CN103979550B - 偏高岭土煅烧方法及制得的偏高岭土 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种偏高岭土煅烧方法及制得的偏高岭土，其中制备方法以高岭土为原料煅烧得到偏高岭土，煅烧步骤包括：还原煅烧步骤：在还原气氛，煅烧原料得到中间产物，中间产物中碳含量为0.2～1.5％；氧化煅烧步骤：在氧化气氛下，煅烧中间产物得到偏高岭土；还原煅烧步骤中，出料口处气体温度700～900℃。本发明提供的偏高岭土煅烧方法通过两段式煅烧，第一步的还原煅烧，使得氧化铁含量≥0.6％的高岭土中的铁在还原气氛中形成稳定的亚铁，再经过第二步的氧化煅烧去除原料中的碳，从而得到白度达到88的偏高岭土。
Description
技术领域
本发明涉及偏高岭土生产技术领域，具体而言，涉及一种偏高岭土煅烧方法及制得的偏高岭土。
背景技术
偏高岭土是一种高活性矿物掺合料，是高岭土经过低温煅烧(600～900℃)而形成的无定型硅酸铝，具有很高的火山灰活性，主要用作混凝土外加剂。偏高岭土能与硅酸盐水泥水化时所产生的副产物--氢氧化钙快速反应，生成新的胶凝材料，从而极大地提高混凝土及砂浆的性能。当偏高岭土用于如彩色装饰砂浆、水泥基人造石、玻璃纤维增强混凝土等产品时，常对偏高岭土白度提出较高要求。偏高岭土需要白度≥80才能满足此类产品对白度的要求。
偏高岭土生产中，煅烧通常会要经历还原气氛和氧化气氛两个过程。煅烧初期，原料中带入的碳过量，氧气不足，碳的不完全燃烧产生还原气氛，可以将原料中的铁还原成显色不明显的亚铁，而不是生成红色的三价铁，从而提高产品白度。碳可以是原料中带入的，如煤系高岭土本身就含有一定量的碳，也可以是另外加入到原料中的，如煤粉、木炭粉、稻壳等。反应方程式如下：
2C+O2＝2CO
CO+Fe2O3＝2FeO+CO2
随着煅烧的进行，原料中带入的碳燃烧减少，到了一定时候，煅烧变成氧气过量，使还原气氛逐步转化为氧化气氛。氧化气氛有利于碳的燃烧，使产品中残留的碳减少，有利于提高产品白度的。但在还原气氛中产生的亚铁通常并不是稳定存在的，能重新被氧化成三价铁。很容易使亚铁在后续的氧化气氛煅烧中重新被氧化，因此生产上如果控制不好，很容易使偏高岭土产品发红。
FeO+O2→Fe2O3
目前生产偏高岭土通常采用与煅烧高岭土相同的工艺进行，通过一次性煅烧生产。区别仅在于生产偏高岭土所用煅烧温度(≤900℃)低于煅烧高岭土的温度(980℃以上)，煅烧设备通常为回转窑，也可采用隧道窑、多炉膛立式窑等。
实际生产中发现，生产高白度的偏高岭土产品，比生产高白度普通煅烧高岭土困难很多。同样的原料，如含碳量3％左右、Fe2O3含量0.6％左右的煤系高岭土，生产煅烧高岭土时(980℃以上高温煅烧)，白度可以达到90以上，而用来生产最高煅烧温度为900℃以下的偏高岭土时，却很容易使产品中的铁以三价铁形式存在，使得产品发红，当采用加大原料中碳含量的方法来加强还原气氛时，又容易造成碳燃烧不完全，使产品发灰，同样降低白度。
采用水洗土为原料生产偏高岭土时，由于我国所产的高岭土原料中铁含量往往偏高，煅烧后使得产品呈明显的红色，白度基本上低于80。有厂家通过磁选、漂白等工艺对原料进行提纯，使原料中的氧化铁含量降到0.5％以下，并在煅烧时加入煤等含碳物质，才能使煅烧后产品的白度达到80以上，但提纯成本高昂。
目前的实际生产中，对于氧化铁含量在0.6％以上的高岭土原料，很难稳定生产出白度≥80的偏高岭土产品。
