CN107903798A - 一种聚氨酯防水涂料的制备方法 - Google Patents

一种聚氨酯防水涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：S1.按重量份数计，将15.04～17.8份聚氧化丙烯二醇、1.54～2.81份聚氧化丙烯四醇脱水并降温至68～70℃后与20份二苯基甲烷二异氰酸酯混合，将温度升至76～78℃反应3.5～4.5h，反应过程保持搅拌，得到预聚体；将表面活性剂和固体填料加入球磨机中球磨45～60min，球磨温度为90～98℃，然后将温度降至40～50℃，再加入0.5～0.7份消泡剂、12～15份甲乙酮和0.6～0.8份邻苯二甲酸二辛酯球磨30min得到组分A；依次将1.7～2.5份聚氨酯丙烯酸树脂、17～19份组分A、0.8～1.3份邻苯二胺、0.021～0.023份二月桂酸二正丁基锡、0.6～1.1份领苯二甲酸二丁酯加入20～24份预聚体中，在52～55℃下搅拌均匀得到防水涂料。本发明解决了现有单组份聚氨酯防水涂料流动性差的问题。

Description

一种聚氨酯防水涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯防水涂料的制备方法。
背景技术
聚氨酯防水涂料以其优异的制品性能和加工多样性，己成为全球涂料工业近十年来发展最快的品种之一，在国外聚氨酯的年均增长率己达到涂料行业平均增长率的两倍。聚氨酯防水涂料凭借其优越的物理、化学性能，己经在防水行业内得到了广泛的认可和应用。
聚氨酯防水涂料又分为双组分聚氨酯防水涂料和单组分聚氨酯防水涂料。双组分聚氨酯防水涂料由A,B两组分构成，使用时两组分须严格按规定比例称量、配合。若A组分加入太少，则涂膜发粘、发软，耐水性、耐化学品性下降，严重的，不会成膜；若A组分加入太多，则涂膜发硬、发脆，不耐冲击，弹性差，延伸率小。另外双组分聚氨酯防水涂料在使用混合时，需加入苯系或酮系溶剂稀释，这些溶剂在使用时污染环境，对人体健康有害，并且存在易燃易爆的危险性。而由于双组分聚氨酯防水涂料存在上述种种不足，近年来，单组分聚氨酯防水涂料得到了较快发展，单组分聚氨酯防水涂料施工较为简便，不需混合搅拌，涂刷前不粘连，具有较大优势。然而，现有的单组分聚氨酯防水涂料在施工时存在常温或低温流动性差的问题，流动性差会导致涂层表面不平整、封堵效果差。
发明内容
本发明提供一种聚氨酯防水涂料的制备方法，用以解决现有单组份聚氨酯防水涂料流动性差的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，将15.04～17.8份聚氧化丙烯二醇、1.54～2.81份聚氧化丙烯四醇脱水并降温至68～70℃后与20份二苯基甲烷二异氰酸酯混合，将温度升至76～78℃反应3.5～4.5h，反应过程保持搅拌，得到预聚体；
S2.按重量份数计，将2～2.5份表面活性剂、1～3份氢氧化钙、0.5～0.8份氧化钙、30份滑石粉和10～12份碳酸钙加入球磨机中球磨45～60min，球磨温度为90～98℃，然后将温度降至40～50℃，再加入0.5～0.7份消泡剂、12～15份甲乙酮和0.6～0.8份邻苯二甲酸二辛酯球磨30min得到组分A；
S3.按重量份数计，依次将1.7～2.5份聚氨酯丙烯酸树脂、17～19份组分A、0.8～1.3份邻苯二胺、0.021～0.023份二月桂酸二正丁基锡、0.6～1.1份领苯二甲酸二丁酯加入20～24份预聚体中，在52～55℃下搅拌均匀得到防水涂料。
所述聚氧化丙烯二醇的平均分子量为1800～2200，所述聚氧化丙烯四醇的平均分子量为1600～1800。
步骤S1所述脱水的温度为112～118℃，压强为0.08～0.09MPa。
所述组分A与球磨机用球的质量比为1:15～20。
所述表面活性剂为聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯单硬脂酸酯、聚氧乙烯单油酸酯中的任意一种。
所述消泡剂为脂肪矿物油。
本发明的有益效果：
(1)传统的单组份聚氨酯防水涂料为了维持涂料的机械强度选择牺牲涂料的流动性能，无法解决流动性能和机械强度的矛盾，本发明以聚氧化丙烯二醇和聚氧化丙烯四醇为反应原料，聚氧化丙烯四醇的添加使得反应制备出的产物形成更多支链，支链能够有利于涂料的分子结构网络化，网络化的分子结构能有效强化涂料的机械强度，同时有利于为后续扩链、改性提供活性位点，使得涂料具有更大的改良空间。
(2)为了避免支链增加使得涂料流动性降低，本发明以聚氨酯丙烯酸树脂与预聚体共聚，部分聚氨酯丙烯酸树脂与预聚体形成镶段共聚物，另一部分聚氨酯丙烯酸树脂自聚并穿插在预聚体网络结构之间，形成互穿型网络结构，聚氨酯丙烯酸树脂是柔性链，共聚后形成的镶段共聚物能够强化预聚体的流动性能，形成的互穿型网络结构不仅可以解决组分之间的相容问题，使得涂料更加均一，同时也能强化涂料的流动性。
