CN101367617A - 玻纤用高岭土的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种玻璃纤维用高岭土的制备方法。玻纤用高岭土的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)将高岭土原矿粉料在600～650℃预煅烧2.0～2.5h，得预煅烧高岭土；所述高岭土原矿粉料的粒径小于325目；2)向预煅烧高岭土中外加添加剂，添加剂为ZnO和CeO2，ZnO加入量为预煅烧高岭土质量的1‰～5‰，CeO2加入量为预煅烧高岭土质量的1‰～5‰；混合搅拌，得玻纤用高岭土；制备得到的玻纤用高岭土吸附水含量H2O－≤2.00％。本发明消除了国内高岭土作为填料应用于玻纤行业时易出现的气泡、致色和不熔物现象，同时更有利于玻纤原矿的均化和产品质量的稳定；产品符合国家标准和行业要求，能够取代进口玻纤用高岭土，同时降低了玻纤生产成本。

Description

玻纤用高岭土的制备方法
技术领域
本发明涉及一种玻璃纤维用高岭土的制备方法。
技术背景
玻璃纤维是无机非金属材料中的新型功能材料和结构材料，广泛应用于电子、通信、核能、航空、航天、兵器、舰艇及海洋开发、遗传工程等高新科技产业，成为我国21世纪不可缺少的可持续发展的高新技术材料。
传统玻纤配方中一般添加叶蜡石，其理论化学式为Al2O3·4SiO2·H2O。但近年来叶蜡石(地开石)开采过量，逐渐贫化，杂质多，质量不稳定，中国国内还没有上规模的叶蜡石选矿加工企业。国外有关资料报道，欧美国家和台湾地区的玻纤企业，采用精选或质地好的高岭土取代叶蜡石作玻纤原料，生产高强度和电子级玻纤，产品质量好。
高岭土主要由高岭石、多水高岭石、三水铝石、长石和石英组成。我国玻纤用高岭土主要从美国进口，美国高岭土纯度高、质量稳定，但运输成本较高。我国高岭土和美国玻纤用高岭土相比杂质含量和化学需氧量(COD)均高，在玻纤生产过程中易导致断丝、气泡和致色等现象，制约了我国高岭土在玻纤行业中的应用。针对我国高岭土的特点制备玻纤用高岭土取代进口高岭土具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玻纤用高岭土的制备方法，该方法制备的玻纤用高岭土的质量稳定。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：玻纤用高岭土的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)将高岭土原矿粉料在600～650℃预煅烧2.0～2.5h，得预煅烧高岭土；所述高岭土原矿粉料的粒径小于325目(0.044mm)；
2)向预煅烧高岭土中外加添加剂，添加剂为ZnO和CeO2，ZnO加入量为预煅烧高岭土质量的1‰～5‰，CeO2加入量为预煅烧高岭土质量的1‰～5‰；混合搅拌，得玻纤用高岭土；制备得到的玻纤用高岭土吸附水含量H2O-≤2.00％(质量含量)。
所述的高岭土原矿中的矿物组成：高岭土的重量含量≥91％，伊利石的重量含量≤2％，三水铝石的重量含量≤5％，石英+长石的重量含量≤2％。
所述的高岭土原矿粉料的成分组成及重量百分含量为：SiO2 44.00～48.00％、Al2O337.00～41.00％、TFe2O3≤0.30％、MgO≤0.10％、CaO≤0.10％、Na2O≤0.30％、K2O≤0.30％、TiO2≤0.20％、P2O5≤0.10％、MnO≤0.002％、H2O-≤2.00％、烧失量13.00～17.00％，其中Na2O+K2O≤0.30％。
本发明将高岭土原矿粉料在600～650℃预煅烧2.0～2.5h，使结构水脱失和COD含量减少，从而避免玻纤生产过程中易出现气泡和致色的现象，同时更有利于玻纤原矿的均化和产品质量的稳定；在预煅烧后的高岭土粉料中添加不影响玻纤品质的微量元素，起到助熔、相变催化和降低温度、减低成本的作用，可以避免玻纤生产过程中易出现不熔物的现象。
本发明的有益效果是：消除了国内高岭土作为填料应用于玻纤行业时易出现的气泡、致色和不熔物现象，同时更有利于玻纤原矿的均化和产品质量的稳定；产品符合国家标准和行业要求，能够取代进口玻纤用高岭土，同时降低了玻纤生产成本。
附图说明
图1为实施例1的玻纤用高岭土在1450℃煅烧保温2小时所得的XRD图谱。
