CN100333999C - 药用碱式碳酸镁的清洁生产制备方法 - Google Patents

药用碱式碳酸镁的清洁生产制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种药用碱式碳酸镁的清洁生产制备方法，属于精细化工技术领域。该方法以制盐废液苦卤与纯碱厂的副产品煅烧炉冷凝液为原料，苦卤与冷凝液的体积比为3∶4；首先，在反应器中加入苦卤，并将苦卤加热到50-80℃，在搅拌下慢慢加入冷凝液，然后在反应温度下保温反应1小时；反应完毕后，陈化24小时，过滤，用去离子水洗涤掉硫酸根离子和氯离子；在90℃～130℃下烘干制成碱式碳酸镁。本发明利用工业废物和工业副产品为原料，产品收率高、成本低，无污染物产生，收率达79%～88%，并且生产工艺简单，是清洁生产工艺技术。该产品也可用作食品级碱式碳酸镁。

Description

药用碱式碳酸镁的清洁生产制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种药用碱式碳酸镁的清洁生产制备方法，属于精细化工技术领域。
(二)背景技术
药用碱式碳酸镁，也称重质碳酸镁，其分子式为xMgCO3·yMg(OH)2·zH2O，化学名称为水合碱式碳酸镁，是碳酸镁和氢氧化镁的混合物，氧化镁含量约为40.0％-43.5％。一般是白色颗粒性粉末，无毒、无臭。在空气中稳定，在水或乙醇中几乎不溶，但能使水显弱碱性；在稀酸中放出二氧化碳而泡沸溶解。300℃以上即分解，放出水及二氧化碳，生成氧化镁。视比容在1.4-2.5mL/g；流动性好，分散性和填充性优良。
一般药用碱式碳酸镁产品主要原料：一是矿物原料如菱镁矿、白云石、水镁石等；二是海卤和盐卤；三是初级制品镁化合物，如苦土、氢氧化镁等。
药用碱式碳酸镁的主要工业生产方法有：
1)白云石碳化法。该方法是将白云石与煤混合，在转窑或竖窑中煅烧白云石，使煅烧矿与水变成泥浆状氢氧化镁，并用烟道气碳化生成碳酸氢镁，然后热解得到碱式碳酸镁。该法的缺点是能耗高。
2)镁盐-碳铵法。采用镁盐(氯化镁、硫酸镁或苦卤等)与碳酸氢铵复分解而制得碳酸镁，然后将碳酸镁进行热解、洗涤、脱水、干燥、粉碎而得。该法生产效率低，而且生产过程中产生的副产品氯化铵难以处理。
3)镁盐-纯碱法。采用镁盐(氯化镁、硫酸镁或苦卤等)与纯碱反应制得碱式碳酸镁后经过滤、洗涤、水解热处理、脱水、干燥和粉碎制得。该法的主要缺点是使用价格高的纯碱为原料，生产成本高。
上述方法都存在着纯度不高，经济性低，环境效益低等缺点。
(三)发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种工艺简单、产品收率高、生产成本低、无污染物产生的药用碱式碳酸镁的清洁生产制备方法。
本发明是由如下技术方案实现的：
该方法以制盐废液苦卤与纯碱厂的副产品煅烧炉冷凝液为原料，苦卤与冷凝液的体积比为3∶4；首先，在反应器中加入苦卤，并将苦卤加热到50-80℃，在搅拌下慢慢加入冷凝液，然后在反应温度下保温反应1小时；反应完毕后，陈化24小时，过滤，用去离子水洗涤掉硫酸根离子和氯离子；在90℃～130℃下烘干制成碱式碳酸镁。母液送纯碱厂回收利用。其反应方程式如下：
本发明利用工业废物和工业副产品为原料，产品收率高、生产成本低，无污染物产生，收率达79％～88％，并且生产工艺简单，具有清洁生产的工艺技术。生产出的产品质量指标达到并部分超过2000年中国药典(二部)规定指标的质量标准，对比结果见下表：
指标 生产出的产品 2000年中国药典(二部)规定指标
氧化镁含量/％ 40.0～43.5 40.0～43.5
氯化物/％ ≤0.035 ≤0.035
硫酸盐/％ ≤0.50 ≤0.50
氧化钙/％ ≤0.2 ≤0.6
可溶性盐/％ ≤1.0 ≤1.0
酸不溶物/％ ≤0.05 ≤0.05
铁盐/％ 未检出 ≤0.02
重金属(以Pb计)/％ 未检出 ≤0.003
砷(以As计)/％ 未检出 ≤0.0002
同时该产品的质量指标达到并部分超过联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)1983年所公布的标准食品级碱式碳酸钙的质量标准，对比结果见下表。因此，该产品也可用作食品级碱式碳酸镁。
指标 生产出的产品 FAO/WHO(1983)(联合国粮农组织和世界卫生组织)
氧化镁含量/％ 40.0～43.5 40.0～45.0
可溶性盐/％ ≤1.0 ≤1.0
酸不溶物/％ ≤0.05 ≤0.05
氧化钙/％ ≤0.2 ≤1.0
砷(以As计)/％ 未检出 ≤0.0003
铅(以Pb计)/％ 未检出 ≤0.001
重金属(以Pb计)/％ 未检出 ≤0.003
(四)具体实施方式
实施例1
将苦卤与冷凝液按体积比3∶4配料，在250ml烧杯中加入30ml苦卤，加热到50℃，然后慢慢加入40m1冷凝液，搅拌、煮沸3min，冷却并陈化24小时，用热的去离子水洗涤，在120℃烘干6个小时，得产品5.34g，产率85.3％。
实施例2
将苦卤与冷凝液按体积比3∶4配料，在250ml烧杯中加入30ml苦卤，加热到60℃，然后慢慢加入40ml冷凝液，搅拌、继续加热60min，冷却并陈化24小时，用热的去离子水洗涤，在120℃烘干6个小时，得产品5.46g，产率87.2％。
实施例3
将苦卤与冷凝液按体积比3∶4配料，在250ml烧杯中加入30ml苦卤，加热到70℃，然后慢慢加入40ml冷凝液，搅拌、继续加热60min，加热完后煮沸3min，冷却并陈化24小时，用热的去离子水洗涤，在120℃烘干6个小时，得产品5.4g，产率86.3％。
实施例4
将苦卤与冷凝液按体积比3∶4配料，在250ml烧杯中加入30ml苦卤，加热到80℃，然后慢慢加入40ml冷凝液，搅拌、继续加热60min，加热完后煮沸3min，冷却并陈化24小时，用热的去离子水洗涤，在120℃烘干6个小时，得产品4.97g，产率79.4％。

Claims (1)

1.一种药用碱式碳酸镁的清洁生产制备方法，其特征是：该方法以制盐废液苦卤与纯碱厂的副产品煅烧炉冷凝液为原料，苦卤与冷凝液的体积比为3∶4；首先，在反应器中加入苦卤，并将苦卤加热到50-80℃，在搅拌下慢慢加入冷凝液，然后在反应温度下保温反应1小时；反应完毕后，陈化24小时，过滤，用去离子水洗涤掉硫酸根离子和氯离子；在90℃～130℃下烘干制成碱式碳酸镁。
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