(3)填料是涂料的一个重要组成部分，不仅能够赋予涂料防火、抗菌等新性能，还可以增强涂料的机械强度，但是固体填料与流动组分的相容性差，而且容易团聚，阻碍流动组分的流动，这种特性降低了涂料的流动性能。本发明将碳酸钙、氢氧化钙、滑石粉等固体粉料与表面活性剂混合球磨，提高球磨温度到90～98℃使得表面活性剂在固体粉料表面接枝，接枝改性后的固体粉料与流动组分具有更好的相容性，使得固体粉料能够更加均匀地分布，能够有效减少团聚，从而提升提料的流动性能。
(4)本发明选用的聚氧化丙烯二醇的平均分子量为1800～2200，聚氧化丙烯四醇的平均分子量为1600～1800，合适的聚合度能够为涂料提供良好的流动性，聚合度太高流行性差，聚合度太低则无法达到强度要求。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，将17.8份聚氧化丙烯二醇、1.54份聚氧化丙烯四醇在温度为114℃，压强为0.09MPa的条件下脱水并降温至68℃后与20份二苯基甲烷二异氰酸酯混合，将温度升至77℃反应4.5h，反应过程保持搅拌，得到预聚体；
S2.按重量份数计，将2份聚氧乙烯十六烷基醚、2份氢氧化钙、0.8份氧化钙、30份滑石粉和10份碳酸钙加入球磨机中球磨50min，球磨温度为98℃，然后将温度降至40℃，再加入0.6份消泡剂、15份甲乙酮和0.6份邻苯二甲酸二辛酯球磨30min得到组分A；
S3.按重量份数计，依次将2.5份聚氨酯丙烯酸树脂、19份组分A、0.8份邻苯二胺、0.022份二月桂酸二正丁基锡、1.1份领苯二甲酸二丁酯加入20份预聚体中，在54℃下搅拌均匀得到防水涂料。
所述聚氧化丙烯二醇的平均分子量为2200，所述聚氧化丙烯四醇的平均分子量为1600。
所述组分A与球磨机用球的质量比为1:18。
实施例2
一种聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，将15.04份聚氧化丙烯二醇、1.9份聚氧化丙烯四醇在温度为112℃，压强为0.09MPa的条件下脱水并降温至69℃后与20份二苯基甲烷二异氰酸酯混合，将温度升至76℃反应4.5h，反应过程保持搅拌，得到预聚体；
S2.按重量份数计，将2.4份聚氧乙烯单硬脂酸酯、1份氢氧化钙、0.6份氧化钙、30份滑石粉和11份碳酸钙加入球磨机中球磨45min，球磨温度为90℃，然后将温度降至50℃，再加入0.5份消泡剂、12份甲乙酮和0.8份邻苯二甲酸二辛酯球磨30min得到组分A；
S3.按重量份数计，依次将2.1份聚氨酯丙烯酸树脂、17份组分A、1.3份邻苯二胺、0.021份二月桂酸二正丁基锡、0.6份领苯二甲酸二丁酯加入24份预聚体中，在52℃下搅拌均匀得到防水涂料。
所述聚氧化丙烯二醇的平均分子量为1800，所述聚氧化丙烯四醇的平均分子量为1800。
所述组分A与球磨机用球的质量比为1:15。
实施例3
一种聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，将15.04份聚氧化丙烯二醇、2.81份聚氧化丙烯四醇在温度为115℃，压强为0.085MPa的条件下脱水并降温至70℃后与20份二苯基甲烷二异氰酸酯混合，将温度升至78℃反应3.5h，反应过程保持搅拌，得到预聚体；
S2.按重量份数计，将2.5份聚氧乙烯单油酸酯、3份氢氧化钙、0.5份氧化钙、30份滑石粉和12份碳酸钙加入球磨机中球磨60min，球磨温度为95℃，然后将温度降至45℃，再加入0.7份消泡剂、14份甲乙酮和0.7份邻苯二甲酸二辛酯球磨30min得到组分A；
S3.按重量份数计，依次将1.7份聚氨酯丙烯酸树脂、18份组分A、1份邻苯二胺、0.023份二月桂酸二正丁基锡、0.9份领苯二甲酸二丁酯加入22份预聚体中，在55℃下搅拌均匀得到防水涂料。
所述聚氧化丙烯二醇的平均分子量为2000，所述聚氧化丙烯四醇的平均分子量为1700。
所述组分A与球磨机用球的质量比为1:20。
实施例4
一种聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，将15.04份聚氧化丙烯二醇、2.81份聚氧化丙烯四醇在温度为112℃，压强为0.08MPa的条件下脱水并降温至70℃后与20份二苯基甲烷二异氰酸酯混合，将温度升至78℃反应3.5h，反应过程保持搅拌，得到预聚体；
S2.按重量份数计，将2份聚氧乙烯单硬脂酸酯、1份氢氧化钙、0.8份氧化钙、30份滑石粉和11份碳酸钙加入球磨机中球磨45min，球磨温度为98℃，然后将温度降至50℃，再加入0.7份消泡剂、15份甲乙酮和0.8份邻苯二甲酸二辛酯球磨30min得到组分A；
S3.按重量份数计，依次将1.7份聚氨酯丙烯酸树脂、17份组分A、1.3份邻苯二胺、0.023份二月桂酸二正丁基锡、1.1份领苯二甲酸二丁酯加入24份预聚体中，在55℃下搅拌均匀得到防水涂料。
