。
所述的亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯、硫化点单体的摩尔比为49.5：55.5：2.5。
实施例11
本实施例的实施方式与实施例7基本相同，在此基础上：
所述分子链转移剂的用量为硫化点单体、亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯三种单体总重量的1.8%。
所述的亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯、硫化点单体的摩尔比为46：52：1.5。
实施例12
本实施例的实施方式与实施例7基本相同，在此基础上：
所述分子链转移剂的用量为硫化点单体、亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯三种单体总重量的1.6%。
所述的亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯、硫化点单体的摩尔比为45.5：53：1.6。
本发明所述的硫化点单体为γ-亚硝基全氟丁酸、γ-亚硝基全氟丁酸甲酯、丙烯酸、三氟丙烯酸、三氟丙烯酸甲酯中的一种或者两种以上的组合。
本发胆所述的分子链转移剂为醚类化合物、卤素单质、氟卤烃化合物、氮氧化合物、氮氧自由基捕捉剂、双硫酯类化合物的一种或者两种以上的组合。
实施例13
橡胶的混合、室温硫化加工以及测试条件：
橡胶混合按照实验设定重量份数生胶-补强填料-助剂-硫化剂顺序加料混合，各步骤要求充分混合、均匀分散。室温模压硫化条件为：25℃×15Mpa×1h，模具泄压后再在室温下放置72h进行力学性能测试。
硫化橡胶的力学性能按照表1测试标准进行测试。
表1硫化橡胶力学性能测试方法
测试项目 测试标准
拉伸强度 GB/T528-1998
扯断伸长率 GB/T528-1998
实施例14
将100份（重量份数）液态羧基亚硝基橡胶（特性粘数0.09dLg-1，酸含量＞1.32mol%，动力粘度为173Pa.s），12.5份白碳黑，4份硫化促进剂以及1.5份硫化剂聚乙烯亚胺（数均分子量1200）按照生胶-补强填料-助剂-硫化剂顺序加料，均匀混合得到混炼胶，经室温硫化成型后按表1标准进行相应性能测试，测试结果见表2。
实施例15
将100份液态羧基亚硝基橡胶（特性粘数0.07dLg-1，酸含量＞1.3mol%，动力粘度为88Pa.s），12.5份白碳黑，3份硫化促进剂，1.2份硫化剂季戊四醇-三(3-氮丙啶基)丙烯酸酯按照混胶-硫化工序进行加工制样，按表1标准进行性能测试结果见表2。
表2硫化橡胶力学性能
实验编号 拉伸强度（MPa） 扯断伸长率（%） 加工性能
13 2.6 232.4 脱模平整，无泡孔
14 2.3 212.5 脱模平整，无泡孔
实施例16
液态亚硝基氟橡胶生胶的合成
将不锈钢聚合釜用氮气置换后抽成真空，夹套内通循环冷介质-70℃的乙醇，将空釜冷至-60℃；利用聚合釜的真空状态，以吸入方式依次加入γ-亚硝基全氟丁酸100g、分子链转移剂乙醚175g、二氯甲烷3.5升；启动聚合釜搅拌，夹套内继续通循环冷介质，在釜温控制低于-45℃状态下气相加入亚硝基三氟甲烷1.95kg；釜温低于-50℃条件下气相加入四氟乙烯2.38kg。
聚合反应18小时后，开釜分液分别抽出溶剂二氯甲烷及液态聚合物。聚合物经水洗涤、脱水、除低分子等后处理工序后，得到呈微黄色的透明液体生胶2.48kg，经测试，基特性粘度为0.06/dLg-1，酸含量1.36%（mol），动力粘度为61Pa.s。
液态亚硝基氟橡胶生胶的合成参见专利申请201310133404.3。

Claims (7)

1.一种密封用液态亚硝基氟橡胶组合物，其特征在于：按重量计，包括以下组分：亚硝基氟橡胶生胶100份、硫化剂0.5-2份、硫化助剂0-5份，补强填料8-15份；所述的亚硝基氟橡胶生胶的特性粘度为0.05-0.1dLg-1，其物理形态为液体形态，具有室温可流动性；
所述的硫化剂为液态，是有机多元胺、低分子量聚醚胺、氮丙啶、聚碳化二亚胺中的一种或者任意两种以上的组合。
2.根据权利要求1所述的一种密封用液态亚硝基氟橡胶组合物，其特征在于：所述的亚硝基氟橡胶生胶的特性粘度为0.08-0.1dLg-1。
3.根据权利要求1所述的一种密封用液态亚硝基氟橡胶组合物，其特征在于：所述的硫化助剂为液态，是促进剂、流平剂中的一种或者两种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种密封用液态亚硝基氟橡胶组合物，其特征在于：所述的补强填料为白碳黑。
5.根据权利要求1所述的一种密封用液态亚硝基氟橡胶组合物，其特征在于：所述的亚硝基氟橡胶生胶是以亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯、硫化点单体为聚合单元，通过在聚合体系中引入分子链转移剂，并在二氯甲烷存在下进行低温共聚得到的高分子聚合物。
6.根据权利要求5所述的一种密封用液态亚硝基氟橡胶组合物，其特征在于：所述分子链转移剂的用量为硫化点单体、亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯三种单体总重量的1.5-2%。
7.根据权利要求5所述的一种密封用液态亚硝基氟橡胶组合物，其特征在于：所述的亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯、硫化点单体的摩尔比为45-49.5：50.0-55.5：0.5-2.5。
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