CN103964476A - 一种轻质碳酸镁的制备方法 - Google Patents

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一种轻质碳酸镁的制备方法，涉及碳酸盐的制备方法。将白云石粉或菱镁石粉与Zn(NH3)4SO4溶液混合，加热反应，使矿粉中的镁转化成MgSO4溶解在溶液中，钙则以CaSO4的形式留在固相中，通过过滤分离，得到滤液A和滤渣B，气相经冷凝得到碳铵溶液；将碳铵溶液和滤渣B混合反应，滤饼经洗涤、烘干即得到轻质碳酸钙，滤液C则为Zn(NH3)4CO3与Zn(NH3)4SO4的混合物；将滤液A和滤液C混合反应，过滤分离，滤渣经洗涤、烘干即得轻质碳酸镁，滤液为Zn(NH3)4SO4，循环使用。可适应不同钙镁含量的白云石、菱镁石，应用范围广，流程短、分离效率高、能耗低，无三废排放。

Description

一种轻质碳酸镁的制备方法
技术领域
本发明涉及碳酸盐的制备方法，尤其是涉及一种轻质碳酸镁的制备方法。
背景技术
轻质碳酸镁又称工业水合碱式碳酸镁或碱式碳酸镁，为白色单斜晶体或无定型粉末，无毒、无味，相对密度2.16，在空气中稳定。微溶于水，水溶液呈弱碱性，在水中的溶解度为0.02％(15℃)。易溶于酸和铵盐溶液，遇酸分解放出二氧化碳。加热至300℃以上即分解，生成水、二氧化碳和氧化镁。轻质碳酸镁的分子式可表示为xMgCO3·yMg(OH)2·zH2O，随生成条件的改变，x取值在1～4之间，y取值在0～1之间，z取值在0～8之间。
轻质碳酸镁是一种重要的化工产品，广泛应用于塑料、橡胶、建筑、食品加工、医疗卫生等领域。轻质碳酸镁相对密度小，质轻而松，可用作橡胶制品的优良填充剂和增强剂，以提高橡胶制品的产量和质量。由于它具有不燃烧和质地疏松的特点，建筑业中可用作绝热、耐高温的防火保温材料。石棉轻质碳酸镁是优良的绝缘材料，用于造船和锅炉制造等部门。食品级轻质碳酸镁可用作添加剂、镁元素补充剂。轻质碳酸镁也可用于制造高级玻璃制品、镁盐、颜料、油漆、防火涂料、印刷油墨、陶瓷、化妆品、牙膏等日用化学品和医药制品等。
目前工业化中使用的最直接的轻质碳酸镁生产方法有两种，一是利用固体镁矿煅烧成轻烧氧化镁，再对轻烧氧化镁水化提纯处理，然后碳化制备轻质碳酸镁和氧化镁。固体矿一般为白云石、菱镁矿等，相应采用白云石碳化法、菱镁矿碳化法制备轻质碳酸镁。以白云石碳化法为例，将白云石粉和白煤按一定比例混配均匀，在立窑内经1000～1200℃煅烧成白云灰，经消化精制成精灰乳。窑气经净化、除尘、降温、压缩后同精灰乳进行碳酸化、压滤、热解、再压滤、干燥、粉碎、包装制成轻质碳酸镁产品。二是用液体矿(卤水和海水)为原料,通过碳铵法、纯碱法、氨法-碳化法等来制备轻质碳酸镁。以卤水-碳铵法为例，在反应釜中加入稀释后的苦卤，不断搅拌的条件下加热溶液至45～60℃，然后慢慢均匀加入固体碳酸氢铵进行反应，反应完成后，经两次真空过滤、洗涤、破碎、干燥、粉碎、风选、包装即得轻质碳酸镁产品。
中国专利200410021258.6中公开的轻质碳酸镁及轻质氧化镁生产方法，采用固体镁矿煅烧生产轻质碳酸镁，此专利通过在已有生产工艺基础上，优化碳化反应罐，以提高CO2利用率，从而达到降低生产成本，获取品质较高的轻质碳酸镁及轻质氧化镁的目的。
中国专利201110259324.3公开的一种制备轻质碳酸镁的方法，重点也是轻质碳酸镁生产工艺中的碳化工段，把超重力技术应用于氯化镁溶液耦合吸收NH3和CO2制备轻质碳酸镁，利用超重力反应器的特点，达到制备轻质碳酸镁所需要的均相成核条件，获取较高的轻质碳酸镁收率。
制取轻质碳酸镁的方法因原料不同,方法各异,其产品质量及成本也不同。煅烧固体镁矿的方法物耗和能耗较高，液体矿则受转化率所限，生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供以白云石或菱镁石为原料，在产出轻质碳酸镁的同时可副产轻质碳酸钙的一种轻质碳酸镁的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)将白云石粉或菱镁石粉与Zn(NH3)4SO4溶液混合，加热反应，使矿粉中的镁转化成MgSO4溶解在溶液中，钙则以CaSO4的形式留在固相中，通过过滤分离，得到滤液A和滤渣B，气相经冷凝得到碳铵溶液；
2)将步骤1)中得到的碳铵溶液和滤渣B混合反应，滤饼经洗涤、烘干即得到轻质碳酸钙，滤液C则为Zn(NH3)4CO3与Zn(NH3)4SO4的混合物；
3)将步骤1)中得到的滤液A和步骤2)得到的滤液C混合反应，通过过滤分离，滤渣经洗涤、烘干即得轻质碳酸镁，滤液为Zn(NH3)4SO4，循环使用。
在步骤1)中，所述锌的摩尔数NZn大于钙镁的总摩尔数NCa+Mg，以确保镁从矿粉中充分溶出，优选摩尔比为NZn∶NCa+Mg＝(1～1.5)∶1；所述加热反应的温度可为100～250℃，加热反应的时间以控制95％以上的镁溶出为宜，优选1～12h。
