CN110734613B - 一种亚硝基氟橡胶的组合物及其应用 - Google Patents

一种亚硝基氟橡胶的组合物及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种亚硝基氟橡胶的组合物，属于有机氟橡胶材料技术领域。该组合物按重量份数计，包括以下组分：（A）液态亚硝基氟橡胶50‑80份；（B）由纳米细粉与硅酸钠水溶液组成的混配物20‑50份；（C）由纳米细粉与偏铝酸钠水溶液组成的混配物5‑10份。该组合物在室温条件下即可实现快速反应并固化成型得到一种有机（亚硝基氟橡胶）‑无机（纳米细粉‑硅酸钠‑偏铝酸钠）杂化的组合物，能够在呈现出氟橡胶弹性性能基础上还具有很好的黏附性能，可用作耐酸、耐碱以及耐受其它化学介质的封堵剂、黏合剂、密封剂等，且使用方便，简单易行。

Description

一种亚硝基氟橡胶的组合物及其应用
技术领域
本发明属于有机氟橡胶材料技术领域，具有涉及一种亚硝基氟橡胶的组合物及其作为封堵剂、黏合剂和密封剂等的应用。
背景技术
亚硝基氟橡胶（Nitroso Rubber，简称NR）是由亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯、硫化点（或交联点）单体低温共聚得到的高分子聚合物。NR高分子主链一半为碳碳键（-C-C-），另一半为氮氧键（-N-O-），且与碳原子相连的皆为氟原子，具有很好的化学稳定性；主链大量的氮氧链节赋予橡胶优异的耐低温性能；NR含氟量高，又不含C-H键，高温裂解时放出的气体能熄灭火焰，因此NR即使在纯氧中也不会燃烧；耐热性好，长期使用温度达180℃。亚硝基氟橡胶由于其特殊的耐强氧化介质和耐低温性能，是航天航空领域不可或缺的密封材料，在化工、电子和新能源领域也有重要用途。
公开号CN103709566A，名称为“一种橡胶材料及制备方法以及密封件的制备方法”的发明专利申请，公开了一种耐低温、耐N2O4介质的橡胶材料及其制备方法。该橡胶材料按照组成成分和重量份数包括：羧基亚硝基氟橡胶生胶90～100份，三氟醋酸铬0.4～0.8份，三氟化铬0.2～0.5份，白碳黑15～25份。该专利为固体形态的氟橡胶加工为密封制件的应用，需要在高温（＞130℃）模压条件下实现硫化成型，不能用于非规则形状密封制件的制备，产品形式单一，无法满足粘合剂的产品需求。
针对上述问题，公开号CN103965823A提供了一种亚硝基氟橡胶粘合剂及其制备工艺，它是由亚硝基氟橡胶生胶或者生胶溶液100份、交联剂溶液10-15份、助剂溶液0-5份，补强白碳黑8-20份所组成；采用的交联剂为有机多元胺、低分子量聚醚胺、氮丙啶、聚碳化二亚胺等化合物，该亚硝基氟橡胶粘合剂可为接触强酸、强碱、强氧化剂以及其它化学试剂介质的基体提供粘合性能。以及公开号CN103980702A提供了一种密封用液态亚硝基氟橡胶组合物，组成包括亚硝基氟橡胶生胶100份、硫化剂0.5-2份、硫化助剂0-5份，补强填料8-15份，采用的硫化剂为液态的有机多元胺、低分子量聚醚胺、氮丙啶、聚碳化二亚胺中的一种或者任意两种以上的组合。然而，专利CN103965823A、CN103980702A所公开的亚硝基氟橡胶粘合剂或密封用液态亚硝基氟橡胶，均是采用白碳黑等作为补强填料，并通过多元有机胺等作为硫化剂的技术手段来实现。因此，现有的亚硝基氟橡胶组合物，对于强酸、强碱、强氧化剂等化学试剂的耐介质性不足，同时，组合物中亚硝基氟橡胶的用量较大，因而成本高，使得亚硝基氟橡胶的使用受到一定限制。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种亚硝基氟橡胶的组合物及其作为封堵剂、黏合剂和密封剂等的应用。该氟橡胶组合物为一种有机（亚硝基氟橡胶）-无机（纳米细粉-硅酸钠-偏铝酸钠）杂化的组合物，能够在呈现出氟橡胶弹性性能基础上还具有很好的黏附性能，尤其对于强酸、强碱、强氧化剂等具有很好的耐介质性，且成本降低，进而拓宽了亚硝基氟橡胶的使用领域。