所述聚氧化丙烯二醇的平均分子量为2200，所述聚氧化丙烯四醇的平均分子量为1800。
所述组分A与球磨机用球的质量比为1:16。
实施例5
一种聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，将17.8份聚氧化丙烯二醇、1.54份聚氧化丙烯四醇在温度为115℃，压强为0.09MPa的条件下脱水并降温至70℃后与20份二苯基甲烷二异氰酸酯混合，将温度升至76℃反应3.5h，反应过程保持搅拌，得到预聚体；
S2.按重量份数计，将2份聚氧乙烯十六烷基醚、3份氢氧化钙、00.8份氧化钙、30份滑石粉和10份碳酸钙加入球磨机中球磨60min，球磨温度为90℃，然后将温度降至40℃，再加入0.6份消泡剂、12份甲乙酮和0.7份邻苯二甲酸二辛酯球磨30min得到组分A；
S3.按重量份数计，依次将2.5份聚氨酯丙烯酸树脂、17份组分A、1.3份邻苯二胺、0.021份二月桂酸二正丁基锡、1.1份领苯二甲酸二丁酯加入20份预聚体中，在55℃下搅拌均匀得到防水涂料。
所述聚氧化丙烯二醇的平均分子量为1800，所述聚氧化丙烯四醇的平均分子量为1600。
所述组分A与球磨机用球的质量比为1:15。
对比例1
对比例与实施例1的不同之处在于：一种聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，将19.34份聚氧化丙烯二醇在温度为114℃，压强为0.09MPa的条件下脱水并降温至68℃后与20份二苯基甲烷二异氰酸酯混合，将温度升至77℃反应4.5h，反应过程保持搅拌，得到预聚体。
对比例2
对比例2与实施例2的不同之处在于：S2.按重量份数计，将2份聚氧乙烯十六烷基醚、3份氢氧化钙、00.8份氧化钙、30份滑石粉、0.6份消泡剂、12份甲乙酮和0.7份邻苯二甲酸二辛酯和10份碳酸钙加入球磨机中球磨90min，球磨温度为40℃，得到组分A。
以实施例1～5和对比例1、2制备得有防水涂料为样品，以90份样品和10分水混合，然后测量流动指数和固化后的拉伸强度，结果如下表所示：
样品 流动指数 拉伸强度(MPa)
实施例1 0.47 4.1
实施例2 0.44 3.9
实施例3 0.49 3.8
实施例4 0.45 4.2
实施例5 0.46 4.0
对比例1 0.45 3.7
对比例2 0.37 3.5
根据对比例1与实施例1测试数据对比，表明聚氧化丙烯四醇的加入有利于强化涂料的拉伸强度，同时不降低材料的流动性能；根据对比例2与实施例1测试数据对比，表明固体填料的表面改性有利于强化涂料的流动性能。
本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，将15.04～17.8份聚氧化丙烯二醇、1.54～2.81份聚氧化丙烯四醇脱水并降温至68～70℃后与20份二苯基甲烷二异氰酸酯混合，将温度升至76～78℃反应3.5～4.5h，反应过程保持搅拌，得到预聚体；
S2.按重量份数计，将2～2.5份表面活性剂、1～3份氢氧化钙、0.5～0.8份氧化钙、30份滑石粉和10～12份碳酸钙加入球磨机中球磨45～60min，球磨温度为90～98℃，然后将温度降至40～50℃，再加入0.5～0.7份消泡剂、12～15份甲乙酮和0.6～0.8份邻苯二甲酸二辛酯球磨30min得到组分A；
S3.按重量份数计，依次将1.7～2.5份聚氨酯丙烯酸树脂、17～19份组分A、0.8～1.3份邻苯二胺、0.021～0.023份二月桂酸二正丁基锡、0.6～1.1份领苯二甲酸二丁酯加入20～24份预聚体中，在52～55℃下搅拌均匀得到防水涂料。
2.根据要求1所述的一种聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，所述聚氧化丙烯二醇的平均分子量为1800～2200，所述聚氧化丙烯四醇的平均分子量为1600～1800。
3.根据要求1所述的一种聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述脱水的温度为112～118℃，压强为0.08～0.09MPa。
4.根据要求1所述的一种聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，所述组分A与球磨机用球的质量比为1:15～20。
5.根据要求1所述的一种聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯单硬脂酸酯、聚氧乙烯单油酸酯中的任意一种。
6.根据要求1所述的一种聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为脂肪矿物油。
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