本发明的基本原理为：
(2)ZnO+CO2+4NH3＝Zn(NH3)4CO3
(3)CaSO4+Zn(NH3)4CO3＝CaCO3+Zn(NH3)4SO4
(4)MgSO4+Zn(NH3)4CO3＝MgCO3↓+Zn(NH3)4SO4
本发明通过锌氨络合循环成功将白云石、菱镁矿的钙镁分离，得到轻质碳酸镁和轻质碳酸钙。本发明可适应不同钙镁含量的白云石、菱镁石，应用范围广，流程短、分离效率高、能耗低，无三废排放，是典型的节能环保方法。
具体实施方式
以下实施例将对本发明作进一步的说明。
实施例1：
1)将100g含MgO为18％的白云石粉与1000毫升摩尔浓度为1mol/L的Zn(NH3)4SO4溶液混合，加热反应，反应温度为100℃、反应时间12h，使矿粉中的镁转化成MgSO4溶解在溶液中，钙则以CaSO4的形式留在固相中，通过过滤分离，得到滤液A和滤渣B，气相经冷凝得到碳铵溶液；
2)将步骤1)中得到的碳铵溶液和滤渣B混合反应，滤饼经洗涤、烘干得到轻质碳酸钙56g，滤液C则为Zn(NH3)4CO3与Zn(NH3)4SO4的混合物；
3)将步骤1)中得到的滤液A和步骤2)得到的滤液C混合反应，通过过滤分离，滤渣经洗涤、烘干得轻质碳酸镁37.5g，滤液为Zn(NH3)4SO4，循环使用。
实施例2：
1)将100g含MgO为20％的白云石粉与1200毫升摩尔浓度为1mol/l的Zn(NH3)4SO4溶液混合，加热反应，反应温度为120℃、反应时间10h，使矿粉中的镁转化成MgSO4溶解在溶液中，钙则以CaSO4的形式留在固相中，通过过滤分离，得到滤液A和滤渣B，气相经冷凝得到碳铵溶液；
2)将步骤1)中得到的碳铵溶液和滤渣B混合反应，滤饼经洗涤、烘干得到轻质碳酸钙55g，滤液C则为Zn(NH3)4CO3与Zn(NH3)4SO4的混合物；
3)将步骤1)中得到的滤液A和步骤2)得到的滤液C混合反应，通过过滤分离，滤渣经洗涤、烘干得轻质碳酸镁39g，滤液为Zn(NH3)4SO4，循环使用。
实施例3：
1)将100g含MgO为22％的白云石粉与1500毫升摩尔浓度为1mol/l的Zn(NH3)4SO4溶液混合，加热反应，反应温度为160℃、反应时间5h，使矿粉中的镁转化成MgSO4溶解在溶液中，钙则以CaSO4的形式留在固相中，通过过滤分离，得到滤液A和滤渣B，气相经冷凝得到碳铵溶液；
2)将步骤1)中得到的碳铵溶液和滤渣B混合反应，滤饼经洗涤、烘干得到轻质碳酸钙54g，滤液C则为Zn(NH3)4CO3与Zn(NH3)4SO4的混合物；
3)将步骤1)中得到的滤液A和步骤2)得到的滤液C混合反应，通过过滤分离，滤渣经洗涤、烘干得轻质碳酸镁40g，滤液为Zn(NH3)4SO4，循环使用。
实施例4：
1)将100g含MgO为44％的菱镁石粉与1240毫升摩尔浓度为1mol/l的Zn(NH3)4SO4溶液混合，加热反应，反应温度为170℃、反应时间4h，使矿粉中的镁转化成MgSO4溶解在溶液中，钙则以CaSO4的形式留在固相中，通过过滤分离，得到滤液A和滤渣B，气相经冷凝得到碳铵溶液；
2)将步骤1)中得到的碳铵溶液和滤渣B混合反应，滤饼经洗涤、烘干得到轻质碳酸钙20g，滤液C则为Zn(NH3)4CO3与Zn(NH3)4SO4的混合物；
3)将步骤1)中得到的滤液A和步骤2)得到的滤液C混合反应，通过过滤分离，滤渣经洗涤、烘干得轻质碳酸镁75g，滤液为Zn(NH3)4SO4，循环使用。
实施例5：
1)将100g含MgO为47％的菱镁石粉与1360毫升摩尔浓度为1mol/l的Zn(NH3)4SO4溶液混合，加热反应，反应温度为210℃、反应时间2h，使矿粉中的镁转化成MgSO4溶解在溶液中，钙则以CaSO4的形式留在固相中，通过过滤分离，得到滤液A和滤渣B，气相经冷凝得到碳铵溶液；
2)将步骤1)中得到的碳铵溶液和滤渣B混合反应，滤饼经洗涤、烘干得到轻质碳酸钙10.5g，滤液C则为Zn(NH3)4CO3与Zn(NH3)4SO4的混合物；
3)将步骤1)中得到的滤液A和步骤2)得到的滤液C混合反应，通过过滤分离，滤渣经洗涤、烘干得轻质碳酸镁84.6g，滤液为Zn(NH3)4SO4，循环使用。
实施例6：
1)将100g含MgO为52％的菱镁石粉与1400毫升摩尔浓度为1mol/l的Zn(NH3)4SO4溶液混合，加热反应，反应温度为250℃、反应时间1h，使矿粉中的镁转化成MgSO4溶解在溶液中，钙则以CaSO4的形式留在固相中，通过过滤分离，得到滤液A和滤渣B，气相经冷凝得到碳铵溶液；
2)将步骤1)中得到的碳铵溶液和滤渣B混合反应，滤饼经洗涤、烘干得到轻质碳酸钙4.6g，滤液C则为Zn(NH3)4CO3与Zn(NH3)4SO4的混合物；
3)将步骤1)中得到的滤液A和步骤2)得到的滤液C混合反应，通过过滤分离，滤渣经洗涤、烘干得轻质碳酸镁91.2g，滤液为Zn(NH3)4SO4，循环使用。