本发明通过下述技术方案实现：一种亚硝基氟橡胶的组合物，按重量份数计，包括以下组分：（A）液态亚硝基氟橡胶50-80份；（B）由纳米细粉与硅酸钠水溶液组成的混配物20-50份；（C）由纳米细粉与偏铝酸钠水溶液组成的混配物5-10份。
组分（A）所述的液态亚硝基氟橡胶，其特性粘度为0.01-0.1dLg-1，优选0.05-0.08dLg-1，其物理形态为液体形态，具有室温可流动性。
进一步，组分（A）所述的液态亚硝基氟橡胶是由亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯、亚硝基全氟丁酸，或者由亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯、三氟丙烯酸甲酯共聚合得到的高分子聚合物，其羧基的摩尔比例为0.5-2%，具体合成方法参见专利申请号201310133404.3，发明名称“一种亚硝基氟橡胶溶液聚合工艺”实施例三～实施例七有关“液态亚硝基氟橡胶的合成”。
组分（B）所述的混配物，是由纳米细粉、硅酸钠、水按重量比40-60:40-60:10-30配制而得到的不同物理形态的混配物，其中，优选物理形态呈粘稠状的混配物。
组分（C）所述的混配物，是由纳米细粉、偏铝酸钠、水按重量比80-90:10-20:10-30配制而得到的不同物理形态的混配物，其中，优选物理形态呈粘稠状的混配物。
组分（B）、组分（C）中所述的纳米细粉选自无机纳米蒙脱土或无机纳米膨润土，为层状结构，含钠或钙等金属离子，并具有强吸水能力。
所述亚硝基氟橡胶的组合物，其制备方法如下：
按重量份数计，（1）第一步是将计量的（A）、（B）两组分混配均匀，得到中间混配物；（2）第二步是将组分（C）加入到步骤（1）所述中间混配物，混配均匀后即得到亚硝基氟橡胶的组合物。该组合物在室温条件下经过5-10分钟反应即可发生凝胶固化，经过60分钟反应即可固化表干并成型。
由此，经上述混配所得的亚硝基氟橡胶的组合物，具有在室温条件下可实现快速反应并固化成型特性，而且在呈现出氟橡胶弹性性能的基础上还具有很好的黏附性能，因而该亚硝基氟橡胶的组合物可用作耐酸、耐碱以及耐受其它化学介质的封堵剂、黏合剂、密封剂等。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
（1）本发明亚硝基氟橡胶的组合物，由特定配比的液体形态的亚硝基氟橡胶聚合物（组分A），纳米细粉、硅酸钠水溶液组成的混配物（组分B），纳米细粉、偏铝酸钠水溶液组成的混配物（组分C）组合而成，该组合物在室温条件下即可实现快速反应并固化成型得到一种有机（亚硝基氟橡胶）-无机（纳米细粉-硅酸钠-偏铝酸钠）杂化的组合物，能够在呈现出氟橡胶弹性性能基础上还具有很好的黏附性能。
（2）与专利CN103965823A、CN103980702A采用白碳黑等作为补强填料，并通过多元有机胺等作为硫化剂的技术手段相比，本发明有机（亚硝基氟橡胶）-无机（纳米细粉-硅酸钠-偏铝酸钠）杂化的组合物对于强酸、强碱、强氧化剂等具有更好的耐介质性，且亚硝基氟橡胶的用量减少，成本降低，进而拓宽了亚硝基氟橡胶的使用领域。