发明内容
本发明旨在提供一种偏高岭土煅烧方法及制得的偏高岭土，以解决现有技术无法以氧化铁含量≥0.6％的高岭土原料稳定生产得到白度≥80的偏高岭土的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种偏高岭土的煅烧方法，以高岭土为原料煅烧得到偏高岭土，煅烧步骤包括：还原煅烧步骤：在还原气氛，煅烧原料得到中间产物，中间产物中碳含量为0.2～1.5％；氧化煅烧步骤：在氧化气氛下，煅烧中间产物得到偏高岭土；还原煅烧步骤中，出料口处气体温度700～900℃。
进一步地，偏高岭土的煅烧方法中，还原煅烧步骤的出料口处气体温度为750～890℃；氧化煅烧步骤的煅烧出口温度为800～900℃，优选为890～900℃。
进一步地，还原煅烧步骤中，出料口处气体温度800～900℃。
进一步地，还原煅烧步骤的煅烧时间为30～50分钟，氧化煅烧步骤的煅烧时间为20～40分钟。
进一步地，还原煅烧步骤中，中间产物的含碳量为0.3-1％。
进一步地，还原煅烧步骤中，还原气氛是通过在原料中加入碳源或原料中所含碳燃烧形成的。
进一步地，原料含碳量为原料重量1～5％。
进一步地，煅烧步骤在回转窑中进行，回转窑的转速为1.0～1.4转/分钟，进料量为1～3吨/小时。
根据本发明的另一个方面，提供了一种偏高岭土，该偏高岭土采用上述煅烧方法煅烧得到。
进一步地，所得偏高岭土白度≥80。
本发明的技术效果在于：
本发明提供的偏高岭土煅烧方法通过两段式煅烧，使得氧化铁含量≥0.6％的高岭土中的铁在还原气氛中形成稳定的亚铁形式，再经过第二步的氧化煅烧去除原料中的碳，从而得到白度达到88的偏高岭土。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照实施例，对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
本发明以氧化铁含量≥0.6％的高岭土为原料，采用两段式煅烧，使得煅烧后产物中的铁以亚铁的形式存在，同时烧尽产物中的碳，使得所得偏高岭土白度≥80。
本发明一方面提供了一种偏高岭土的煅烧方法，以高岭土为原料煅烧得到偏高岭土，煅烧步骤包括还原煅烧步骤和氧化煅烧步骤，原料经还原煅烧步骤煅烧后再经氧化煅烧步骤得到偏高岭土，中间产物的碳含量为0.2～1.5％。
还原煅烧步骤的煅烧条件为：还原气氛中煅烧原料直至出料口处气体温度为700～900℃，得到中间产物；中间产物中碳含量为0.2～1.5％；氧化煅烧步骤的煅烧条件为：在氧化气氛中煅烧中间产物，直至出料口处气体温度为800～900℃，得到偏高岭土，偏高岭土中碳含量≤0.1％。
本发明中所用原料可以为煤系高岭土(岩)或水洗高岭土。由于煤系高岭土(岩)与煤伴生，因而其中常含有少量碳，含碳量的不同使煤系高岭土呈现白、灰、黑等颜色。偏高岭土是以高岭土为原料，在900℃以下温度煅烧得到。如果原料中带入的碳含量较高，使得产物中的碳会难以燃烧彻底，使得产品发灰。原料中还含有铁元素。铁在氧化气氛下煅烧过程容易形成呈红色的三价铁，使得所得偏高岭土偏红或黄色。
偏高岭土煅烧时可以通过通入还原气氛来提高产品白度。在还原气氛下，高岭土中的杂质铁会生成显色不明显的亚铁，从而提高产品白度。生产过程中，还原气氛的获得主要通过原料所含碳。含碳物质可为煤等常见的含碳单质物料。