图2为实施例2的玻纤用高岭土在1450℃煅烧保温2小时所得的XRD图谱。
图3为实施例3的玻纤用高岭土在1450℃煅烧保温2小时所得的XRD图谱。
图4为对比实施例1，美国高岭土原矿(小于325目)在1450℃煅烧保温2小时所得的XRD图谱。
图5为对比实施例2中中国云南产的高岭土原矿(小于325目)的XRD图谱。
图6为对比实施例1中美国高岭土原矿(小于325目)的XRD图谱。
具体实施方式
实施例1：
玻纤用高岭土的制备方法，它包括如下步骤：
1)将中国云南产的高岭土原矿粉料在600℃预煅烧2h(即保温2小时)，得预煅烧高岭土；所述高岭土原矿粉料的粒径小于325目(0.044mm)；中国云南产的高岭土原矿的成分组成及重量百分含量见表1；
2)向预煅烧高岭土中外加添加剂，添加剂为ZnO和CeO2，ZnO加入量为预煅烧高岭土质量的1‰，CeO2加入量为预煅烧高岭土质量的1‰；混合搅拌，得玻纤用高岭土。
得到的玻纤用高岭土样品在1450℃煅烧保温2小时，没有气泡、不熔物等异常现象出现，产品合格；从1450℃高温X射线衍射分析看(图1)，物相只有莫来石与方石英，也与美国高岭土(图4)十分接近。
实施例2：
玻纤用高岭土的制备方法，它包括如下步骤：
1)将中国云南产的高岭土原矿粉料在600℃预煅烧2h(即保温2小时)，得预煅烧高岭土；所述高岭土原矿粉料的粒径小于325目(0.044mm)；中国云南产的高岭土原矿的成分组成及重量百分含量见表1；
2)向预煅烧高岭土中外加添加剂，添加剂为ZnO和CeO2，ZnO加入量为预煅烧高岭土质量的3‰，CeO2加入量为预煅烧高岭土质量的3‰；混合搅拌，得玻纤用高岭土。
得到的玻纤用高岭土样品在1450℃煅烧保温2小时，没有气泡、不熔物等异常现象出现，产品合格。从1450℃高温X射线衍射分析看(图2)，物相只有莫来石与方石英，也与美国高岭土(图4)十分接近。
实施例3：
玻纤用高岭土的制备方法，它包括如下步骤：
1)将中国云南产的高岭土原矿粉料在600℃预煅烧2h，得预煅烧高岭土；所述高岭土原矿粉料的粒径小于325目(0.044mm)；中国云南产的高岭土原矿的成分组成及重量百分含量见表1；
2)向预煅烧高岭土中外加添加剂，添加剂为ZnO和CeO2，ZnO加入量为预煅烧高岭土质量的5‰，CeO2加入量为预煅烧高岭土质量的5‰；混合搅拌，得玻纤用高岭土。
得到的玻纤用高岭土样品在1450℃煅烧保温2小时，没有气泡、不熔物等异常现象出现，产品合格。从1450℃高温X射线衍射分析看(图3)，物相只有莫来石与方石英，也与美国高岭土(图4)十分接近。
实施例4：
玻纤用高岭土的制备方法，它包括如下步骤：
1)将中国云南产的高岭土原矿粉料在650℃预煅烧2.5h，得预煅烧高岭土；所述高岭土原矿粉料的粒径小于325目(0.044mm)；中国云南产的高岭土原矿的成分组成及重量百分含量见表1；
2)向预煅烧高岭土中外加添加剂，添加剂为ZnO和CeO2，ZnO加入量为预煅烧高岭土质量的5‰，CeO2加入量为预煅烧高岭土质量的5‰；混合搅拌，得玻纤用高岭土。
对比实施例：
对比实施例1：美国高岭土原矿在玻纤中的应用试验，
美国高岭土原矿(小于325目)的XRD图谱见图6，美国高岭土原矿成分分析见表1。
将美国高岭土原矿(即美国高岭土)在玻纤生产中进行应用试验：美国高岭土原矿(小于325目)在1450℃煅烧保温2小时；制备的样品中没有气泡，无异色，有微量不熔物，符合玻纤生产的要求，在1450℃煅烧保温2小时的XRD图谱见图4，美国高岭土煅烧后的样品成分分析见表1。
对比实施例2：中国云南产的高岭土原矿在玻纤中的应用试验，
中国云南产的高岭土原矿(小于325目)的XRD图谱见图5，中国云南产的高岭土原矿成分分析见表1。
将中国云南产的高岭土原矿在玻纤生产中进行应用试验：中国云南产的高岭土原矿(小于325目)在1450℃煅烧保温2小时；制备的样品中出现了气泡，不熔物也比美国高岭土稍多。中国云南产的高岭土原矿直接煅烧后的样品成分分析见表1。
对比中国云南产的高岭土原矿和美国高岭土原矿的矿物组成(见图5、图6)和化学成分(见表1)，可以看到，其各项指标都比较接近，中国云南产的高岭土原矿中碱金属含量甚至还略低于美国高岭土，但烧失量偏高，这就容易导致气泡的出现；同时中国云南产的高岭土原矿中还含有少量高熔点的三水铝石，这应该就是不熔物偏多的原因。
表1为对比实施例中国云南产的高岭土原矿及美国高岭土在煅烧前后的成分分析。
表1
 