Claims (5)

1.一种轻质碳酸镁的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将白云石粉或菱镁石粉与Zn(NH3)4SO4溶液混合，加热反应，使矿粉中的镁转化成MgSO4溶解在溶液中，钙则以CaSO4的形式留在固相中，通过过滤分离，得到滤液A和滤渣B，气相经冷凝得到碳铵溶液；
2)将步骤1)中得到的碳铵溶液和滤渣B混合反应，滤饼经洗涤、烘干即得到轻质碳酸钙，滤液C则为Zn(NH3)4CO3与Zn(NH3)4SO4的混合物；
3)将步骤1)中得到的滤液A和步骤2)得到的滤液C混合反应，通过过滤分离，滤渣经洗涤、烘干即得轻质碳酸镁，滤液为Zn(NH3)4SO4，循环使用。
2.如权利要求1所述一种轻质碳酸镁的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述锌的摩尔数NZn大于钙镁的总摩尔数NCa+Mg。
3.如权利要求1所述一种轻质碳酸镁的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述锌的摩尔数NZn与钙镁的总摩尔数NCa+Mg的摩尔比为NZn∶NCa+Mg＝(1～1.5)∶1。
4.如权利要求1所述一种轻质碳酸镁的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述加热反应的温度为100～250℃，加热反应的时间以控制95％以上的镁溶出为宜。
5.如权利要求4所述一种轻质碳酸镁的制备方法，其特征在于所述加热反应的时间为1～12h。
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