还原气氛对偏高岭土产品白度影响有两方面，一方面，有利于原料中的铁变为亚铁，防止产品发红。但还原气氛不利于碳的燃烧，如果全程在还原气氛中煅烧，由于产物中的碳燃烧不彻底，产物中残留的碳过多会使产品发黑或发灰，同样降低了产物的白度。
在目前偏高岭土煅烧时，通常采用一次性煅烧。在煅烧初始低温段，原料中带入的碳较多，氧气不足，碳的燃烧会生成CO，形成还原气氛，使原料中的铁被还原，生成亚铁。在煅烧高温段，原料中的碳已经在低温段燃烧减少，而高温气体带入的氧气充足，煅烧变为氧化气氛。偏高岭土煅烧过程中气氛的控制和变化是复杂的，生产上还是经常出现气氛调节不好的情况，使亚铁不能稳定存在，造成产品发红，或者是为了加大还原气氛，原料中带入过多的碳，又使产品发灰。
发明人通过反复试验创造性的发现，偏高岭土煅烧过程中，当保证高岭土物料温度高于700℃时，最好是高于750℃时，控制煅烧为还原气氛，使物料中铁以亚铁形式存在，那么在后续的氧化气氛煅烧时，产品中的亚铁也不会再氧化成红色的三价铁，从而可以避免产品发红白度降低的情况。
这种条件下，亚铁稳定存在的原因，可能是煅烧时高岭土原料煅烧温度超过700℃后，高岭土表面钾、钠等碱金属助熔剂的作用使高岭土表面产生了软化的玻璃体层，该玻璃体层与之前还原气氛下生成亚铁产生共熔体，从而隔绝空气，起到了保护亚铁离子的作用。也可能是亚铁在玻璃体层中生成了较稳定的硅酸亚铁，从而使其能在氧化气氛中保持稳定。
在一次性煅烧过程中，必然要经历还原和氧化两种煅烧气氛，由于偏高岭土最高煅烧温度较低(≤900℃)，因此很难使高岭土物料长时间处于700℃以上的还原气氛中，因而不能保证亚铁的稳定性，从而使产品易发红。
根据这个发现，发明人创造性地将偏高岭土煅烧过程分成两步，将还原段和氧化段分开，第一步煅烧为还原气氛，保证物料中带入的碳足量以使煅烧处于还原气氛中，控制还原段煅烧出料口温度在700℃以上，最好是750℃以上，使生成的亚铁能稳定存在。通过控制第一步煅烧后的中间产物仍有足量的碳含量，来保证煅烧的气氛为还原气氛。使中间产物的碳含量在0.2～1.5％，最好是0.3～1.0％。
经过还原段煅烧得到的中间产物已经是偏高岭土，但由于中间产物中含碳量仍较高，外观为灰黑色，白度达不到80，因此需再进行氧化煅烧步骤。氧化煅烧步骤煅烧过程中空气充足，使得煅烧处于氧化气氛中。氧化煅烧步骤的出料口温度为800～900℃，最好是890～900℃。优选的煅烧温度将有利于残余碳充分燃烧，提高白度。氧化煅烧步骤的目的是尽可能多的去除中间产物中的碳，由于还原煅烧步骤已使生成的亚铁稳定，因此氧化煅烧步骤中，在还原煅烧中已经生成的亚铁基本不会被氧化成三价铁。
两步煅烧将还原气氛与氧化气氛分开进行，既能使原料中的铁以亚铁形式稳定存在，使产品不发红，又能使原料在带入的碳充分燃烧，使产品不发灰，从而达到白度80以上。
优选的中间产物中碳含量为0.3～1％。采用该中间产物继续生产所得偏高岭土的白度可高达85。
优选还原煅烧步骤的煅烧出口温度为700～900℃，优选为750～900℃。
氧化煅烧步骤中煅烧温度为800～900℃，优选为890～900℃。氧化煅烧步骤煅烧温度越高，中间物料中的碳煅烧越彻底，碳煅烧完全的速度也越快。在保证产物为偏高岭土的前提下，此氧化煅烧温度效果最优，所得产物中碳燃烧最完全。
原料中的含碳量可以根据常规添加量加入，只需使原料经过还原煅烧后能保证中间产物的含碳量达到上述要求，同时保证整个还原煅烧步骤处于还原气氛中即可。优选原料的含碳量为1～5％，碳源可以为煤粉、木碳粉或稻壳等。