（3）本发明通过将计量的（A）、（B）两组分混配均匀，得到中间混配物后，再将组分（C）加入到中间混配物，混配均匀即得到亚硝基氟橡胶组合物的方式，具有使用方便，简单易行的特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种亚硝基氟橡胶的组合物，按重量份数计，包括以下组分：（A）液态亚硝基氟橡胶50份；（B）由纳米细粉与硅酸钠水溶液组成的混配物50份；（C）由纳米细粉与偏铝酸钠水溶液组成的混配物10份；其中，亚硝基橡胶的特性粘度为0.05 dLg-1。
实施例2
一种亚硝基氟橡胶的组合物，按重量份数计，包括以下组分：（A）液态亚硝基氟橡胶80份；（B）由纳米细粉与硅酸钠水溶液组成的混配物20份；（C）由纳米细粉与偏铝酸钠水溶液组成的混配物5份；其中，亚硝基橡胶的特性粘度为0.08 dLg-1，羧基的摩尔比例为0.5%。
实施例3
一种亚硝基氟橡胶的组合物，按重量份数计，包括以下组分：（A）液态亚硝基氟橡胶60份；（B）由纳米细粉与硅酸钠水溶液组成的混配物40份；（C）由纳米细粉与偏铝酸钠水溶液组成的混配物5份；其中，亚硝基橡胶的特性粘度为0.06dLg-1，羧基的摩尔比例为1%。
实施例4
一种亚硝基氟橡胶的组合物，按重量份数计，包括以下组分：（A）液态亚硝基氟橡胶50份；（B）由纳米细粉与硅酸钠水溶液组成的混配物50份；（C）由纳米细粉与偏铝酸钠水溶液组成的混配物8份；其中，
亚硝基橡胶的特性粘度为0.08dLg-1，羧基的摩尔比例为2%；
组分（B）所述的混配物，是由含钙离子无机纳米蒙脱土、硅酸钠、水按重量比40:40:10配制而成；
组分（C）所述的混配物，是由含钙离子无机纳米蒙脱土、偏铝酸钠、水按重量比80:15:15配制而成。
实施例5
一种亚硝基氟橡胶的组合物，按重量份数计，包括以下组分：（A）液态亚硝基氟橡胶70份；（B）由纳米细粉与硅酸钠水溶液组成的混配物30份；（C）由纳米细粉与偏铝酸钠水溶液组成的混配物7份；其中，
亚硝基橡胶的特性粘度为0.01dLg-1，羧基的摩尔比例为1.5%；
组分（B）所述的混配物，是由含钠离子无机纳米蒙脱土、硅酸钠、水按重量比40:60:30配制而成；
组分（C）所述的混配物，是由含钠离子无机纳米蒙脱土、偏铝酸钠、水按重量比80:20:30配制而成。
实施例6
一种亚硝基氟橡胶的组合物，按重量份数计，包括以下组分：（A）液态亚硝基氟橡胶80份；（B）由纳米细粉与硅酸钠水溶液组成的混配物35份；（C）由纳米细粉与偏铝酸钠水溶液组成的混配物10份；其中，
亚硝基橡胶的特性粘度为0.1dLg-1，羧基的摩尔比例为1.2%；
组分（B）所述的混配物，是由含钠离子无机纳米膨润土、硅酸钠、水按重量比60:40:30配制而成；
组分（C）所述的混配物，是由含钠离子无机纳米膨润土、偏铝酸钠、水按重量比90:10:30配制而成。
实施例7
一种亚硝基氟橡胶的组合物，按重量份数计，包括以下组分：（A）液态亚硝基氟橡胶70份；（B）由纳米细粉与硅酸钠水溶液组成的混配物25份；（C）由纳米细粉与偏铝酸钠水溶液组成的混配物9份；其中，
亚硝基橡胶的特性粘度为0.1dLg-1，羧基的摩尔比例为1.2%；
组分（B）所述的混配物，是由含钙离子无机纳米蒙脱土、硅酸钠、水按重量比40:60:20配制而成；
组分（C）所述的混配物，是由含钙离子无机纳米蒙脱土、偏铝酸钠、水按重量比80:20:20配制而成。
实施例8
一种亚硝基氟橡胶的组合物，按重量份数计，包括以下组分：（A）液态亚硝基氟橡胶50份；（B）由纳米细粉与硅酸钠水溶液组成的混配物45份；（C）由纳米细粉与偏铝酸钠水溶液组成的混配物7份；其中，
亚硝基橡胶的特性粘度为0.1dLg-1，羧基的摩尔比例为1.2%；