样品名称 美国高岭土原矿 中国云南产的高岭土原矿       美国高岭土原矿煅烧后的样品   中国云南产的高岭土原矿煅烧后的样品        
SiO2 44.99 45.18 51.90 52.62
Al2O3 38.16 37.23 43.64 43.74
TFe2O3 0.94 0.20 1.08 0.24
MgO 0.03 0.08 0.03 0.08
CaO 0.05 0.06 0.06 0.07
Na2O 0.31 0.16 0.35 0.19
K2O 0.037 0.13 0.042 0.16
TiO2 0.42 0.18 0.49 0.21
P2O5 0.24 0.05 0.27 0.06
MnO 0.0013 0.0013 0.0016 0.0015
H2O- 0.68 1.59 0.26 0.10
烧失量 14.68 15.83 1.76 1.82
试验结果表明，经过本发明处理后(预煅烧高岭土，并外加添加剂)，中国云南产的高岭土原矿制备的玻纤中气泡现象已经消失，不熔物也少于美国高岭土，完全符合国家标准和行业要求。因此，可以得出，经过本发明处理后的玻纤用高岭土完全可以取代美国高岭土作为玻纤原料。

Claims (2)

1.玻纤用高岭土的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)将高岭土原矿粉料在600～650℃预煅烧2.0～2.5h，得预煅烧高岭土；所述高岭土原矿粉料的粒径小于325目；
2)向预煅烧高岭土中外加添加剂，添加剂为ZnO和CeO2，ZnO加入量为预煅烧高岭土质量的1‰～5‰，CeO2加入量为预煅烧高岭土质量的1‰～5‰；混合搅拌，得玻纤用高岭土；制备得到的玻纤用高岭土吸附水含量H2O-≤2.00％。
2.根据权利要求1所述的玻纤用高岭土的制备方法，其特征在于：所述的高岭土原矿粉料的成分组成及重量百分含量为：SiO2 44.00～48.00％、Al2O3 37.00～41.00％、TFe2O3≤0.30％、MgO≤0.10％、CaO≤0.10％、Na2O≤0.30％、K2O≤0.30％、TiO2≤0.20％、P2O5≤0.10％、MnO≤0.002％、H2O-≤2.00％、烧失量13.00～17.00％，其中Na2O+K2O≤0.30％。
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