优选煅烧步骤在回转窑中进行，回转窑的转速为1.0～1.4转/分钟，进料量为1～3吨/小时。此时生产效率最高，所得产物的白度最优。
优选还原煅烧步骤的煅烧时间为30～50分钟，氧化煅烧步骤的煅烧时间为20～40分钟。这样能延长原料处于还原煅烧步骤的时间，使原料中的含铁物质充分转变为稳定态的亚铁。同时按此条件进行煅烧又能缩短燃烧碳所需时间，在保护产物中亚铁物质的同时将中间产物中的碳尽量燃烧完全。
偏高岭土二步法煅烧可以用常用的煅烧设备进行如回转窑、隧道窑、多炉膛立式煅烧窑等，并不局限于示例中的回转窑。
本发明的另一方面还提供了一种按上述方法制备得到的偏高岭土，该偏高岭土白度≥80。
实施例
以下实施例中，所用各物料均为市售和所用仪器均为市售。以下实施例中所得产物的白度通过白度仪按常规方法测定得到。
实施例1
以煤系高岭土(岩)为原料。该原料中SiO2含量为42.05％，Al2O3含量为35.98％，Fe2O3含量为0.66％，TiO2含量为1.38％，碳含量为2.62％，烧失量18.98％。
煅烧条件：在Φ为2×28m的回转窑中，以1.2转/分钟的转速进行煅烧。
还原煅烧步骤：进料口气体温度500℃，进料量1吨/小时，煅烧时间40分钟，出料口气体温度800℃。所得中间产物中碳含量为0.52％。
氧化煅烧步骤：进料口气体温度600℃，出料口气体温度890℃，煅烧时间30分钟，得到白度为85的偏高岭土产物。
实施例2
以煤系高岭土(岩)为原料。该原料中SiO2含量为42.25％，Al2O3含量为36.23％，Fe2O3含量为0.60％，TiO2含量为1.25％，碳含量为2.23％，烧失量18.08％
煅烧条件：在Φ为2.5×38m的回转窑中，以1.2转/分钟的转速进行煅烧。
还原煅烧步骤：进料口气体温度500℃，进料量3吨/小时，煅烧时间30分钟，出料口气体温度820℃。所得中间产物中碳含量为0.61％。
氧化煅烧步骤：进料口气体温度600℃，出料口气体温度900℃，煅烧时间40分钟，得到白度为88的偏高岭土产物。
实施例3
以水洗高岭土为原料。该原料中SiO2含量为44.85％，Al2O3含量为36.98％，Fe2O3含量为0.92％，TiO2含量为0.91％，碳含量为0.02烧失量13.98％。补加原料重量1％的稻壳作为碳源。
煅烧条件：先加入原料重量2.5％的煤粉作为碳源在进行煅烧。在Φ为2×28m的回转窑中，以1.2转/分钟的转速进行煅烧。
还原煅烧步骤：进料口气体温度500℃，进料量1吨/小时，煅烧时间50分钟，出料口气体温度800℃。所得中间产物中碳含量为0.52％。
氧化煅烧步骤：进料口气体温度600℃，出料口气体温度890℃，煅烧时间20分钟，得到白度为81的偏高岭土产物。
实施例4
与实施例1的区别在于在原料中加入原料重量2％的煤粉作为碳源。还原煅烧步骤的出料口气体温度900℃，氧化煅烧步骤中出料口气体温度800℃，中间产物中碳含量为0.2％，回转窑转速为1.4转/分钟。产品白度为82。
实施例5
与实施例1的区别在于原料中的含碳量为4％，中间产物中碳含量为1.5％。还原煅烧步骤中出料口处气体温度890℃，回转窑转速为1.0转/分钟。产品白度为83.1
实施例6
与实施例1的区别在于中间产物中碳含量为1.0％。还原煅烧步骤中出料口处气体温度750℃。氧化煅烧中出料口气体温度900℃。产品白度为82.5。