组分（B）所述的混配物，是由含钙离子无机纳米膨润土、硅酸钠、水按重量比50:50:10配制而成；
组分（C）所述的混配物，是由含钙离子无机纳米膨润土、偏铝酸钠、水按重量比85:15:10配制而成。
实施例9
一种亚硝基氟橡胶的组合物的制备方法，按实施例4的重量份数计，（1）第一步是将计量的（A）、（B）两组分混配均匀，得到中间混配物；（2）第二步是将组分（C）加入到步骤（1）所述中间混配物，混配均匀后即得到亚硝基氟橡胶的组合物。该组合物在室温条件下经过5分钟反应即发生凝胶固化，经过60分钟反应即固化表干并成型。
实施例10
一种亚硝基氟橡胶的组合物的制备方法，按实施例5的重量份数计，（1）第一步是将计量的（A）、（B）两组分混配均匀，得到中间混配物；（2）第二步是将组分（C）加入到步骤（1）所述中间混配物，混配均匀后即得到亚硝基氟橡胶的组合物。该组合物在室温条件下经过8分钟反应即发生凝胶固化，经过60分钟反应即固化表干并成型。
实施例11
一种亚硝基氟橡胶的组合物的制备方法，按实施例6的重量份数计，（1）第一步是将计量的（A）、（B）两组分混配均匀，得到中间混配物；（2）第二步是将组分（C）加入到步骤（1）所述中间混配物，混配均匀后即得到亚硝基氟橡胶的组合物。该组合物在室温条件下经过10分钟反应即发生凝胶固化，经过60分钟反应即固化表干并成型。
实施例12
一种亚硝基氟橡胶的组合物的制备方法，按实施例7的重量份数计，（1）第一步是将计量的（A）、（B）两组分混配均匀，得到中间混配物；（2）第二步是将组分（C）加入到步骤（1）所述中间混配物，混配均匀后即得到亚硝基氟橡胶的组合物。该组合物在室温条件下经过6分钟反应即发生凝胶固化，经过60分钟反应即固化表干并成型。
实施例13
一种亚硝基氟橡胶的组合物的制备方法，按实施例8的重量份数计，（1）第一步是将计量的（A）、（B）两组分混配均匀，得到中间混配物；（2）第二步是将组分（C）加入到步骤（1）所述中间混配物，混配均匀后即得到亚硝基氟橡胶的组合物。该组合物在室温条件下经过7分钟反应即发生凝胶固化，经过60分钟反应即固化表干并成型。
实施例14
一种亚硝基氟橡胶的组合物的制备方法，按实施例1的重量份数计，方法同实施例10。
实施例15
一种亚硝基氟橡胶的组合物的制备方法，按实施例2的重量份数计，方法同实施例9。
实施例16
一种亚硝基氟橡胶的组合物的制备方法，按实施例3的重量份数计，方法同实施例11。
实施例17 液态亚硝基氟橡胶的合成
将不锈钢聚合釜用氮气置换后抽成真空，夹套内通循环冷介质-70℃的乙醇，将空釜冷至-60℃；利用聚合釜的真空状态，以吸入方式依次加入γ-亚硝基全氟丁酸100g、分子链转移剂乙醚175g、二氯甲烷3.5升；在釜温控制低于-45℃状态下气相加入亚硝基三氟甲烷1.95kg；釜温低于-50℃条件下气相加入四氟乙烯2.38kg。
聚合反应经18小时后，开釜分液分别抽出溶剂二氯甲烷及液态聚合物。聚合物经水洗涤、脱水、除低分子等后处理工序后，得到呈微黄色的透明液体生胶2.48kg，经测试，其特性粘度为0.06/dLg-1，酸含量1.36%（mol），动力粘度为61Pa.s。
具体参见专利申请号201310133404.3，发明名称“一种亚硝基氟橡胶溶液聚合工艺”中的实施例三。
实施例18 液态亚硝基氟橡胶的合成
将不锈钢聚合釜用氮气置换后抽成真空，夹套内通循环冷介质-70℃的乙醇，将空釜冷至-60℃；利用聚合釜的真空状态，以吸入方式依次加入三氟丙烯酸甲酯100g、分子链转移剂单质溴180g、二氯甲烷5升；在釜温控制低于-45℃状态下气相加入亚硝基三氟甲烷1.62kg；釜温低于-50℃条件下气相加入四氟乙烯1.95kg。