实施例7
与实施例1的区别在于中间产物中碳含量为1％。还原煅烧步骤中出料口处气体温度700℃。产品白度为83.8。
实施例8
与实施例1的区别在于中间产物中碳含量为0.3％。还原煅烧步骤中出料口处气体温度780℃。产品白度为83.8。
对比例1
与实施例1的区别在于，回转窑煅烧：回转窑Φ2×28m，转速1.5转/分钟，进料口气体温度500℃，出料口气体温度890℃，进料量0.7吨/小时，煅烧时间70分钟。得到白度为75的偏高岭土产物。
对比例2
与实施例2的区别在于，回转窑煅烧：回转窑Φ2.5×38m，转速1.5转/分钟，进料口气体温度480℃，出料口气体温度890℃，进料量2吨/小时，煅烧时间70分钟。得到白度为76的偏高岭土产物。
对比例3
与实施例3的区别在于，回转窑煅烧：回转窑Φ2×28m，转速1.5转/分钟，进料口气体温度500℃，出料口气体温度890℃，进料量0.7吨/小时，煅烧时间70分钟。得到白度为66的偏高岭土产物。
由以上实施例1～8和对比例1～3可知，当原料氧化铁含量在0.6％以上时，未在偏高岭土煅烧过程中进行分段煅烧，所得产物的白度仅为75左右。而按本发明提供的方法将整个煅烧过程人为分为还原段和氧化段，能有效提高产物的白度最高至88。说明该方法能有效的降低偏高岭土生产过程中铁和碳对产物白度的不良影响，从而达到提高产物白度的目的。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种偏高岭土的煅烧方法，以高岭土为原料煅烧得到所述偏高岭土，其特征在于，所述煅烧步骤包括：
还原煅烧步骤：在还原气氛，煅烧所述原料得到中间产物，所述中间产物中碳含量为0.2～1.5％；
氧化煅烧步骤：在氧化气氛下，煅烧所述中间产物得到所述偏高岭土；
所述还原煅烧步骤的出料口处气体温度为750～890℃；
所述氧化煅烧步骤的煅烧出口温度为800～900℃。
2.根据权利要求1所述的偏高岭土的煅烧方法，其特征在于，所述偏高岭土的煅烧方法中，所述氧化煅烧步骤的煅烧出口温度为890～900℃。
3.根据权利要求2所述的偏高岭土的煅烧方法，其特征在于，所述还原煅烧步骤中，所述出料口处气体温度800～820℃。
4.根据权利要求3所述的偏高岭土的煅烧方法，其特征在于，所述还原煅烧步骤的煅烧时间为30～50分钟，所述氧化煅烧步骤的煅烧时间为20～40分钟。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的偏高岭土的煅烧方法，其特征在于，所述还原煅烧步骤中，所述中间产物的含碳量为0.3-1％。
6.根据权利要求5所述的偏高岭土的煅烧方法，其特征在于，所述还原煅烧步骤中，所述还原气氛是通过在原料中加入碳源或原料中所含碳燃烧形成的。
7.根据权利要求6所述的偏高岭土的煅烧方法，其特征在于，所述原料含碳量为1～5％。
8.根据权利要求7所述的偏高岭土的煅烧方法，其特征在于，所述煅烧步骤在回转窑中进行，所述回转窑的转速为1.0～1.4转/分钟，进料量为1～3吨/小时。
9.一种偏高岭土，其特征在于，所述偏高岭土采用权利要求1～8中任一项所述的煅烧方法煅烧得到。
10.根据权利要求9所述的偏高岭土，其特征在于，所得偏高岭土白度≥80。
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