聚合反应经15小时后，开釜分液分别抽出溶剂二氯甲烷及液态聚合物。聚合物经水洗涤、脱水、除低分子等后处理工序后，得到棕红透明液体生胶2.4kg，其特性粘度为0.07/dLg-1，动力粘度为68Pa.s。
具体参见专利申请号201310133404.3，发明名称“一种亚硝基氟橡胶溶液聚合工艺”中的实施例五。
性能测试试验
（1） 将上述实施例9-16配制得到的亚硝基氟橡胶的组合物采取搭接方式粘结铝合金样片，经过30min后观察铝合金片已实现粘合，样片经过室温放置24h后按标准GB/7124-2008进行拉伸剪切强度测试，测试结果见表1。
（2） 将上述实施例9-16配制得到的亚硝基氟橡胶的组合物置于模具中于室温条件下经过24h反应固化成型，得到试验样片，按照标准GB/T528-1998进行拉伸强度、伸长率测定，测试结果见表2。
表1
测试项目 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12 实施例13 实施例14 实施例15 实施例16
拉伸剪切强度（MPa） 0.70 0.31 0.75 0.72 0.70 0.48 0.73 0.50
表2
测试项目 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12 实施例13 实施例14 实施例15 实施例16
拉伸强度（MPa） 0.95 0.35 0.78 0.98 1.02 0.95 0.85 0.80
伸长率（%） 180 160 155 182 185 180 175 155
（1）从表1中的测试结果可以看出：
室温条件下进行粘结固化，所配制组合物对铝合金具有较好的粘结强度；
（2）从表2中的测试结果进一步说明：
在室温条件下，所配制组合物的固化物均具有较好的拉伸强度和伸长率，显示出了较好的氟橡胶弹性性能。

Claims (6)

1.一种亚硝基氟橡胶的组合物，其特征在于：按重量份数计，包括以下组分：（A）液态亚硝基氟橡胶50-80份；（B）由纳米细粉与硅酸钠水溶液组成的混配物20-50份；（C）由纳米细粉与偏铝酸钠水溶液组成的混配物5-10份；组分（A）所述的液态亚硝基氟橡胶，其特性粘度为0.01-0.1dLg-1；
组分（B）所述的混配物，是由纳米细粉、硅酸钠、水按重量比40-60:40-60:10-30配制而得到的混配物；
组分（C）所述的混配物，是由纳米细粉、偏铝酸钠、水按重量比80-90:10-20:10-30配制而得到的混配物；
组分（B）或组分（C）中所述的纳米细粉选自无机纳米蒙脱土或无机纳米膨润土，为层状结构，含钠或钙离子。
2.根据权利要求1所述的亚硝基氟橡胶的组合物，其特征在于：所述的液态亚硝基氟橡胶的特性粘度为0.05-0.08dLg-1。
3.根据权利要求1所述的亚硝基氟橡胶的组合物，其特征在于：组分（A）所述的液态亚硝基氟橡胶为一种高分子聚合物，其羧基的摩尔比例为0.5-2%。
4.根据权利要求1所述的亚硝基氟橡胶的组合物，其特征在于：所述混配物的物理形态呈粘稠状。
5.制备如权利要求1-4中任意一项所述的亚硝基氟橡胶的组合物，其特征在于，按如下工艺步骤进行：按重量份数计，（1）第一步是将计量的（A）、（B）两组分混配均匀，得到中间混配物；（2）第二步是将组分（C）加入到步骤（1）所述中间混配物，混配均匀后即得到亚硝基氟橡胶的组合物。
6.权利要求1所述的亚硝基氟橡胶的组合物作为耐酸、耐碱以及耐受其它化学介质的封堵剂、黏合剂或密封剂的应用。
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